allgosts.ru73.080 Нерудные минералы73 ГОРНОЕ ДЕЛО И ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

ГОСТ 19728.8-74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения оксида магния

Обозначение:
ГОСТ 19728.8-74
Наименование:
Тальк и талькомагнезит. Метод определения оксида магния
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1976
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 19728.8-2001
Код ОКС:
73.080

Текст ГОСТ 19728.8-74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения оксида магния

УДК 622.354.3-492 : 546.46-31.06 : 006.354

Группа А59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

19728.8—741 2

Взамен

ГОСТ 879—52 в части

разд. Ill, п. 15в


ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Метод определения окиси магния

Talc and talcmagnesite.

Method for determination of magnesium oxide

ОКСТУ 5709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен

с 01.01.76 Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 М2 2341 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего магния и магния в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка в соляной кислоте по ГОСТ 19728.1—74 в пересчете на окись.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при pH Ю и отдельно кальция с индикатором тимолфталексоном при pH 12—13.

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методу определения окиси магния — по ГОСТ 19728.0—74.

  • 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    • 2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 4; аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;

Стр. 2 ГОСТ 19728.8—74

индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный раствор;

уротропин, 30%-ный водный раствор;

магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0,1 и. раствор, готовят из фиксанала;

стандартный раствор сернокислого магния; готовят следующим образом: 1000 см3 0,1 н. раствора сернокислого магния в мерной колбе вместимостью 2000 см3 доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001008 г окиси магния;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.

Титр раствора трилона Б (Г) в граммах окиси магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле

r У-0,001008

У1

где 0,001008 — количество окиси магния, соответствующее 1 см3 стандартного раствора сернокислого магния, г;

V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;

Vi — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

  • 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    • 3.1. Для определения общей массовой доли окиси магния от раствора после определения двуокиси кремния по ГОСТ 19728.3—74 или для определения массовой доли окиси магния в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 раствора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при 80—90°С, избегая кипения. Раствор фильтруют в коническую кол-

ГОСТ 19728.8—74 Стр. 3

бу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают. К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного раствора, 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.

  • 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы кальция и магния, см3;

Vi — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция по ГОСТ 19728.7—74, см3;

Т — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси магния, г/см3;

У2 — объем исходного раствора, см3;

V3 — объем аликвотной части раствора, см3;

m — масса исходной навески пробы, г.

  • 4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при массовой доле окиси магния до 15% не должно превышать 0,3%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

Изменение № 2 ГОСТ 19728.8—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения окиси магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 ЛЬ 315

Дата введения 01.07,88

Наименование стандарта. Заменить слово: «окиси» на «оксид».

По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксид».

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном» на «флуорексоном».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции.

«2.1. Для проведения анализа применяют

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 разбавленную 1:4;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79-

аммиачный буферный раствор с pH 9.5—10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;

индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, с разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87;

уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;

триэтаноламин гидрохлорид, раствор концентрации 25 г в 100 см3;

магний сернокислый по ГОСТ 4623—77, 0,05 моль/дм3 готовят разбавлением стандарт-титра;

соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 0,05 моль/дм® раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смэ и доливают до метки водой. Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.

Массовую концентрацию трилона Б (С) в граммах оксида магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 88)

(Продолжение изменения к ГОСТ 19728.8—74) с У-О,001008

где 0.091988 — количество оксида магния, соответствующее 1 см* стандартно* го раствора сернокислого магния, г;

V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см*;

V] — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см».

Д(Я1ускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра».

Пункт 3.1. Заменить слова: «по ГОСТ 19728.3—74> на <по ГОСТ 19728.3—74 или ГОСТ 19728.4—88*;

дополнить абзацем: «Допускается определение оксида магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3—74 без отделения гидрооксидов. Отбирают алик* потную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см», прибавляя»* 5 см* раствора триэтаноламина, 25 см3 буферного раствора, 8—10 капель н&дн-катвра кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б де перехода окраски раствора в голубую*.

Раздел 4 изложить в новой редакции:

<4. Обработка результатов

4.!. Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле-У-С-У,

x=-v7^ 100-0,719.х,.

где У — объем 0.05 моль/дм5 раствора трилона Б. израсходованный на тигре ванне суммы оксидов кальция и магния с учетом контрольного опыта, см»;

С — массовая концентрация 0,05 моль/дм» раствора трилона Б, выраженная в г/см» оскида магния;

V, — объем исходного раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см»;

т — масса навески, г;

0,719 — коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;

X, — массовая доля окемда кальция, %.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3 % при массовой доле оксида магния до 15,0 % и 0,5 % при массовой доле оксида магния свыше 15,0 %>.

(ИУС № 5 1988 г.)

88

1

Издание официальное Перепечатка воспрещена

2

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № /, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).