База ГОСТовallgosts.ru » 71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 71.080. Органические химические вещества

ГОСТ Р 57820-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения кислотности и щелочности

Обозначение: ГОСТ Р 57820-2017
Наименование: Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения кислотности и щелочности
Статус: Принят
Дата введения: 06/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 71.080.20
Скачать PDF: ГОСТ Р 57820-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения кислотности и щелочности.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57820-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения кислотности и щелочности.doc

Текст ГОСТ Р 57820-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения кислотности и щелочности



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57820-

2017

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ

Метод определения кислотности и щелочности

Издание официальное

Москва

Стандартмиформ

2017

ГОСТ Р 57820—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств — участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП КИЦ СНГ») на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 «Химия»

3    УТ8ЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2017 г. N9 1485-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д2989—01 (2016) «Стандартный метод определения кислотности и щелочности галогенсодержащих органических растворителей и их смесей» (ASTM D2989—01 (2016) «Standard test method for acidity-alkalinity of halogenated organic solvents and their admixtures». IDT)

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации или межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены е статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандартыр. а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандартыр. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандартыр. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 57820—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ Метод определения кислотности и щелочности Halogenated organic solvents and their admixtures. Test method for determination of acidity and alkalinity

Дата введения — 2018—06—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотности в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях. Щелочность может быть определена no АСТМ Д2106. под* ставляя конечную точку, измеренную при pH 7 с помощью бромтимолового синего или рН-метра.

1.2    Значения, записанные в единицах системы СИ. считают стандартными. Никакие другие едини* цы измерений не включены в стандарт.

1.3    8 настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов безопасности, связанных с использованием данных методов испытаний. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение правил безопасности и охраны здоровья (персонала), а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ASTM D2106. Test methods for determination of amine add acceptance (alkalinity) of halogenated organic solvents (Метод определения кислотности (щелочности) галогенсодержащих органических растворителей)

ASTM D2110. Test methods for pH of water extractions of halogenated organic solvents (Метод определения pH экстрагированной воды галогенсодержащих органических растворителей и их смесей)

3    Сущность метода

3.1    Измеряют pH образцов галогенсодержащих растворителей или их смесей по АСТМ Д2110. Если pH выше 7.0. щелочность определяется с использованием методов испытаний поАСТМД2106 (до конечной точки pH 7). Если pH ниже 7.0. содержание свободной кислоты галогенсодержащих органических растворителей или их смесей определяют после экстракции воды с помощью метода А. или могут быть определены непосредственно с помощью метода В.

3.1.1    Метод А, с использованием стеклянных электродов рН*метра.

3.1.2    Метод В. безводное титрование метанольным оксидом натрия.

4    Назначение и применение

4.1 Данный метод испытаний может быть использован при разработке производства и требований к поставляемой продукции. Он также может быть использован для определения состояния растворителей при их использовании.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57820—2017

5 Аппаратура и посуда

5.1    Делительная воронка вместимостью 250 см3.

5.2    Градуированный цилиндр вместимостью 100 см3.

5.3    Пипетки вместимостью 1.10.25 и 50 см3.

5.4    Мерный стакан вместимостью 100 см3.

5.5    Боросиликатный или нержавеющий стакан вместимостью 2 дм3.

5.6    Колба Эрленмейера вместимостью 100 см3.

5.7    pH-метр с электродами.

5.8    Бюретка вместимостью 10 см3.

5.9    Мерные колбы вместимостью 100 см3 и 1 дм3.

5.10    Микробюретка вместимостью 5 см3 или шприц вместимостью 100 мм3.

6    Реактивы

6.1    Степень чистоты реактивов

При проведении испытаний следует использовать реактивы степени квалификации х.ч. Если не указано иное, предполагается, что все реактивы должны соответствовать техническим условиям Ко* митета аналитических реактивов Американского химического общества. Иная степень чистоты может быть использована при условии, если установлено, что реактив обладает достаточно высокой степе* нью чистоты при его использовании без уменьшения точности определения.

6.2    Вода. Подготавливают нейтральную, дистиллированную или деионизированную воду следу* ющим образом: кипятят 1 л дистиллированной или деионизированной воды в течение 5 мин в боросиликатном стекле или нержавеющем стакане, затем накрывают и охлаждают до комнатной темпера* туры. Титруют до pH от 7.0 до 7.3 либо с раствором гидроксида натрия NaOH молярной концентрации 0.01 моль/дм3. либо с соляной кислотой HCI молярной концентрации 0.01 моль/дм3. в зависимости от того, выше или ниже 7 исходный уровень pH.

6.3    Бромтимоловый синий индикатор. 0.1%-ный раствор. Индикаторный раствор может быть при* обретен или получен в лаборатории следующим образом: Растворяют 0.1 г дибромтимолсульфофтале* ина в 1.6 см3 раствора NaOH молярной концентрации 0.01 моль/дм3 и разбавляют в 100 см3 метанола.

