ГОСТ Р 8.1034-2024 Бериллий. Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К

        ГОСТ Р 8.1034-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕРИЛЛИЙ

Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К

Beryllium. Temperature coefficient of linear expansion and specific heat in the temperature range from 260 K to 870 K

ОКС 17.020

Дата введения 2024-12-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 февраля 2024 г. № 212-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о температурном коэффициенте линейного расширения (ТКЛР) и удельной теплоемкости бериллия в диапазоне температуры от 260 К до 870 К. Характеристики исследуемого материала приведены в приложении А. Описание оборудования представлено в приложении Б.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения.

3 Общие положения

3.1 Основой для составления таблиц ССД явились экспериментальные данные, приведенные в таблицах В.1-В.8. Порядок обработки результатов измерений приведен в приложении Г.

3.1.1 Тепловое (линейное) расширение - это деформация, вызванная изменением температуры. Тепловое расширения характеризуется относительным удлинением и ТКЛР.

3.1.3 Дифференциальный (или истинный) ТКЛР вычисляют по формуле

p - давление.

Расширенная неопределенность получена путем умножения стандартной неопределенности на коэффициент охвата k=2, соответствующий уровню доверия, равному 95% при допущении нормального распределения. Оценивание неопределенности проведено в соответствии с ГОСТ 34100.3.

3.2 Удельная теплоемкость - количество энергии, которое необходимо передать или забрать у 1 г вещества для изменения его температуры на 1 градус.

3.2.1 Определение удельной теплоемкости бериллия включает измерение тепловых эквивалентов пустого калориметра и калориметра с бериллием, построение их полиномиальных зависимостей от температуры и вычисление удельной теплоемкости бериллия по формуле

СКО результатов измерений удельной теплоемкости составило 0,3%.

3.2.4 Расширенная неопределенность результатов составляет 0,6% для диапазона температур от 260 К до 870 К.

Расширенная неопределенность получена путем умножения стандартной неопределенности на коэффициент охвата k=2, соответствующий уровню доверия, приблизительно равному 95% при допущении нормального распределения. Оценивание неопределенности проведено в соответствии с ГОСТ 34100.3.

Приложение А

(справочное)

Характеристики материала

Во ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева" проведены исследования бериллия марки ТГП-56 с содержанием бериллия не менее 97,8%. Химический состав исследуемых заготовок приведен в таблице А.1, а характеристика материала - в таблице А.2.

Таблица А.1 - Химический состав бериллия

Таблица А.2 - Характеристики бериллия

Приложение Б

(справочное)

Экспериментальная аппаратура

Б.1 Измерение удлинения и температурного коэффициента линейного расширения бериллия

Б.1.1.1 ВДТ

Измерения проведены при скорости нагрева 1°С/мин и выдержке при каждой стационарной температуре не менее двух часов. Стационарные температуры, при которых проводили измерения, приведены в таблицах В.1-В.3.

На рисунке Б.1 представлена функциональная блок-схема эталонного ВДТ.

Рисунок Б.1 - Функциональная блок-схема ВДТ

Печь снабжена двумя микропроцессорными регуляторами - измерителями температуры, имеющими связь с компьютером. Один из них задействован в канале управления системы регулирования температуры печи. Датчиком системы регулирования является термопара, расположенная в непосредственной близости от нагревателя, что позволяет сократить постоянные времени регулирования. Исполнительным устройством становится тиристорный усилитель, посредством которого производят регулировку мощности нагревателя печи. Программы регулирования температуры позволяют проводить измерения как в динамическом режиме, так и в стационарном температурном режиме с выдержкой образца при заданной температуре.

Измерение температуры образца производят платинородий-платиновой термопарой типа S с возможностью ее замены на хромель-алюмелевую термопару типа К (или любую другую). Особенностью печи является ее малая инерционность, что позволяет сократить время выдержки образца при заданной статической температуре. Для проведения измерений в вакууме к печи подключена система вакуумной откачки, состоящая из насоса, вакуумного крана и вакуумметра. Имеется также возможность проведения измерений в атмосфере инертного газа, для чего использован герметичный кран, соединенный с газовым баллоном.

Держатель образцов выполнен в виде корундовой трубы, в нижней части которой установлены образцы. Внутри держателя размещена теплоизолирующая втулка с тремя каналами. В одном канале в двуканальной керамической трубочке размещена армированная термопара для измерения температуры образцов. Чувствительный элемент термопары расположен на уровне середины образцов. В двух других каналах свободно, без трения, передвигаются корундовые цилиндрические толкатели.

Блок индикаторов расположен на пластине основания индикаторов. В блоке размещены два одинаковых индуктивных цифровых датчика перемещения фирмы "Антер". Датчики имеют встроенный интерфейс для связи с компьютером. Измерительная головка каждого датчика упирается в соответствующий толкатель, регистрируя перемещение, вызванное изменением размеров исследуемых образцов при изменении их температуры. Блок индикаторов изображен на рисунке Б.2.

