УДК 668.5 : 543.06 : 006.354 Группа Н69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
Методы определения растворимости, летучих веществ
и примесей
Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of solubility and content of volatile matters and impurities ОКСТУ 9151, 9152, 9154
ГОСТ
14618.11—78
Срок действия с 01.01.80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:
растворимости жидких веществ в водно-спиртовых смесях;
остатка после выпаривания;
веществ, перегоняющихся с насыщенным паром (летучих) в экстрактовых маслах;
нерастворимого в спирте остатка в резиноидах.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЯХ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении эфирного масла в водно-спиртовом растворе.
2.2. А п п а р а ту р а н реактивы
Цилиндр 2—10(25) или пробирка П-2—10(25) —14/23 ХС по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка 4(5)—1—1(2) или 6(7)—1—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или ГОСТ 5962—67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Термостат или водяная баня.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498—90.
Допускается применение аппаратуры, технологические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
2.3. Проведение анализа
В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 10 см3 наливают пипеткой 1 см3 анализируемого вещества, имеющего температуру 20°С. Затем постепенно прибавляют из пипетки или бюретки водно-спиртовой раствор нужной концентрации и тщательно встряхивают цилиндр после каждого прибавления. Отмечают минимальное количество целых кубических сантиметров водно-спиртового раствора, необходимого для полного растворения 1 см3 анализируемого вещества.
Водно-спиртовые растворы готовят при 20°С смешением 96%-ного этилового спирта и воды в объемных и весовых соотношениях, указанных в табл. 1, или спирта другой концентрации по табл. 2.
Таблица I
Объемная доля этилового спирта, % | Объем дистиллированной воды при 20°С, который добавляют к 160 см3 96%-ного этилового спирта | Масса 96% -ного этилового спирта | Масса воды, г |
96 | 0 | 100,0 | 0 |
95 | U | 95,6 | 4,4 |
90 | 6,5 | 91,3 | 8.7 |
85 | 13,5 | 84,8 | 15,2 |
80 | 21,2 | 78,3 | 21,7 |
75 | 29,9 | 72,4 | 27,6 |
70 | 39,6 | 66,5 | 33,5 |
65 | 50,9 | 61,0 | 39,0 |
60 | 63,8 | 55,5 | 44,5 |
Таблица 2
Крепость | Крепость требуемого этилового спирта, % | ||||||
исходного этилового спирта, % | 90 | 85 | 80 | 75 | 70 | 65 | 60 |
95 | 64 | 133 | 209 | 295 | 391 | 501 | 629 |
90 | — | 65 | 138 | 218 | 310 | 414 | 535 |
85 | — | — | -68 | 144 | 231 | 329 | 443 |
80 | — | — | — | 72 | 153 | 246 | 353 |
75 | —- | — | —. | — | 76 | 163 | 264 |
Пр и м е ч а н и е. Цифра в месте пересечения горизонтальной и вертикала* ной строк указывает количество кубических сантиметров воды при 20°С, которое следует добавить к 1000 см3 исходного этилового спирта при 20°С для получения спирта требуемой крепости.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ВЫПАРИВАНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на выпаривании летучей части эфирного масла на кипящей водяной бане и взвешивании остатка.
3.2. А пп ар атур а
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Чашка ЧВК-1—50 по ГОСТ 25336—82 или
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336—82.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Проведение анализа
В круглодонной чашке взвешивают от 3 до 5 г анализируемого вещества, результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака, ставят на 1 ч на кипящую водяную баню так, чтобы вода не касалась чашки, и выпаривают. Чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью Выпаривание проводят повторно до тех пор, пока масса чашки с веществом после нагревания будет отличаться от массы чашки предыдущего взвешивания не более чем на 0,01 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю остатка после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле
V (т2-/я) 100
А " |
т\—т
где т — масса чашки, г;
т,\— масса чашки с эфирным маслом, г;
т2— масса чашки с остатком после выпаривания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,4%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ, ПЕРЕГОНЯЮЩИХСЯ С НАСЫЩЕННЫМ ПАРОМ
(ЛЕТУЧИХ), В ЭКСТРАКТОВЫХ МАСЛАХ
4.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке с водяным паром летучих веществ в градуированный приемник.
4.2. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня песчаная.
Колба П-1—1000—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250(500) по ГОСТ 1770—74.
Приемник градуированный (Гинзберга) (см. чертеж).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498—90.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Проведение анализа
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и градуированным приемником, помещают 5 г анализируемого экстракта, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака, и приливают 250 см3 воды. Колбу нагре-
обратный шариковый холодильник; 2—резиновая пробка; 3—градуированный приемник с ценой деления 0,025 см3, 4— колба вместимостью 700 сма
вают на песчаной бане в течение нескольких часов, пока не прекратится увеличение объема масла, выделяющегося в градуированной части приемника. Объем масла измеряют при 20°С. Плотность выделившегося масла определяют микропикнометром или приводят среднее значение плотности, указанной в НТД на эфирное масло. Время нагревания указывают в стандарте на продукцию.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4. Обработка результатов
Массовую долю веществ, перегоняющихся с насыщенным паром (летучих), в экстрактовых маслах (X)) в процентах вычисляют по формуле
Vdg-100
где У—объем выделившегося масла, см3;
dго — относительная плотность выделившегося масла; т — масса навески масла, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМОГО В СПИРТЕ ОСТАТКА В РЕЗИНОИДАХ
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении резиноида в спирте и взвешивании нерастворимого остатка.
5.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фильтр пористый № 3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2(3) —1—5(10) или 6(7) —1—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—5(10) и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003-88 или ГОСТ 28498—90.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или ГОСТ 5962—67.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 1 г анализируемого вещества, результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака, растворяют в 50 см3 96%-ного этилового спирта при нагревании до 70—80°С на водяной бане и затем охлаждают до 0°С, погружая колбу в смесь из льда с водой, и выдерживают при 0°С в течение 1 ч. Выпавший осадок фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают дважды этиловым спиртом (по 5 см3). Фильтр с осадком высушивают при температуре 100°С до постоянной массы.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v mi-100
Л. 2 == - ,
i т ’
где т1 — масса остатка, г;
т — масса навески вещества, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,2%.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. А. Войткевич, канд. хим, наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; 3. Э. Максимова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3172
3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 875—81 и ИСО 4715—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.11—69
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770—74 | 2.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 5962—67 | 2.2 |
ГОСТ 6709—72 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 9147—80 | 3.2 |
ГОСТ 14618.0—78 | 1.1 |
ГОСТ 18300—87 | 2.2; 5.2 |
ГОСТ 20292—74 | 2.2 |
ГОСТ 24104—88 | 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 25336—82 | 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 28498—90 | 3.2; 4.2; 5.2 |
6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1682
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)