6.4    Раствор гидроксида натрия, молярной концентрации 0,01 моль/дм3 для метода А. Растворяют 4 г гидроксида натрия в кипяченой нейтральной дистиллированной или деионизированной воде и доводят до 1000 см3. Готовят раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 путем разбавления 10,0 см3 гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 до 100 см3 кипяченой, нейтральной, дистиллированной или деионизированной водой в градуированной мерной колбе. Стан* дартизируют этот раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм3 любой принятой процедурой для определения требуемой нормальности. Этот реагент также доступен у большинства поставщиков. Защищают раствор от поглощения углекислого газа из атмосферы и стандартизируют еженедельно.

6.5    Метанольный раствор гидроксида натрия, молярной концентрации 0.01 моль/дм3 для метода В. Растворяют 4 г гидроксида натрия особой степени чистоты в безводном метаноле и разбавляют до 1000 см3 безводным метанолом. Готовят метанольный раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм3 путем разбавления 10.0 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 до 100 см3 безводным метанолом в градуированной мерной колбе. Стандартизируют этот раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 мопь/дм3 любой принятой процедурой для определения требуемой нормальности. Этот реагент также доступен у большинства поставщиков. Защищают раствор от поглощения углекислого газа из атмосферы и стандартизируют еженедельно.

7    Требования безопасности

7.1    Требования безопасности при работе с растворителем. Следует избегать контакта растворителей с кожей. Растворители не горючи, но каждый из них имеет предельное пороговое значение для контакта с ларами. Эти пороговые значения должны быть определены до того, как растворитель в списке.

7.2    Гидроксид натрия в виде твердого вещества или растворителя опасен при контакте с кожей.

2

ГОСТ Р 57820—2017

8 Проведение анализа

8.1    Метод А

Пипеткой отбирают 50 см3 галогенсодержащего органического растворителя или смеси в делительную воронку вместимостью 250 см3, содержащую 50 см3 свежекипяченой, нейтральной (pH от 7.0 до 7.3). дистиллированной или деионизированной воды. Перемешивают смесь в течение 2 мин. затем оставляют и дают слоям разделиться. Сливают нижний органический слой из делительной воронки и переносят слой воды в мерный стакан, вместимостью 100 см3. Перемешивая, титруют образец с помощью раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3. используя бюретку вместимостью 5 см3 до тех пор. пока pH не будет стабилен в интервале между от 7.0 до 7.3 в течение 30 с. Шприц вместимостью 100 мм3 может быть заменен на микробюретку. Этот метод часто используется для измерения очень низких уровней кислотности, ниже 1 ppm. Титруют медленно, убедившись, что титрант попадает в воду. Записывают объем и рассчитывают кислотность по 9.1.

8.2    Метод В

Пипеткой отбирают 50 см3 галогенсодержащего органического растворителя или смеси в чистую сухую колбу Эрленмейера вместимостью 100 см3. Добавляют 1 см3 бромтимолоеого синего индикатора и, перемешивая, титруют образец с помощью метанольного раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм3 до конечной точки титрования.

Примечание — Конечная точка титрования бромтимолоеого синего может быть интерпретирована от сине-зеленого до светло-голубого цвета.

9    Обработка результатов

9.1    Кислотность галогенсодержащих органических растворителей или их смесей в пересчете на массовую долю соляной кислоты. % масс, или ppm, вычисляют по формуле

VN-0.0365

Эквивалент HCI. % масс. =-—--100

W

(1)

Эквивалент HCI. ppm = W    1000000.

где V — объем гидроксида натрия, требуемый для титрования образца, см3;

N — нормальность гидроксида натрия, моль/дм3:

W — масса используемого образца, г.

10    Прецизионность*

10.1    При использовании Метода А стандартное отклонение между результатами выборки при проведении испытаний в разных лабораториях не должно превышать ±0.5 ppm. Внутрилабораторное стандартное отклонение между результатами не должно превышать 0.2 ppm. В данном методе отклонение не определялось.

10.2    При использовании Метода В стандартное отклонение между результатами выборки при проведении испытаний в разных лабораториях не должно превышать ±1.0 ppm. Внутрилабораторное стандартное отклонение между результатами не должно превышать 0.1 ppm. Отклонение составляет приблизительно +1 ppm.

* Протоколы исследований имеются в наличии в штаб-квартире АСТМ (ASTM Headquarters). Их можно получить. запросив протокол RR:D26-1016.

3

ГОСТ Р 57820—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного стандарте

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ASTM 02106

в

ASTM 02110

в

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта ASTM.

4

ГОСТ Р 57820—2017

УДК 547.22:006.354    ОКС 71.080.20

Ключевые слова: 6 ром тимоловый синий, галогенсодержащие растворители, гидроксид натрия, кислот* ность. соляная кислота, титрование, щелочность. рН-метр

5

БЗ 11—2017/153

Редактор А. А. /Сабанов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор £./О. Митрофанова Компьютерная верстка А.А. Воронимой

Сдано в набор 27.10.2017. Подписано в печать 09.11.2017 Формат 60*04 Гарнитура Ариал. Уел. поч л. 0.93. Уч.-иэд. л. 0.01. Тираж 23 экэ Зак. 2230 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 12300! Москва. Гранатный пер.. 4.