Рисунок Б.2 - Конструкция блока индикаторов

Б.1.1.2 ГПД

Измерения проведены при скорости нагрева 1°С/мин и выдержке при каждой стационарной температуре не менее часа. Значения стационарных температур приведены в таблицах В.4-В.6.

На рисунке Б.3 представлена функциональная блок-схема ГПД.

В основу работы ГПД положен интерференционный метод измерения удлинения образца при изменении его температуры. ГПД имеет вертикальную конфигурацию и состоит из термокриостата, системы подачи азота, электронного блока измерения и регулирования температуры, измерительной системы с держателем образцов, двухканального интерферометра и блока сопряжения с компьютером. В комплект прибора включены также системы форвакуумной откачки и подачи инертного газа.

Термокриостат дилатометра предназначен для создания требуемой температуры исследуемого образца в соответствии с заданной температурной программой измерений. Внутри криостата расположен нагревательный элемент и два микропроцессорных регулятора - измерителя температуры. Мощность, выделяемая в нагревателе, задается системой регулирования. В непосредственной близости от нагревателя находится термоэлектрический преобразователь, служащий датчиком температуры системы регулирования и подающий сигнал на одни из регуляторов - измерителей температуры. Вакуумно-плотная конструкция термокриостата обеспечивает герметичность измерительной системы с держателем образцов и позволяет проводить измерения при разрежении до 10 Па или в среде инертного газа.

Рисунок Б.3 - Функциональная блок-схема ГПД

Для измерений при отрицательных температурах в криостате предусмотрена система подачи жидкого азота из сосуда Дьюара. Подача необходимого количества азота для поддержания температуры на заданном уровне осуществляется специальным электромагнитным клапаном, управляемым от электронного блока.

Держатель образцов представляет собой вертикально расположенную кварцевую трубу, к основанию которой приварено дно, перпендикулярно к осевой линии трубы. На этом дне установлен массивный медный блок, выравнивающий температуру. Верхний конец держателя закреплен в металлической обойме на основании оптического устройства. По краям трубы, в ее нижней части, сделаны вырезы для обеспечения возможности установки образцов. В медном блоке имеются три направляющих канала, два из которых служат для размещения образцов, а в третьем располагается измеритель температуры образцов - термоэлектрический преобразователь (термопара), подающий сигнал на второй регулятор - измеритель температуры термокриостата. Чувствительный элемент данной термопары находится на уровне середины образца, и имеется возможность перемещения его в зависимости от длины образца. На верхних торцах образцов, установленных в каналах, размещены оптические датчики положения. Датчики выполнены в защитном металлическом кожухе. С нижней стороны датчика находится конический выступ для точечного контакта с образцом, с верхней - призма, отражающая падающий луч интерферометра. Внешний вид датчиков положения приведен на рисунке Б.4.

Рисунок Б.4 - Конструкция оптического датчика положения образца

Рисунок Б.5 - Внешний вид и принцип работы интерферометра ГПД

Источником света в интерферометре является специальное лазерное устройство, генерирующее излучение на двух близких длинах волн. Пространственно пучки совпадают. Разность частот компонент составляет 3,6 МГц, что дает возможность получить оба луча из одной линии люминесценции активной среды. Один из лучей служит опорным, другой луч несет информацию об удлинении образца. Лазерное устройство обеспечивает также на отдельном электрическом выходе электрический сигнал на разностной частоте двух лучей. Электрический сигнал синхронизирован с оптической разностью частот лучей.

Б.2 Измерение удельной теплоемкости бериллия

Адиабатический калориметр представляет собой цилиндрическую ячейку из серебра, окруженную двумя цилиндрическим охранными оболочками и печью либо термостатом в зависимости от температурного диапазона измерений. Ячейка содержит четырнадцать больших цилиндрических каналов для размещения исследуемых образцов, три больших канала для центрального измерительного термометра сопротивления и двух термометров сопротивления, включенных в систему автоматического регулирования, и тридцать два малых цилиндрических канала с нихромовым нагревателем в керамической изоляции. Все каналы ячейки расположены симметрично относительно центральной оси ячейки. Ячейку размещают коаксиально обеим охранным оболочкам. Геометрические размеры охранных оболочек, их конструкция и размещение в калориметре и способ размещения ячейки выполнены таким образом, чтобы минимизировать тепловые потери, вызванные разными механизмами передачи тепла. Каждая оболочка представляет собой цилиндр с дном и крышкой из серебра Ср 99,99, на внешней боковой стороне которой спирально намотан нагреватель. Печь калориметра выполнена в виде двустенного кожуха. На внутренней стенке кожуха с внешней стороны расположен фоновый нагреватель. Для измерений в области отрицательных температур вместо печи используют термостат: конструкция в виде двустенного колпака и внешнего теплоизоляционного слоя [1].

