ГОСТ 2642.10-86
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
Refracrories and refractory raw materials.
Methods for the determination of phosphorus pentoxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1987-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 27.05.86 N 1312
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.10-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 2642.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 2642.4-97 | 2.3.1, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2 |
ГОСТ 4199-76 | 2.2 |
ГОСТ 2404-77* | 2.2 |
_______________ | |
ГОСТ 4221-76 | 2.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 13997.12-84 | 3.1 |
ТУ 6-09-5384-88 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.92 N 119
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1992 г. (ИУС 5-92)
Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1% до 15%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1% до 15%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная с нагревом 900 °С - 1000 °С.
Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при (400±20) °С.
Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 5 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Олово двухлористое 2-водное по НД: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15% годен к применению в течение 3-4 сут.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Градуировочный стандартный раствор: 20 см
Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см
Индикаторная бумага конго.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5%) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см
В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм).
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора
где
250 - объем исходного раствора, см
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Нормы точности и нормативы контроля точности,% | |||
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,010 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,02 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
" 1 " 2 " | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,08 |
" 2 " 5 " | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,13 |
" 5 " 10 " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
" 10 " 15 " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1% до 1%)
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1% до 1,0% проводят по ГОСТ 13997.12.
3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд.3 или по ГОСТ 2642.4, разд.3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см
3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004