ГОСТ 25742.8-85*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения летучих соединений железа
Technical methanol-poison. Method for determination of iron volatile compounds
ОКСТУ 2409
Срок действия с 01.07.86
до 01.01.93*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 18.03.92 N 220
(ИУС N 6, 1992 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1985 г. N 1302 срок действия установлен с 01.07.86 до 01.01.93
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.03.1992 N 220 c 01.09.1992
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения летучих соединений железа.
Сущность метода заключается в определении массовой доли летучих соединений железа по разности массовых долей всех соединений железа и нелетучих соединений железа, определенных фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с 500-540 нм; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
Баня водяная.
Электроплитка.
Колба К-1-1000-29/32 (45/40) ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник ХШ-1-300(400)-29/32 ХС, ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 2-1(2)-20(50), 4-1(2)-1(2), 6-4(2)-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВП-1-100 по ГОСТ 25336-82 или чашка ПЛ 115-4 по ГОСТ 6563-75.
Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
Фильтр обеззоленный "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5% в растворе соляной кислоты с массовой долей 5%.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 30%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. ч.д.а., раствор с массовой долей 25%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см, разбавленная 1:1 (по объему); раствор с массовой долей 5%, раствор молярной концентрации с (HCl) = 1 моль/дм
, готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., раствор с массовой долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., раствор молярной концентрации c (1/2 
) =0,01 моль/дм; готовят по ГОСТ 26794.1-83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора железа с известной концентрацией
Раствор железа массовой концентрации 0,01 мг/см готовят из двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением 10 см
полученного раствора раствором серной кислоты молярной концентрации c (1/2
) = 0,01 моль/дм в 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Построение градуировочного графика
В 10 мерных колб вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0, 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 см
раствора железа массовой концентрации 0,01 мг/см
, добавляют 5 см
раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм
, 5 см
раствора уксуснокислого аммония, 2 см
раствора гидроксиламина гидрохлорида, через 5 мин прибавляют 5 см
раствора 2,2'-дипиридила, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат - оптическую плотность.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Определение всех соединений железа
В круглодонную колбу помещают 500 см анализируемого метанола, добавляют 10 см
пероксида водорода, 5 см
раствора водного аммиака, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане 15 мин. Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", ополоснув колбу дистиллированной водой.
Гидроксид железа растворяют на фильтре 5 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5-10 см
горячей воды и раствор выпаривают в стакане досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см
раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм
.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от массовой доли железа в анализируемом метаноле берут пипеткой 20 или 50 см
полученного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 5 см
раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм
, 5 см
раствора уксуснокислого аммония, 2 см
раствора гидроксиламина гидрохлорида. Через 5 мин добавляют 5 см
раствора 2,2'-дипиридила, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.2, по отношению к контрольному раствору, содержащему все реактивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащему анализируемый метанол.
При массовой доле железа менее 0,00001% раствор, полученный после растворения сухого остатка, без разбавления полностью помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют все необходимые для определения железа реактивы в той же последовательности, что и при определении железа с разбавлением раствора, доводят объем водой до метки и измеряют оптическую плотность.
По градуировочному графику определяют массу всех соединений железа в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2 Определение нелетучих соединений железа
100 см анализируемого метанола медленно упаривают в платиновой или стеклянной чашке на водяной бане до 10 см
. Остаток переносит в мерную колбу вместимостью 100 см
, чашку промывают три раза водой порциями по 10 см
, обрабатывают тем же количеством реактивов и в том же порядке, как и при определении всех соединений железа, как указано в п.3.1.
Допускается не проводить определения нелетучих соединений железа, если массовая доля всех соединений железа не превышает нормы для массовой доли летучих соединений железа, установленной стандартом на продукт.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю всех соединений железа () в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см
;
- - плотность анализируемого метанола, определенная с помощью ареометра с ценой деления 0,001 г/см
по ГОСТ 18995.1-73, г/см
.
4.2. Массовую долю всех соединений железа () в пересчете на железо в процентах, определенную без разбавления раствора, вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- плотность анализируемого метанола, определенная с помощью ареометра с ценой деления 0,001 г/см
по ГОСТ 18995.1-73, г/см
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2·10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
4.3. Массовую долю нелетучих соединений железа () в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см
;
- плотность анализируемого метанола, определенная с помощью ареометра с ценой деления 0,001 г/см
по ГОСТ 18995.1-73, г/см
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2·10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±18% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
4.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Массовую долю летучих соединений железа () в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, %;
- массовая доля нелетучих соединений железа в анализируемом метаноле, %.
4.5. Массовую долю летучих соединений железа () в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле (без разбавления раствора)
,
где - массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, определенная без разбавления раствора, %;
- массовая доля нелетучих соединений железа в анализируемом метаноле, %.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
