База ГОСТовallgosts.ru » 71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 71.080. Органические химические вещества

ГОСТ Р 57828-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Газохроматографический метод анализа

Обозначение: ГОСТ Р 57828-2017
Наименование: Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Газохроматографический метод анализа
Статус: Принят
Дата введения: 06/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 71.080.20
Скачать PDF: ГОСТ Р 57828-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Газохроматографический метод анализа.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57828-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Газохроматографический метод анализа.doc

Текст ГОСТ Р 57828-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Газохроматографический метод анализа



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57828-

2017

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ

Газохроматографический метод анализа

Издание официальное

Москва

Стандартмиформ

2017

ГОСТ Р 57828—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств — участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП КИЦ СНГ») на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 «Химия»

3    УТ8ЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2017 г. N9 1493-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д6806—02 (2012) «Стандартный метод анализа галогенсодержащих органических растворителей и их смесей газовой хроматографией» (ASTM D6806—02 (2012) «Standard practice for analysis of halogenated organic solvents and their admixtures by gas chromatography», IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены е статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандартыр. а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандартыр. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандартыр. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 57828—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ Газохроматографический метод анализа Halogenated organic solvents and their admixtures. Gas chromatography method of analysis

Дата введения — 2018—06—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт распространяется на определение примесей, стабилизаторов и анализ галогенсодержащих органических растворителей и их смесей методом газовой хроматографии.

1.2    Регламентирование определенного метода газовой хроматографии не является целью настоящего стандарта. Настоящий стандарт предполагает определение того, что требуется пользователю, с использованием оборудования, обладающего указанными характеристиками или характеристиками не хуже указанных.

1.3    Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение вопросов безопасности, связанных с проведением испытаний, при проведении которых следует руководствоваться требованиями техники безопасности при работе с галогенсодержащими органическими растворителями и требованиями без* опасности при работе на используемом оборудовании.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ASTM Е 180 Practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of industrial and specialty chemicals (withdrawn 2009) [Метод определения точности методов АСТМ для анализа и испытаний промышленных и специализированных химических веществ (отозвано в 2009 г.)].

3    Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте термины «чистота» и «аналитическая чистота» взаимозаменяемы.

3.1.1    Термин «чистота» и «аналитическая чистота» применяют, если сумма известных содержаний примесей и стабилизаторов равна 100%. Примеси и стабилизаторы выражают в %.

3.1.2    Допускается сумма, равная 100 «минус» (сумма примесей и стабилиэаторов/10000), если содержание примесей выражают в ppm.

3.2    Точность определяют по л. А2.2.1 АСТМ Е180 или как соотношение между экспериментально полученным значением и принятым опорным значением.

3.3    Прецизионность определяют no n. А2.2.1 АСТМ Е180 или как степень соответствия серии измерений одних и тех же свойств. Как правило, выражают как стандартное отклонение или относительное стандартное отклонение (s/X) -100, %.

4    Сущность метода

4.1 Настоящий метод устанавливает требования для газовой хроматографии (ГХ), применяемой для определения примесей, стабилизаторов и чистоты галогенсодержащих органических растворителей и их смесей.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57828—2017

5 Требования к методу

5.1 Метод ГХ позволяет проводить достаточное разделение примесей и стабилизаторов, присутствующих в продукте таким образом, чтобы характеристики прибора (измерение площади, милливольт и т.д.) для отдельных примесей или стабилизаторов могли быть измерены с достаточной прецизионно-стью и точностью, как это определено в разделе 6. Источником информации относительно присутствующих примесей и стабилизаторов является информация от поставщика или производителя продукции. ГХ-масс-слекгрометрия (ГХ-МС) является еще одним ресурсом для первоначального определения присутствующих компонентов, которые должны быть измерены. 8 таблице 1 приведен список возможных примесей и стабилизаторов для каждого продукта.

Таблице 1 — Примеси и стабилизаторы

Проаухт

возможные примеси и стабилизаторы

Метиленхлорид

Мет ил хлорка

Винилхлорид

Эгилхлорид

Винилиденхлориа

Транс-1,2-дихлорэтилен

Цис-1,2-дихлорэтилен

Хлороформ

Четыреххлорисгый углерод

2-метил-2-бутен

Циклогексан

Циклогексен

Пропиленоксид

Хлористый аллил

Перхлорат ипвн

Трихлорэтилен

Четыреххлорисгый углерод

1.1,2-Трихлорэган

1.1,2.2-Тетрахлорэтан

1.1,1.2-Твтрахлорэтан

Пенгэхлорэган

Гексэхлорэтан

N-метилморфолин

Паратрегичный амилфенол

Циклогексеноксид

Бутилгидрокситолуол

N-мет ил пиррол

Этоксипропионитрил

2

ГОСТ Р 57828—2017

Окончание таблицы 1

Продукт    возможные примеси и стабилизаторы

Трихлорэтилен    Цис-и транс-1,2-дихлорзтилен

1.1,2-трихпорэтан

Четыреххпористый углерод

1.1.2.2- Теграхлорэтан

1.1.1.2- Теграхлорэтан

Этилвндихлорид

Пролилендихлорид

Дииэолропипоеый амин

Бутиленоксид

Тимол

N-мегилпиррол

Этилацетзт

Дтэобутилен

Этан

Этилен

Винил иден-хлорид

1,1-дихлорэтан

Хлороформ

1,1.1-трихлорзтан

Пврхлорэтилвн

Пвнтахлорэтилвн

Гексахлорэтилвн

5.2 Для анализа галогенсодержащих органических продуктов следует применять капиллярные колонки, обеспечивающие достаточную степень разделения определяемых компонентов. Рекомендуется использовать капиллярные колонки диаметром 0.32 мм и длиной не менее 30 м. В таблице 2 пред* ставлен список колонок, которые могут быть применимы для анализа галогенсодержащих органических продуктов.

