База ГОСТовallgosts.ru » 71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 71.100. Продукты химической промышленности

ГОСТ Р ИСО 20203-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом

Обозначение: ГОСТ Р ИСО 20203-2017
Наименование: Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом
Статус: Принят

Дата введения: 08/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 71.100.10
Скачать PDF: ГОСТ Р ИСО 20203-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р ИСО 20203-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом.doc


Текст ГОСТ Р ИСО 20203-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР ИСО 20203-2017

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом

(ISO 20203:2005, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Уральский электродный институт» (ОАО «Уралэлектродин») на основе собственного перевода на русский язык указанного в лункте 4 стандарта

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК109 «Электродная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. No 904-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 20203:2005 «Материалы угле» родные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитовпрокален» ного нефтяного кокса ректгенодифракционным методом» (ISO 20203:2005 «Carbonaceous materials for the production of aluminium — Calcined coke — Determination of crystallite size of calcined petroleum coke by X-ray diffraction». IDT).

Международный стандарт ИСО 20203 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 226 «Материалы для производства первичного алюминия».

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене• ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствую-щая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

Введение

Степень совершенства кристаллической структуры нефтяного кокса, одним из показателей которой является размер кристаллитов по высоте Le. относится к числу общих показателей качества при определении пригодности кокса для различных целей и является функцией его термообработки.

высота кристаллитов Lc используется для определения степени термической обработки, например. при прокалке. При измерении Le на его значение не влияет микропористость кокса или присутствие некристаллических материалов, таких как обеспыливающие масла.

Настоящий стандарт основан на методе АСТМД 5187-91 (2002). опубликованном в декабре 1991 г. под юрисдикцией Комитета АСТМ Д 2 «Нефтепродукты и смазочные материалы», подкомитета Д 02.05.01 «Отбор проб и методы испытания нефтяного кокса».

in

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Прокаленный кокс.

Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгекодифракционным методом

Carbonaceous materials for the production of aluminium. Calcined coke. Determination of crystallite size of calcined petroleum coke by X-ray diffraction

Дата введения — 2018—08—01

Предупреждение — В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности. свяэанныхсегоприменением. Пользователи настоящего стандарта доначалаего использования должны установить требования безопасности иохраныэдоровья.лредусмотрвнныесоотввтствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на углеродные материалы, используемые в производстве алюминия, и устанавливает метод определения средней высоты кристаллитов прокаленного нефтяного кокса. Измельченную пробу исследуют ренггенодифракционным методом. Диаметр кристаллитов в данном стандарте не определяют.

2    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины ссоответствующими определениями:

2.1    кристаллиты (crystallites): Фрагменты со слоистой структурой, подобной монокристаллу графита стой разницей, что размеры таких образований незначительны. При термообработке происходит рост размеров кристаллитов.

2.2    Lt, высота кристаллитов (height of crystallite): Размер по оси с.

Примечание — Этот линейный размер выражается в нанометрах.

2.3    dOOJ {Ш{002)]: Кристаллографические индексы Миллера, характеризующие расположение атомных плоскостей в кристалле графита. Соответствующее расстояние между слоями графита de02 составляет 0,335 нм.

2.4    0: Угол падения и отражения рентгеновского пучка от кристаллических плоскостей исследуемого материала.

Примечание — Обычно применяют значение 2а выраженное в градусах.

3 Сущность метода

Подготовленный образец нефтяного кокса измельчают до размера частиц менее 75 мкм и подвергают воздействию монохроматического рентгеновского пучка при определенных условиях для получения дифракционной картины.

Пучок рентгеновских лучей, попадая на кристалл, отражается от системы плоскостей с кристаллографическими индексами (002). межслоевое расстояние между которыми d0O2 = 0.335 нм. Для расчета определяют угол отражения. Расчет проводят по диаграмме самописца или с использованием компьютерного программного обеспечения.

Издание официальное

1

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

4 Аппаратура

4.1    Рентгеновский порошковый дифрактометр, оснащенный источником Си-Ка рентгеновского излучения, монохроматором или фильтром для ограничения интервала длин волн, двржателвмобразца и детектором излучения с блоками электронной регистрации. Дифрактометр должен обеспечивать скорость сканирования в 17мин или дискретный шаг сканирования 0,2*.

4.2    Держатель образцов обеспечивает установку измельченной пробы так. чтобы гладкая поверхность находилась в определенном положении к рентгеновскому пучку.

4.3    Пресс для брикетирования, обеспечивающий давление до 70 МПа.

4.4    Алюминиевые колпачки, используемые в качестве формы для получения брикетированного образца.

4.5    Эталонный порошок кремния или кварца для калибровки дифрактометра.

