allgosts.ru59.140 Технология производства кожи59 ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО

ГОСТ Р ИСО 19070-2021 Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже

Обозначение:
ГОСТ Р ИСО 19070-2021
Наименование:
Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже
Статус:
Действует
Дата введения:
05.01.2022
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
59.140.30

Текст ГОСТ Р ИСО 19070-2021 Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже

ГОСТ Р ИСО 19070-2021


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже

Leather. Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone in leather

ОКС 59.140.30

Дата введения 2022-05-01


Предисловие


1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности" (АО "ИНПЦ ТЛП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 424 "Продукция обувной, кожевенной и кожгалантерейной промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2021 г. N 1648-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19070:2016* "Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже" (ISO 19070:2016 "Leather - Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) in leather", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 38.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

В соответствии с требованиями Регламента Европейского союза REACH (Регламент ЕС 1907/2006) N-метил-2-пирролидон был включен в перечень веществ-кандидатов с очень высокой опасностью (SVHC) и использование его ограничено.

В связи с этим приводят новый метод определения содержания N-метил-2-пирролидона в коже.


1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже и деталях из кожи.

Данный метод также применим для определения количества N-этил-2-пирролидона (NEP) в коже.


2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Место отбора образцов)

ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)


3 Сущность метода

Испытуемую пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне в течение 1 ч, используя ацетон, при температуре 50°С. Затем анализируют аликвоту с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором (GC-MS).


4 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической чистоты.

4.1 Ацетон, CAS
N 67-64-1.

_________________

Химическая реферативная служба (Chemical Abstracts Service - CAS).

4.2 N-метил-2-пирролидон, не менее 99,5%, CAS N 872-50-4.


5 Аппаратура

Используется обычное лабораторное оборудование, например перечисленное ниже.

5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г.

5.2 Герметичный сосуд с крышкой объемом около 20 см
(пригодный для экстрагирования ацетоном при температуре 50°С).

5.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

5.4 Микропипетки вместимостью 50 мм
и 100 мм
.
5.5 Пипетки вместимостью 0,5 см
и 5 см
.
5.6 Мерные колбы вместимостью 100 см
.

5.7 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (GC-MS).

5.8 Мембранный фильтр из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с размером пор 0,45 мкм.

5.9 Виалы для образцов с колпачком из ПТФЭ.


6 Проведение испытаний


6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.1 Исходный раствор NMP (1000 мкг/см
)
На аналитических весах (5.1) взвешивают точно 0,1 г N-метил-2-пирролидона в мерной колбе вместимостью 100 см
(5.6) и доводят до метки ацетоном (4.1).

6.1.2 Калибровочные растворы NMP

Для построения калибровочного графика используют четыре калибровочных раствора. Готовят эти растворы в мерных колбах вместимостью 100 см
, как указано в таблице 1.

Таблица 1 - Приготовление калибровочных растворов

Калибровочный раствор

Объем исходного раствора NMP (6.1.1)

Концентрация NMP в калибровочном растворе

1

0,1 см
1 мкг/см

2

0,5 см
5 мкг/см

3

1 см
10 мкг/см

4

5 см
50 мкг/см

Доводят до метки ацетоном


6.2 Подготовка образцов

Отбирают репрезентативный образец из кожи или деталей из кожи. По возможности отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 2418.

Образец кожи должен быть измельчен на кусочки в соответствии с ИСО 4044. Размер кусочков кожи должен быть от 2 до 3 мм. Пробу не кондиционируют.


6.3 Экстракция

Аккуратно взвешивают на аналитических весах (5.1) приблизительно 1 г кусочков кожи и помещают их в герметичный сосуд (5.2). Добавляют 10 мл ацетона и экстрагируют кожу при температуре (50±2)°С в ультразвуковой ванне в течение (1,0±0,1) ч.

После охлаждения при комнатной температуре раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.8), переносят в виалу (5.9) и закрывают колпачком из ПТФЭ. Полученный раствор готов для инструментального анализа, который должен быть проведен в течение 24 ч.

Если происходит какая-либо задержка при проведении анализа подготовленной пробы, то она может храниться при температуре (4±2)°С в течение 24 ч.


7 Хроматографическое определение

Определение содержания N-метил-2-пирролидона проводят с использованием хроматографического метода GC-MS, приведенного в приложении А.

Если количество NMP в пробе выше сигнала от калибровочного раствора с наибольшей концентрацией, необходимо разбавить ее, учитывая это при расчете, указанном в разделе 8.


8 Количественное определение

Рассчитывают содержание N-метил-2-пирролидона, как массовую долю
, мг/кг, по формуле
, (1)
где
- площадь пика NMP в пробе;
- площадь пика NMP в калибровочном стандарте;
- концентрация NMP в калибровочном стандарте, мкг/см
;
- окончательный объем пробы, мл (согласно 6.3
10 см
);
- исходная масса пробы, г.

9 Чувствительность метода

Предел количественного определения должен быть достаточным, чтобы обеспечить соответствие анализа любым техническим условиям или нормативным требованиям, например менее 1000 мг/кг N-метил-2-пирролидона в коже. Обычный предел количественного определения для этого метода составляет 5 мг/кг.


10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) дату проведения испытания;

c) все характеристики для идентификации испытываемого образца;

d) количество N-метил-2-пирролидона, определенное в пробе кожи, в мг/кг;

e) предел обнаружения метода;

f) любые отклонения от аналитической методики, установленной в настоящем стандарте.

Приложение А

(справочное)

Хроматографический анализ


А.1 Предварительное замечание

Поскольку оборудование (5.7) лабораторий может различаться, невозможно предоставить общие инструкции для проведения хроматографического анализа. Ниже приведены испытанные и использованные методики анализа.

А.2 Газовая хроматография с масс-селективным детектором (GC-MS)

Колонка:

5% фенил - 95% полидиметилсилоксан, 30 м
0,25 мм
0,25 мкм

Газ-носитель:

гелий, скорость потока 1,2 см
/мин

Система дозирования:

без разделения потока


Температура инжектора:

250°С


Вводимый объем:

1 мкл


Температурная программа:

60°С в течение 4 мин, 15°С/мин до 140°С и 30°С/мин до 300°С в течение 1 мин


Температура линии подачи:

300°С


Температура источника:

230°С


Температура квадруполя:

150°С


МС-детектирование (Режим SIM/SCAN):

SCAN: m/z 60-110; SIM: m/z 99


Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 2418

-

*

ISO 4044

-

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.



УДК 675.014.04:006.354


ОКС 59.140.30

Ключевые слова: кожа, N-метил-2-пирролидон, химическое определение содержания метил-2-пирролидона, количество N-метил-2-пирролидона, NMP