Алгоритм управления калориметром приведен на рисунках Б.6

Рисунок Б.6 - Алгоритм управления оборудованием

Методика измерений удельной теплоемкости КА-С4 включает два этапа: измерение теплового эквивалента пустого калориметра и теплового эквивалента калориметра с мерой. Тепловые эквиваленты в обоих случая определяют по результатам измерений вводимой энергии и диапазону изменения температуры образца при нагреве от одной заданной стационарной температуры до другой. По результатам полученных значений для пустого калориметра и калориметра с мерой строят полиномиальные зависимости от температуры. А затем согласно формуле (5) определяют удельную теплоемкость исследуемого вещества при выбранных значениях температуры.

Приложение В

(справочное)

Экспериментальные данные

Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образцов из бериллия на ГПД и ВДТ, реализующем абсолютное измерение относительного удлинения в соответствии с методикой, разработанной для данного материала в статическом режиме, приведены в таблицах В.1-В.6.

Таблица В.1 - Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 1 из бериллия на ВДТ

Таблица В.2 - Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 2 из бериллия на ВДТ

Таблица В.3 - Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 3 из бериллия на ВДТ

Таблица В.4 - Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 1 из бериллия на ГПД

Таблица В.5 - Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 2 из бериллия на ГПД

Таблица В.6 - Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 3 из бериллия на ГПД

Таблица В.7 - Результаты измерений тепловых эквивалентов пустого калориметра и калориметра с бериллием

А затем с учетом массы образца из бериллия 49,140881 г рассчитаны значения удельной теплоемкости, представленные в таблице В.8.

Таблица В.8 - Полученные значения удельной теплоемкости бериллия

Приложение Г

(справочное)

Метод обработки экспериментальных данных

Г.1 Метод обработки экспериментальных данных по ТКЛР

Г.1.1 Основные положения

Увеличение коэффициента сглаживания совместно с увеличением числа узлов аппроксимации позволяет повысить ее точность. При оптимальном выборе коэффициента сглаживания получают достаточно гладкие кривые не только для относительного удлинения, но и для истинного ТКЛР, т.е. для производной удлинения по температуре.

Г.1.2 Порядок оценки неопределенности измерений ТКЛР

где n - число измерений всех образцов ТКЛР.

где S - выборочное СКО случайной погрешности измерений.

где j - обозначение составляющей неисключенной систематической погрешности;

где k - принимают равным 2 при уровне доверия 95%.

Г.1.3 Результаты оценки неопределенности измерений ТКЛР

Результаты оценки неопределенности измерений ТКЛР для образцов 1-3 после обработки измеренных значений методом, указанным в Г.1, приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Результаты оценки неопределенности измерений ТКЛР

Окончание таблицы Г.1

Г.1.4 Оценка достоверности данных по ТКЛР

Оценку достоверности полученных данных по ТКЛР из бериллия проводили многократным повторением измерений ТКЛР в выбранном температурном диапазоне с последующей совместной обработкой измерений и сравнением с экспериментальными данными для этого материала, полученными в 2017-2019 гг.

Г.2 Метод обработки данных по удельной теплоемкости

Г.2.1 Порядок оценки неопределенности измерений удельной теплоемкости

Абсолютное СКО измерений удельной теплоемкости определяют по формуле

Расширенную неопределенность для уровня доверия 0,95 определяют по выражению

где k - принимают равным 2 при уровне доверия 95%.

Г.2.2 Результаты оценки неопределенности измерений удельной теплоемкости

В таблице В.7 приведены измеренные значения тепловых эквивалентов пустого калориметра и калориметра с бериллием (обозначены индексом "э"), по которым осуществлялись определения полиноминальных зависимостей тепловых эквивалентов от температуры (обозначены индексом "п").

Для определения полиноминальных зависимостей пустого калориметра и калориметра с бериллием применяли метод наименьших квадратов. В таблице Г.2 представлены результаты расчета неопределенности с учетом полученных полиномов и экспериментальных отклонений от них при соответствующих температурах.

Таблица Г.2 - Расчет неопределенности измерений удельной теплоемкости

Г.2.3 Оценка достоверности данных по удельной теплоемкости

Оценку достоверности полученных данных по удельной теплоемкости бериллия проводили многократным повторением измерений в выбранном температурном диапазоне с последующей совместной обработкой и сравнением полиномиальной зависимости и значений полинома с данными, полученными в 2017-2019 гг.

Отклонения значений полинома от ранее полученных не превышают погрешности калориметра КА-С4 в данном температурном интервале.

Библиография