Примечание — Обычно эти материалы доступны в соответствующих национальных организациях, например, в Национальном институте стандартов и технологии США

5    Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и дистиллированную воду, или воду аналогичной чистоты {см. [1]. (2} и (3]).

5.1    Ацетон.

5.2    Полиэтиленгликоль, молекулярной массой 200.

5.3    Связующее, готовят раствор полиэтиленгликоля в ацетоне; готовят путем добавления 15 г полиэтиленгликоля (15 % массовой доли) к 85 гацетона.

6    Подготовка пробы

6.1    Общие требования

Отбирают пробу в соответствии с ИСО 6375 [5]. Дробят и делят пробу, чтобы получить лабораторную пробу для анализа. Отделяют от лабораторной пробы 100 г кокса, измельчают до частиц, не менее 98 % которых проходят через сито с размером ячеек 75 мкм (№ 200).

6.1.1    Для подготовки образцов может быть использован любой из методов, перечисленных в 6.2.

6.2 Методы упаковки пробы в держатель рентгеновского дифрактометра

6.2.1    Метод обратного заполнения

Подготовленную пробу насыпают на стеклянную пластину (пластина 1). Используя плоский шпатель и стеклянную пластину (пластина 2). разравнивают пробу к углам держателя, уплотняют и удаляют излишки материала. Помещают стеклянную пластину (пластина2) на верхней части пробы и прикрепляют скотчем. Удаляют пластину 1. выставляют ровную гладкую поверхность, прежде чем поместить е дифрактометр для анализа.

6.2.2    Метод переднего заполнения

Кольцеобразную форму устанавливают на держатель образца и заполняют пробой, уплотняют стеклянной пластиной и удаляют излишки материала путем поворота пластины по и против часовой стрелки, пока не сравняют с уровнем держателя дифрактометра.

6.2.3    Боковая загрузка

Устанавливают держатель в вертикальное положение. Используют стеклянную пластину над верхней гранью в виде временной стенки полости. Засыпают пробу. Если необходимо, используют толкатель из картона. Пробу уплотняют, возвращают держатель в горизонтальное положение, аккуратно вынимают стеклянную вставку. Помещают е дифрактометр для анализа.

6.2.4    Брикетирование

Взвешивают 4.0 г пробы на стеклянную пластину, пипеткой подают 3 мл связующего на пробу и тщательно перемешивают шпателем. Помещают пробу под инфракрасную лампу на одну или две минуты для испарения ацетона. Разминают спекшуюся пробу с помощью шпателя и помещают в алюминиевую форму, диаметр которой совместим с держателем образца дифрактометра. Помещают форму в пресс для брикетирования и проводят брикетирование под давлением 48 МПа. Полученный образец помещают в держатель дифрактометра.

2

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

7    Калибровка

7.1    Проверяют соответствие механического и оптического выравнивания и интенсивностей документации изготовителя прибора. Целесообразно привлечение для этих целей сервис-инженера или техника.

7.2    Выполняют с использованием эталонных образцов кремния или кварца контроль интенсивности и углов дифракции. В случае необходимости предпринимают корректирующие действия.

8    Проведение анализа

8.1    Следуют инструкциям изготовителя по эксплуатации дифрактометра. Следует проконтролировать все инструментальные параметры для обеспечения повторяемости анализа.

8.2    Устанавливают пробуе держатель гониометра. Подаютнапряжвнивна рентгеновскую трубку.

8.3    Получают дифракционную картину при скорости сканирования 17мин, или сканировании с шагом в 0.27шаг в диапазоне углов 26от 14* до 34е. Регистрация профиля дифракционного максимума 002 производится, в зависимости от модели рентгеновского дифрактометра, с помощью компьютерного программногообеспечения хранения и считывания интенсивности угловых измерений или на специальную диаграммную бумажную ленту. Время измерения может быть уменьшено при выборе соответствующих участков в диапазоне углов 20 от 14° до 34е и необходимых точек по 9.1.

9    Расчет

9.1    Обработке данных

9.1.1    Типичная рентгенограмма нефтяного кокса приведена на рисунке 1. рекомендации по ее расшифровке приведены в 9.1.2—9.1.5.

иктаиаанасть, стн. адиници

з

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

9.1.2    Определяют на рентгенограмме две крайние точки по обе стороны от лика —низкий и высокий фон (точки А и В), соединяют их прямой линией.

9.1.3    Проводят параллельно прямой АВ через вершину пикав точке G(d092 = 0,335нм) прямую CD. Если пик несимметричный, линии проводить через усредненное значение.

