ГОСТ 5509-51 Реактивы. Ртуть уксуснокислая окисная

Ртуть уксуснокислая окисная представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Ядовита.

Формула: Hg(CH₃COO)2-

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1948 г.)—318, 7.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

• 1. Содержание уксуснокислой окисной ртути не менее 97,0%.

• 2. Наибольшие количества допустимых примесей в %%:

  1 Название примесей	.Чистый для анализа-	.Чистый’
  а) Вещества, нерастворимые в воде, подкисленной уксусной кислотой . . ,	0,005	0.01
  6) Остаток после прокаливания ....	0,02	0,04
  в) Хлориды (С1)............	0,015	0,03
  г) Сульфаты (SO4)...........	0,005	0,01
  д) Железо (Fe)............	0,001	0,002
  е) Вещества, восстанавливающие КМпО^	Должен выдерживать испытание по п. 10

  И. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ

  
  

  Перепечатка воспрещена

  
  

• 3. Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885—54. Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 0,2 кг.

HI. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИИ

• 4. Определение содержания уксуснокислой окисной ртути

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461—48, раствор уд. в. 1,15. Аммоний роданистый по ГОСТ 3768—47, 0,1 н раствор.

Переиздание

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—48, насыщенный водный раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание определения

Около 0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл воды, подкисляют 5 мл раствора азотной кислоты, прибавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до перехода светлозеленого окрашивания раствора в желтоватое.

Содержание уксуснокислой окисной ртути в процентах (%) вычисляют по формуле:

_х== у-0,01593-100 ^1,593-р

G О '

где:

v — объем точно 0,1 н раствора роданистого аммония, пошедший на титрование, в мл;

G — навеска препарата в г;

0,01593 — количество уксуснокислой окисной ртути, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора роданистого аммония, в г.

• 5. Определение веществ, нерастворимых в воде, подкисленной уксусной кислотой

а) Применяемые реактивы и растворы;

Кислота уксусная по ГОСТ 61—51, 30%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание on ределения

20 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 а, растворяют в 150 мл воды, подкисленной 0,5 мл раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 4, остаток промывают 200 мл воды, подкисленной 1 мл раствора уксусной кислоты, и сушат при температуре 105—110°С до постоянного веса. Фильтрат и первые 40 мл промывных вод переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор а). Этот раствор сохраняют для последующих определений.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа».....1мг

» » «чистый»...... ... 2 »

• 6. Определение остатка после прокаливания. 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г в предварительно взвешенном с точностью до 0,0002 г фарфоровом тигле, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают сначала на небольшом пламени горелки, а после улетучивания главной массы—на полном пламени до постоянного веса.

Определение проводят в вытяжном шкафу при хорошо действующей вентиляции.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес прокаленного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа» .... 1мг » » «чистый» . .......2 »

Остаток сохраняют для определения содержания железа (см. п. 9).

• 7. Определение содержания хлоридов (CI)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461—48 «х. ч.», раствор уд. в. 1,15.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—41.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—41, 0,1 н раствор. Раствор, содержащий С1 , готовят по ГОСТ 4212—48. Вода дистиллированная.

б) Описание определения

К Ю мл раствора а (см. п. 5) прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора азотной кислоты и пропускают сероводород, промытый через три последовательно включенные склянки с водой.

Осадок сернистой ртути отфильтровывают на бумажный фильтр, предварительно промытый горячей водой.

К фильтрату прибавляют 0,02 г углекислого натрия безводного, кипятят до удаления сероводорода и снова фильтруют через промытый горячей водой фильтр; фильтрат доводят водой до объема 40 мл, прибавляют I мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся опалесценция испытуемого раствора через 10 мин. будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, содержащего для препарата «чистый для анализа» 0,15 мг С1 и для препарата «чистый» 0,3 мг С1, 0,02 г углекислого натрия

Стр. 4

безводного, 1 мл раствора азотнокислого серебра и 1 мл раствора азотной кислоты.

• 8. Определение содержания сульфатов (SO4)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118—46, раствор уд. в. 1,12. Барий хлористый по ГОСТ 4108—48, 5%-ный раствор. Раствор, содержащий SO/', готовят по ГОСТ 4212—48. Вода дистиллированная.

б) Описание определения

К 50 мл раствора а (см. п. 5) прибавляют 25 мл воды,

• 2 мл раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся в испытуемом растворе муть через 2 часа будет не больше мути эталонного раствора, содержащего в том же объеме для препарата «чистый для анализа» 0,25 мг SO< и для препарата «чистый» 0,5 ма SO₄, 2 мл раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.

• 9. Определение содержания железа (Fe)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118—46, раствор уд. в. 1,12. Кислота серная по ГОСТ 4204—48, раствор уд. в. 1,11.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—51, 10%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—47.

Раствор, содержащий Fe*", готовят по ГОСТ 4212—48. Вода дистиллированная.

б) Описание определения

К остатку после прокаливания (см. п. 6) прибавляют

• 3 мл раствора соляной кислоты и нагревают в закрытом тигле на водяной бане до растворения остатка. Содержимое тигля смывают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 3,5 мл аммиака, снова перемешивают и доводят объем раствора водой до 40 мл.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся желтое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного следующим образом.

К 25 мл воды, содержащим:

для препарата «чистый для анализа» . . . 0,05 мг Fe

» » «чистый»........0,1 » Fe,

прибавляют 3 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, содержимое колбы перемешивают, прибавляют 3,5 мл аммиака, объем раствора доводят водой до 40 мл и тщательно перемешивают.

• 10. Определение веществ. восстанавливающих КМпО₄

а) Применяемые реактивы и' растворы-.

К>лий марганцовокислый по ГОСТ 4527—48, 0,1 н раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание определения

• 4 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 50 мл воды и прибавляют 0,1 мл раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим стандарту, если через 30 мин. розовое окрашивание раствора не исчезнет совсем.

IV. УПАКОВКА и МАРКИРОВКА

• 11. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—54. Вид упаковки: Бо-1; Бо-3; Бо-5.

Группа фасовки II.

На каждую банку наклеивают этикетку с надписью «Яд».

Замена

ГОСТ 3885—54 введен взамен ГОСТ 3885—50.

Л133886. Стандартгмз. Сд. в набор 3/Х 1955 г. Поди, к печ. 9/Х1 1955 г 0.375 п. л. Тир. 3000

Тип «МосковскиП печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 3130