ГОСТ 26564.3-85
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
Методы определения двуокиси кремния
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination
of silicon dioxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 года N 1837 дата введения установлена 01.07.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 года (ИУС 4-91).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10%) и титриметрический (при массовой доле от 0,3 до 5%) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555-84.
Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси кремния.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, безводный.
Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой доле желатина 4%, свежеприготовленный.
2.3. Проведение анализа
В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000±50) °С. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.
Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
1,5 - коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;
2,14 - коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл.1.
Таблица 1
%
| Допускаемое расхождение | |||||||
Массовая доля | Погрешность результатов анализа | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения | ||||
От | 1,5 | до | 5 | включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,3 |
Св. | 5 | " | 10 | " | 0,7 | 0,8 | 0,7 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации его горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Калий хлористый твердый по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Раствор соляной кислоты (1:4) насыщенный хлористым калием. 2000 см
Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40%, насыщенный хлористым калием. 100 см
Натрия гидроокись 0,1 моль/дм
Спирт этиловый по ОСТ 84 2154-84, раствор с массовой долей спирта 96%.
Раствор для промывки: 3000 см
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%.
Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5%.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см
Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см
При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см
Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.
После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см
В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания.
Затем добавляют 0,1 моль/дм
ние.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
0,0015 - масса в граммах, эквивалентная 1 см
г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл.2.
Таблица 2
%
| Допускаемое расхождение | |||||||
Массовая доля | Погрешность результатов анализа | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения | ||||
От | 0,3 | до | 1 | включ. | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
Св. | 1 | " | 2 | " | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
" | 2 | " | 5 | " | 0,15 | 0,19 | 0,15 | 0,10 |
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004