9.1.4    Определяют по линии АВ высоту пика. Проводят линию EF. проходящую через середину высоты пика. Точки, в которых EF пересекает линию лика, соответствуют положению углов 20, и 20?.

9.1.5    При компьютерном моделировании на основе интенсивностей, записанных через интервалы 0.2е. проводится математическое представление дифракционной линии. Определяются базовые линии пика, высота пика, половина высоты пика и положения углов 20, и 20;.

9.2 Среднюю высоту кристаллитовГе вычисляют по формуле

- - о-аэх    (1}

е 2(вш О, -sin tt,)'

где Я. — длина волны рентгеновского излучения, нм;

0, — угол дифракции на середине высоты пика интенсивности (20,/2);

% — угол дифракции на середине высоты пика интенсивности (20/2);

0,89 — постоянная для Lc [4].

Примечание — Формуле {1) выведена из формулы Шеррера (2):

L . №»»>•>,    (2)

* flicosO)

гдер— ширина рефлекса на половине высоты пика, радианы.

0 — угол дифракции максимального пикового значений, градусы.

Вышеприведенные уравнения основаны на предположении, что истинная ширина линии равна измеренной ширине и вклад инструментального уширения линий ничтожно мал.

10    Протокол испытаний

В протокол испытаний включают величину средней высоты кристаллитов до первого десятичного знака, т. е. Le = х.хх нм.

11    Прецизионность и погрешность

11.1    Прецизионность

Приведенные данные по повторяемости и воспроизводимости были определены в ходе межлабораторных сравнительных исследований, в которых один оператор в десяти лабораториях исследовал шесть материалов. На основании этих исследований критерии, приведенные в 11.2—11.4. используют для оценки достоверности результатов.

11.2    Повторяемость

Результаты, полученные одним и тем же оператором в одной лаборатории, с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях эксплуатации, на одинаковых тестовых материалах, считаются достоверными, если полученные результаты отличаются не более чем на значение г, которое определяют с использованием уравнения:

г * 0.021 х,

где х — среднее из двух результатов, нанометры.

Допускается отклонение от этой величины в одном случае из двадцати.

11.3    Воспроизводимость

Результаты, полученные разными операторами в разных лабораториях, с использованием аналогичной аппаратуры на одинаковых тестовых материалах, считаются достоверными, если полученные значения отличаются не более чем на значение R. которое определяют с использованием уравнения:

R *0.11 х.

где х — среднее из двух результатов, нанометры.

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

Допускается отклонение от этой величины в одном случае иэ двадцати.

11.4 Погрешность

Погрешность измерения, являющаяся характеристикой точности измерения высоты кристаллитов. в рамках настоящего стандарта не оценена, так как не принят эталонный материал кристалличности нефтяного кокса.

S

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение осы печного между народ йоге стандарта

Степень соот ее тс те ии

Обозначение и наименование соответствующее национального стандарта

ISO 6375

ют

ГОСТ Р ИСО 6375—201S «Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для злоктродоа. Отбор проб»

ASTM Д 5187—91 (2002)

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод не русский язык данного международного стандарте.

Примечание — 8 настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

• ЮТ — идентичные стандарты.

6

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

Библиография

[1]    Reagent Chemicals. American Chemical Society Specification. American Chemical Society. Washington. D.C

[2]    Analar Standards for Laboratory U.K. Chemicals. 8DH Ltd.. Poole. Dorset

[3]    United States Pharamacopeia

[4]    Весов. J. and Warren. B.E.. X-ray Study of Carbon Black. J.Appl.Phys. 13. 364 (1942)

(S) ИСО 6375:1980

Материалы углеродные для производства алюминий. Кокс для электродов. Отбор проб

ISO 6375:1980

Carbonaceous materials for the production of aluminium — Coke for electrodes — Sampling

(6) ACTM Д 5187-91(2002)

Стандартный метод испытаний для определения размера кристаллитов (Lc) прокаленного нефтяного кокса рентгенодифрвкционным методом

ASTM 0 5187—91(2002)

Standard Test Method for Determination of Crystallite Si2e (Lc) of Calcined Petroleum Coke by X-Ray Diffraction

7

ГОСТ Р ИСО 20203—2017

УДК 621.3.035:006.354    ОКС71.Ю0.10

Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, прокаленный кокс, размер кристаллитов. ректгвнодифракционкый метод

Б3 5—2017/13

Редактор П.В Каретникова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Ю U. Прокофьева Компьютерная верстка И. А. Напейконой

Сдаио в набор 18.03.2017. Подписано в печать 30.0S.20t7. Формат 60 -    Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1.40. Уч.-иэд. п. 1.2в. Тираж 21 эха Зак. 1SS3.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва, Гранатный пер.. 4. wnr1v.90sboio.ru