ГОСТ 8558.2-78
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Методы определения нитрата
Meat products. Methods for determination of nitrate
МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 3003
3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 3091-75
4. ВЗАМЕН ГОСТ 8558-68 в части определения нитрата
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4025-95 | 2 |
ГОСТ 4197-74 | 2 |
ГОСТ 4199-76 | 2 |
ГОСТ 4207-75 | 2 |
ГОСТ 4217-77 | 2 |
ГОСТ 4456-75 | 2 |
ГОСТ 5823-78 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 8756.0-70 | 1.2 |
ГОСТ 9792-73 | 1.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 20469-95 | 2 |
ГОСТ 24104-88 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ТУ 6-09-5294-86 | 2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., сентябре 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 10-82, 12-85, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает метод определения нитрата.
Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помощью кадмиевой колонки, фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламида и N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида с нитритом, определении количества последнего и пересчете его на нитрат за вычетом нитрита, содержащегося в продукте.
Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 3091-75.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792*.
_______________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.
1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см
1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех упаковочных единиц) общей массой не менее 500 г.
1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом. С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике - поверхностный слой шпика и оболочки; с окорочков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки - поверхностный слой шпика; затем пробы дважды пропускают через мясорубку с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью.
Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см
1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий в решетке от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** г.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Гомогенизатор.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.
Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80; В-100-150 ХС.
Пипетки по НТД.
Чашка по ГОСТ 25336, ЧКЦ-1-1000 или ЧКЦ-2-1000; ЧКЦ-1-2500 или ЧКЦ-2-2500.
Колонка стеклянная редукционная.
Стакан по ГОСТ 25336, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Фильтры бумажные.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 490-590 нм, или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.
Цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, ч.д.а.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., концентрированная (плотность 1,19 г/см
Соль динатриевая этилендиамин- N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.
Вата стеклянная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Растворы для осаждения белков
3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см
3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см
3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см
3.2. Раствор сернокислого кадмия
37 г сернокислого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Аммонийный буфер (рН 9,6-9,7). 20 см
3.4. Растворы для проведения цветной реакции
3.4.1. Раствор 1. 2 г сульфаниламида растворяют в 400 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. (Исключен, Изм. N 1).
3.4.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде, доливают водой до 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Стандартный раствор азотнокислого калия
1,465 г азотнокислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см
Полученный раствор содержит в 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Приготовление губчатого кадмия
Цинковые гранулы средней величины (100-120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором сернокислого кадмия. Через 3-4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды промывают водой.
Осадок кадмия и 400 см
3.7. Подготовка редукционной колонки
Дно редукционной колонки (см. черт.1 приложения), имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное расширение (
Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать 3 см
Перед употреблением редукционную колонку промывают последовательно 25 см
Проверяют восстановительную способность редукционной колонки согласно пп.4.3 и 4.4, используя вместо испытуемого обезбелоченного фильтрата стандартный раствор азотнокислого калия.
Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг нитрита в 1 см
7.
3.8. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х.ч., массу навески (
где
Для приготовления рабочего раствора 25 см
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и 10 см
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора азотистокислого натрия из новой навески.
Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки и их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Построение градуировочного графика
3.9.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см
3.9.2. В каждую колбу добавляют по 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9.3. По полученным средним данным, из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (мкг в 1 см
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика дан на черт.2 приложения.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см
4.2. В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита (
4.3. Для определения содержания нитрата 20 см
Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см
4.4. В мерную колбу вместимостью 100 см
Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порцией раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нитрата (
где
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.
Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ АНАЛИЗА
Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0005%.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,001%.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
1 - воронкообразное расширение; 2 - колонка диаметром 7 мм; 3 - кадмий;
4 - стеклянная вата; 5 - кран; 6 - капилляр; 7 - мерная колба вместимостью 100 см
Черт.1
Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6 кювета 1 см
Черт.2
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Продукты мясные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2010