Таблица 2 — Рекомендуемые для ГХ колонки

DB624

DB5

DB 1701

5.3 Параметры прибора. Указанные в таблице 3 условия ГХ часто подходят для анализа галогенсодержащих органических продуктов и их смесей, хотя фактические условия прибора должны быть оптимизированы для выполнения анализа.

3

ГОСТ Р 57828—2017

Таблица 3 — Параметры прибора

Детектор

Пламенно-ионизационный детектор или другой детектор с достаточной для определения требуемых компонентов чувствительностью

Температура испарителя

200*0

Температура детектора

200 °С

Температура термостата колонок-изотерма

80 °С

Регулируемая температура термостата колонок

Ог50асдо200°с

Газ-носитель

Гелий или водород

дпя хроматографа с пламенно-ионизационным детектором: азот

Объемный расход газа-носителя

От 1 до 3 см3/мин

Объем пробы

От 0.5 до 1.0 мкм

Деление потока

50:1

5.4    Для адекватного проведения разделения подготавливают стандартные образцы с известным содержанием примесей и стабилизаторов в концентрациях, достаточно близких к ожидаемым концентрациям в образце с целью подготовки характеристик прибора для нужного интервала концентраций. Повторно проводят инъекции стандартных образцов (не менее трех) и определяют прецизионность и точность метода для отдельных примесей и стабилизаторов.

5.5    Полученные результаты компонентов не должны быть вне диапазона детектора и должны располагаться по распределению Гаусса (симметрично) для обеспечения адекватного измерения, как определено в Разделе 6. Диапазон полученных результатов может быть скорректирован путем изменения диапазона характеристик прибора или изменения размера выборки.

5.6    Чистоту несмешанных галогенсодержащих органических растворителей определяют путем

определения количества отдельных примесей и стабилизаторов и вычитания суммы этих примесей и стабилизаторов от 100 %. Если не указано иное, чистоту определяют путем вычитания из 100 суммы примесей (определенных с помощью газовой хроматографии) и множества других стабилизаторов. Значения для воды, кислотности, нелетучих веществ и других компонентов не вычитают из 100% для определение . Л.Л    ...;р. \~ла. если спецификации нс требуют включения этих пунктов е общее

читаемое из 100.

5.7    Площадь. %. кая правило, не пригодна для галогонсодсожаших органических продуктов, как чувствительность к пламенно-ионизационным детектором сильно заоиси' от компонентов, в чг мости стабилизаторов, нс содержащих хлор. Калибровку прибора проводят с использованием ст дарткого образца, содержащего компоненты, представляющие интерес в концентрациях, аналогичн ожидаемым в анализируемой пробе.

5.8    Прецизионность для анализа определяют путем проведения статистического анализа чист< отдельных инъекции, который определяют, как 100 сумма стабилизаторов и примесей. В начес единиц измерения указывают проценты, если нс указано иное.

6 Прецизионность и отклонение

6.1    Прецизионность и отклонение определяют при необходимости пользователя метода

6.2    В качество общего принципа, е таблице л приведена прецизионность метода газовой хром г графин. Значения были получены межлабораторными испытаниями в различных компаниях. Дото тичсскис инжекторы были широко использованы во всех участвующих лабораториях при провода межлабораторных испытаниях.

Таблица л — Ожидаемая прецизионность

Кы-цем-ху^я

0,>юс1**е;1ыюес*уплак>пое ь*«гш-ечие Л.

От 1 до 25 ppm

12

л

ГОСТ Р 57828—2017

Окончание таблицы 4

Концентрация

Относительное стандартнее отклонение. К

От 25 до 100 ppm

2

От 100 до 10000 ppm

1

От 1 % до 25 %

0.8

От 25 % до 75 %

0.5

От 75% до 100%

0.5

Различия

0.1

6.3    Среднее значение и стандартное отклонение (е среднем для 3 или 4 результатов) было определено 100.29% ±8.02 % с 99,7 %-ным снижением от 76 %до 124 %. 65 %-ное снижение было определено между 95 % и 105 %.

6.4    За нижний предел обнаружения принимается уровень сигнала при соотношении сигнал/шум. равный 3. За нижний предел количественного определения принимается уровень сигнала при соотношении сигнал/шум. равный 10.

5

ГОСТ Р 57828—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ASTM Е180

NEQ

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Основные положения и определения»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

• NEQ — неэквивалентный стандарт.

УДК 547.22:006.354    ОКС 71.080.20

Ключевые слова: хлорированный растворитель, гидрометр, денсиметр, пикнометр

БЗ 11—2017/152

Редактор А А. Кабанов Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка АЛ. Воронимой

Сдано в набор 27.10.2017 Подписано а почать 31.10.2017. Формат $0"в4’/^. Гарнитура Ариел Уел. леч. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0.74. Тираж 23 экз Зек. 2150 Подготовлено на осиоее электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123001 Москва. Гранатный лер.. 4.