ГОСТ 2642.9-97
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида хрома (III)
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of chrome (III) oxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главинспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.9-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.9-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и устанавливает методы определения оксида хрома (III):
- титриметрические - при массовых долях оксида хрома (III) от 1% до 65% и от 5% до 65% (ускоренный);
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1% до 10%;
- фотометрический - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1% до 1%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4465-74 Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетраукусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4 Титриметрический метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 1% до 65%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °C - 1100 °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400±20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Тигли платиновые N 100-7 и N 100-10 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см
Массовую концентрацию раствора соли Мора
где
.
4.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5%), массой 0,2 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 30%) или 0,1 г (при массовой доле оксида хрома (III) свыше 30%) смешивают в платиновом тигле с 5-6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 20-50 мин до полного разложения навески пробы.
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см
После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см
Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида хрома
где
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида хрома (III) | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,04 |
" 1 " 2 " | 0,08 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
" 2 " 5 " | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,09 |
" 5 " 10 " | 0,19 | 0,24 | 0,20 | 0,12 |
" 10 " 20 " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
" 20 " 50 " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
" 50 " 65 " | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
5 Ускоренный титриметрический метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 5% до 65%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески материала смесью серной и ортофосфорной кислот при нагревании, окислении хрома до шестивалентного состояния и прямом его титровании раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот серной и ортофосфорной, готовят в соотношении 2:1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1%.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор массовой долей 10%.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465.
Катализатор кобальтоникелевый: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 1000 см
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой долей 20%, раствор устойчив в течение 5-6 дней.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм
Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: 20 см
Массовую концентрацию раствора соли Мора
где 20 - объем раствора соли Мора, взятого на титрование, см
0,002533 - теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм
5.3 Проведение анализа
Навеску материала 0,1-0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве 5 см
Раствор кипятят в течение 12-15 мин до полного прекращения выделения пузырьков газа, прибавляют 5-10 капель соляной кислоты и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски и удаления хлора (5-6 мин).
Раствор охлаждают, приливают 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида хрома (III)
где
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 0,1% до 10%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:20.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой долей 10%.
Калия бихромат по ГОСТ 4220.
Стандартный раствор оксида хрома (III): 0,1934 г бихромата калия, высушенного при температуре 180 °С - 200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см
1 см
Градуировочный раствор: 20 см
1 см
.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С.
Сплав выщелачивают в 50 см
Для определения оксида хрома (III) в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 2
Массовая доля оксида хрома (III),% | Аликвотная часть, см |
От 0,10 до 2,0 включ. | 25 |
Св. 2,0 " 5,0 " | 10 |
" 5,0 " 10,0 " | 5 |
Добавляют 2,5 см
По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами, находят массу оксида хрома (III) по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.
6.3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам оксида хрома (III) строят градуировочный график.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида хрома (III)
где
где
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
7 Фотометрический метод определения оксида хрома (III) в высокомагнезиальных огнеупорах и сырье (при массовой доле от 0,1% до 1%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности фиолетового комплекса, образованного трехвалентным хромом с трилоном Б, при длине волны 540 нм.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3.
Калия бихромат по ГОСТ 4220.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой долей 30%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный с рН 4,0: 120 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой долей 10%.
Стандартный раствор оксида хрома массовой концентрации 0,001 г/см
.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С. Сплав растворяют в 60 см
Допускается использовать аликвотную часть раствора после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, раздел 9.
Для определения оксида хрома (III) в стакан вместимостью 250 см
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете толщиной слоя 30 мм, раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы
.
7.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида хрома (III) в миллиграммах строят градуировочный график и рассчитывают константу метода
где
При выполнении всех условий, указанных выше, значения
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида хрома (III)
где
.
7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004