ГОСТ 8558.1-78
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Методы определения нитрита
Meat products. Methods for determination of nitrite
МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1981-01-01*
________________
* В ИУС 01-79 ГОСТ 8558.1-78
приводится с датой начала действия 01.01.1980. -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 3003
3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 2918-75
4. ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-78* в части определения нитрита
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-68 в части определения нитрита - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8.326-89 | 2, 5.1 |
ГОСТ 61-75 | 2, 5.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2, 5.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2, 5.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2, 5.1 |
ГОСТ 4025-95 | 2, 5.1 |
ГОСТ 4174-77 | 2, 5.1 |
ГОСТ 4197-74 | 2, 5.1 |
ГОСТ 4199-76 | 2 |
ГОСТ 4207-75 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 5.1 |
ГОСТ 5556-81 | 5.1 |
ГОСТ 5821-78 | 5.1 |
ГОСТ 5823-78 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2, 5 |
ГОСТ 8756.0-70 | 1.1 |
ГОСТ 9792-73 | 1.1 |
ГОСТ 20469-95 | 2, 5 |
ГОСТ 24104-88 | 2, 5.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2, 5 |
6. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 8-80, 12-85)
Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, при изготовлении которых применяют нитрит, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает методы определения нитрита.
Первый метод основан на реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом* в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - .
При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75* и применяется при разногласиях в оценке качества.
________________
* Действует ГОСТ 29299-92.
Второй метод основан на реакции Грисса.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792*.
________________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.
1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см
1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех единиц) общей массой не менее 500 г.
1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом.
С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике - поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки - поверхностный слой шпика; затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см
1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа.
Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб.
Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.
Метод, основанный на реакции с реактивом N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008., здесь и далее по тексту. - .
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.
Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.
Фильтры беззольные бумажные.
Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57.
Спектрофотометр СФ-4А.
Пипетки по НТД.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, ч.д.а.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пробирки по ГОСТ 25336, П1-16-150 ХС.
Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного химического стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326* и иметь такие же метрологические характеристики.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Порядок утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения, утвержденные приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Растворы для осаждения белков
3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см
3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см
3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см
3.2. Растворы для проведения цветной реакции
3.2.1. Раствор 1. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).
3.2.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде и добавляют до 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х.ч. массу навески (
где
Для приготовления рабочего раствора 25 см
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10 см
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.
Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см
3.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см
Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (в мкг в 1 см
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика приведен в приложении.
3.5. Приготовление растворов сравнения нитрита
3.5.1. 5 см
1 см
3.5.2. Для приготовления стандартных эталонов в семь мерных колб вместимостью по 100 см
Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,050; 0,100; 0,150; 0,175; 0,200; 0,250 и 0,275 мкг азотистокислого натрия в 1 см
твора.
3.5.3. В семь пробирок одинакового диаметра из бесцветного стекла наливают растворы сравнения азотистокислого натрия.
Растворы сравнения не стойки, поэтому их готовят из основного раствора непосредственно перед определением.
3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение нитрита с помощью фотоэлектроколориметра
4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200 см
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см
Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см
Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см
Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.1.2. Обработка результатов
Массовую долю нитрита (
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.
Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1.3. Контроль точности измерений анализа
Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1a. Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью растворов сравнения.
4.1а.1. В мерную колбу вместимостью 100 см
4.1а, 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4.1а.2. Обработка результатов
Массовая доля нитрита в процентах (при навеске 10 г и объеме фильтрата 10 см
Номер пробирки | Массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, мкг/см | Массовая доля нитрита, % |
1 | 0,050 | 0,001 |
2 | 0,100 | 0,002 |
3 | 0,150 | 0,003 |
4 | 0,175 | 0,0035 |
5 | 0,200 | 0,004 |
6 | 0,250 | 0,005 |
7 | 0,275 | 0,0055 |
Массовую долю нитрита (
где
Для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,003% интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения азотистокислого натрия с содержанием нитрита 0,150 мкг в 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Определение нитрита в рассоле
4.2. 25 см
Массовую долю нитрита (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Определение нитрита в посолочной смеси
4.3. 2,5 г испытуемой посолочной смеси взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, полностью растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. МЕТОД, ОСНОВАННЫЙ НА РЕАКЦИИ ГРИССА
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.
Колбы конические по ГОСТ 25336, Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36ТХС.
Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.
Цилиндры по ГОСТ 1770, 1-50 или 3-50.
Стаканы по ГОСТ 25336, В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Фильтры обеззоленные бумажные.
Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57 или КФК-2.
Спектрофотометр СФ-4А.
Пипетки по НТД.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор
Кислота сульфаниловая безводная, по ГОСТ 5821, ч.д.а. или х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 4,5 г/дм
Пыль цинковая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326 и должны иметь также метрологические характеристики
.
5.2. Подготовка к анализу
5.2.1 Растворы для проведения цветной реакции
Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см
Раствор 2. 0,2 г
Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед анализом.
5.2.2. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотистокислого натрия, содержащую 1 г основного вещества.
Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия ч.д.а. массу навески (
где
Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Для приготовления рабочего раствора 10 см
Для приготовления образцового раствора 5 см
.
5.3. Построение градуировочного графика
5.3.1. В 6 мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.2. В каждую колбу добавляют 5 см
5.3.3. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.
5.3.4. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия, мкг/см
5.4. Проведение анализа
20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35-40 см
Для приготовления вытяжки из сырокопченых продуктов из свинины, баранины, говядины и сырокопченых колбас навеску 20 г заливают 200 см
20 см
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см
В коническую колбу вместимостью 100 см
ра сравнения.
5.5. Обработка результатов
Массовую долю нитрита (
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%. Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.
5.6. Контроль точности измерений
Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6, кювета 1 см
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Продукты мясные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2010