ГОСТ 24523.1-80
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения двуокиси кремния
Electrotechnical periclase.
Method for the determination of silicon dioxide
MКC 81.080
Дата введения 1983-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Турчанинов; канд. техн. наук А.И.Узберг; Г.Г.Лопачак; А.С.Бородачев; Н.А.Бобылева; канд. техн. наук И.М.Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6281
Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2504
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1 |
ГОСТ 4199-76 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 9428-73 | 2.1 |
ГОСТ 24523.0-80 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 года, сентябре 1997 года (ИУС 1-88, 12-97)
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапазоне от 0,2 до 3,0%.
Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексное соединение и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 810 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;
тигли платиновые N 100-7 или 100-8 по ГОСТ 6563;
крышки платиновые N 101-7 или 101-8 по ГОСТ 6563;
шпатели платиновые N 9 по ГОСТ 6563 или проволоку платиновую диаметром 0,5 мм;
ступки и пестики фарфоровые N 5 или 7 по ГОСТ 9147;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С;
смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор 0,125 моль/дм
кислоту уксусную по ГОСТ 61, разбавленную 1:1;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5%-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500-600 см
кислоту винную по ГОСТ 5817;
кислоту аскорбиновую;
смесь восстановительную; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см
кремния двуокись по ГОСТ 9428;
растворы двуокиси кремния стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000-1100 °С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2-3 г углекислого натрия, закрывают тигель крышкой, помещают в муфельную печь с температурой 950-1000 °С и выдерживают в течение 3-4 мин. Охлажденный тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 300 см
раствор Б; готовят следующим образом: 50 см
раствор В; готовят следующим образом: 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Подготовка анализируемого раствора
навеску массой 0,5 г перемешивают в платиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950-1000 °С в течение 10-20 мин. Остывший сплав выщелачивают 60 см
3.2. От анализируемого раствора отбирают аликвотную часть в объеме, указанном в табл.1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля двуокиси кремния, % | Объем аликвотной части раствора, см | |||
От | 0,2 | до | 2,0 | 10 |
Св. | 2,0 | " | 3,0 | 5 |
3.3. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600-800 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 или 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокиси кремния по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния до 0,8%
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600-800 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния свыше 0,8%
В мерные колбы вместимостью по 100 см
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам двуокиси кремния строят градуировочные графики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля двуокиси кремния, % | Допускаемое расхождение, % | |||||||
От | 0,2 | до | 0,5 | включ. | 0,05 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
Св. | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,09 | 0,10 | 0,12 | 0,06 |
" | 2,0 | " | 3,0 | " | 0,15 | 0,15 | 0,19 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004