УДК 648.58 : 661.185 : 543.06 : 006.354
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Методы определения содержания силиката натрия
Synthetic detergents. Methods for determination of sodium silicate
ГОСТ
22567.8-77* *
ОКСТУ 2309
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июня 1977 г. № 1412 срок введения установлен
с 01.07.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 03.03.83
№ 1087 срок действия продлен до 01.07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает колориметрический и весовой методы определения содержания силиката натрия в пересчете на двуокись кремния:
Сущность колориметрического ^метода состоит в получени а окрашенного комплексного соединения иона силиката с молибденовокислым аммонием и определении оптической плотности полученного окрашенного комплекса.
Сущность весового метода состоит в осаждении кремниевой кислоты, прокаливании осадка и взвешивании образовавшейся двуокиси кремния.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1—77.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные аналитические 1-го или 2-го класса точности. и
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой аналогичной конструкции.
Плитка электрическая.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением Лг 1, утвержденным в марте 1983 г. (ИУС 6—83).
Стаканы химические по ГОСТ 10394—72, вместимостью 100, 600, 1000 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75, типа 1а.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1,770—74.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10 и 20 см3. Палочки стеклянные.
Печь муфельная.
Стекла часовые.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие.
Баня песочная.
Термометр стеклянный П 61 по ГОСТ 2823—73.
Часы.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х.ч. или ч.д.а. Асбест.
Перхлорат калия или натрия.
Натрий кремнекислый по TOGT 4239—77.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 10%-ны.й раствор.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4 и раствор плотностью 1,835 г/см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Фильтры беззольные розовая или белая лента.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску силиката натрия с массой Si02 около 0,1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества. Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.
3.2. Приготовление раствора смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г Шевелевой кислоты п 1 г сернокислого марганца, взвешенные с погреш-
ностью не более 0,0002 г, в 60 см3 воды при 60°С, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки.
3.3. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора силиката натрия, объем раствора доводят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 раствора молибденовоиислого аммония. Смесь тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 см3. Параллельно готовят контрольный раствор. В мерную колбу 100 мл наливают примерно 50 см3 воды, Г см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 5 см3 раствора лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.
По полученным данным строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в пастах н порошках без перекиси ых солей
Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей Si02Ao4% берут навеску массой 1 г; для средств с массовой долей Si02 более 4% берут навеску массой 0,5 г.
Погрешность взвешивания не более 0,0002 г.
Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (температура 90'—95°С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой до полного растворения (для лучшего растворения добавляют 2—3 г едкого натра).
Раствор охлаждают до комнатной температуры (18—20°С)„ переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты, 5 cmj раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске в. течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 см3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через
5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору.
4.2. Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в порошках с перекисными солями
Навеску порошка массой около 1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (температура 90—95°С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая до полного растворения порошка (для лучшего растворения порошка добавляют 2—3 г едкого натра).
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин при перемешивании. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты и сернокислого марганца до исчезновения бледно-розовой окраски раствора и 5 см3 молибденовокислого аммония.
Раствор тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до 100 см3.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору, к которому добавляют раствор марганцовокислого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца в таком количестве, в каком они были добавлены к испытуемому раствору.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № f).
4.3. Определение содержания силиката натрия весовым методом в порошках с биодобавками
В стакан наливают 50 см3 серной кислоты, добавляют при осторожном перемешивании около 2,5 г испытуемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, и около 2,5 г азотнокислого натрия.
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 40—50 мин на электроплитке, покрытой асбестом, или на песочной бане до тех пор, пока масса не станет светло-желтой и однородной. Если часть органических веществ плавает на поверхности, то добавляют еще 1 г азотнокислого натрия и вновь нагревают.
Температура нагревания должна быть 160—170°С.
Если раствор не станет светлым, то его охлаждают и добавляют около 1 г перхлората калия или натрия н вновь нагревают до получения светло-желтого раствора.
Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют 100 см3 холодной дистиллированной воды (температура 15—30°С) и выделяющиеся окислы азота удаляют непродолжительным нагреванием раствора. Теплый раствор фильтруют через беззольный фильтр «розовая или белая лента», осадок переносят на этот же фильтр и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион S04_~. Фильтр с осадком подсушивают и переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, осторожно озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи при 800°С в течение 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин прокаливания до получения постоянной массы.
Примечание. Сжигание пробы серной кислотой и удаление окислов азота необходимо проводить под тягой.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю силиката натрия в пересчете на Si02 (X) в процентах, определяемую колориметрическим методом, вычисляют по формуле
У_ rai*500-100_ mi-5
А ~ т-10-1000 ~ т ’
где mi — масса силиката натрия в пересчете на Si02, найденная по градуировочному графику, мг; т— масса навески синтетического моющего средства, г.
5.2. Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiC>2 (Xi) в процентах, определяемую весовым методом, вычисляют по формуле
v w2-100
где т— масса навески синтетического моющего средства, г; т2 — масса остатка после прокаливания, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между (которыми не должно превышать 0,3%. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Изменение № 2 ГОСТ 22567.8—77 Средства моющие синтетические. Методы он-ределеиия содержания силиката натрия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.09.87 № 3788
Пятя вне пени я 01.04.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания'».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2309.
П© всему тексту стандарта заменить слово: «содержания» на «массовой
доли».
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М по ГОСТ 12088—7® или фотоэлектроколориметр любого другого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности от и до 1,0.
Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 149*19-—8®.
Стаканы Н-1—160 ТХС, В-1—250 ТХС, В-1—ООО ТХС, В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25836—82.
Колбы 1—100—2 или 2—100-2, 1—250—2 или 2—250--2, 1—500—2 или 2—600—2, 1—1000—2 или 2—1000по ГОСТ 1770—74.
Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—812.
Цилиндры 1—50 или 3—50, 1—100 или 3—100, 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4-2—2, 7—2-5, 7—2-10, 2—2^50 по ГОСТ 20292—74.
Палочка стеклянная.
Печь муфельная.
Чашка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147—Ж).
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие.
Баня песчаная.
Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823—73.
Секундомер С-1—2А по ГОСТ 5072—79.
Фильтры обеззоленные, «розовая или белая лента».
Асбест или асбестовая сетка.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х.ч. или ч.д.а. или калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, х.ч. или ч.д.а.
Перхлорат калия или натрия, ч.
Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4'239—11, ч.д.а.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—7®, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч. и раствор 1:4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч.да. раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 молъ/дм3 или фиксанал.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч. й водный раствор с массовой долей 10 %,
Марганец (И) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4Э2в—77, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Примечание. Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже ч.д.а.».
Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Перед приготовле: нием стандартного раствора в силикате натрия определяют массовую долю двуокиси кремния (S1O2) по ГОСТ 4239—77, Навеску силиката натрия с массой Si02 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в
(Продолжение см. с. 404)
воде и доводят объем раствора водой до метки. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 1 см полученного раствора должен содержать 6,2 мг SiC>2»*
Пункт £.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «В мерной колбе вместимостью 160 сма растворяют (10,000±(>,005) г щавелевой кислоты и (1,000± 0,006) г сернокислого марганца в 60 см3 воды при температуре (60±6) °€, добавляют 20 см8 раетвора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки»*
Пункт 3.3, Третий абзац Заменить слово: «лимонной» на «щавелевой» (2 раза);
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Оптическую плотность растворов сравнения измеряют но отношению к контрольному раствору на фото-электроколориметре с синим светофильтром при длине волны 380—4Ш нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 36 мм через *5 мин, считая с момента разбавления.
При использовании вместо фотоэлектроколОриметра типа ФЭК-66М прибора с другими аналогичными характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглоще-ние»;
дополнить абзадем: «Градуировочный график проверяется раз в две недели, а также по мере приготовления нового раствора молибденовокислого аммония».
Пункт 4 I Третий-пятый абзацы изложить в новой редакции: «Результаты взвешивания навесок в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 160 см\ добавляют 2—3 г гидроокиси натрия и 100 см3 горячей воды с температурой (94±б) °С. Стакан помещают на плитку, покрытую асбестом шш асбестовой сеткой, и нагревают раствор с момента закипания 1—2 май, периодически помешивая стеклянной палочкой,
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно промывая стакан 70—80 см3 горячей воды с температурой (*80±6) °С, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см3 для синтетических моющих средств с массовой долей Si02 до 4 % и 5 см3 для средств с массовой долей Si02 более 4 %, переносят в мерную колбу вместимостью ИЮ см8* До; водят объем раствора водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кис^ лоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют б см8 раствора щавелевой кислоты, перемешивают в доводят объем раствора водой до \<Ю см3.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору».
Пункт 4.2, Первый абзац после слов «в порошках» дополнить словами: «и пастах»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей SiG2 до 4% берут навеску мае-сей 1,0 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), для средств с массовой долей Si02 более 4% бе-рус навеску массой 0,5 г (результат взвешивания в граммах записывают с точ-ноогью до четвертого десятичного знака).
Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 150 см3^добавляют 2—3 г гидроокиси натрия и 100 см3 горячей воды с температурой {94 ±6) °С.
^Стакан помещают на плитку, покрытую асбестом или асбестовой сеткой, и нагревают раствор с момента закипания 1^2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой»;
третий абзац. Заменить слова: «Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой
(Продолжение см. с. 405)
до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 20 см* и передо-сят в мерную колбу вместимостью 100 см3» на «Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно промывая стакан 70—180 см3 горячей воды с температурой (<80±6) °С, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки,
Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см* для синтетических моющих средств с массовой долей Si02 до 4 % и 5 см3 для средств с массовой долей SiOs более 4 % и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3!»; четвертый абзац. Заменить слово: «лимонной» на «щавелевой».
Пункт 4В. Перый азац, Исключить слова: «в порошках с биодобавками»; второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Навеску синтетического моющего средства массой £.0—2,5 г (рез)льтат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан вместимостью 000 см3, приливают 50 см3 серной кислоты и добавляют 2,6 г азотнокислого калия или натрия*
Стакан накрывают фарфоровой чашкой, нагревают на плитке, покрытой асбестом, добавляя небольшими порциями азотнокислый калий или натрий, пока жидкость не станет бесцветной или светло-желтой и прозрачной»; шестой абзац, ваменить слово: «беззольный» на «обеззоленный»*
Раздел 5 изложить в новой редакции:
«5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Массовую долю силиката натрия в пересчете на БЮг (X) в процент тах, определяемую колориметрическим методом, вычисляют цо формуле
ffl.2S0-10P (тх—тг) V-1000 *
Х=
(I)
(Продолжение см. с. 496)
где т — масса силиката натрия в пересчете на БЮг, полученная по градуировочной кривой, мг; т\ — масса стакана с навеской, г; т2— масса пустого стакана, г;
V — объем раствора, взятый для фотоэлектроколориметрирования, см3,
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,68' % при доверительной вероятности. 0,95*
5*2. Массовую долю силиката натрия в пересчете на S102 (Xv) в процентах, определяемую весовым методом, вычисляют по формуле
(Щ—Щ) (т1—т2)
•100,
(2)
где нц — масса стакана с навеской, г; т2 —масса пустого стакана, г; т3 — масса тигля с остатком после прокаливания, г; тА — масса пустого тигля после прокаливания, г,
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,40 % при доверительной вероятности 0,95».
(ИУС № 1 1988 г.)
