ГОСТ 19609.10-89 Каолин обогащенный. Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке

ГОСТ 19609.10-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке

Concentrated kaolin.
Method for determination of chlorine ions in water extract

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

8. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.10-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке каолина в присутствии индикатора дифенилкарбазона при рН 2,5.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм, приготовленный следующим образом: 1,1689 г NaCI, предварительно просушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до 1 дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазон, 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см этилового спирта.

Ртуть азотнокислая (II) по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм. Раствор годен к употреблению через 1-2 суток. Раствор хранят в темной склянке. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути в граммах на сантиметр кубический устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см раствора хлористого натрия 0,02 моль/дм в коническую колбу вместимостью 250 см, доливают до 100 см дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см раствора дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую.

Массовую концентрацию 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути () в граммах хлор-иона на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

,

где - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см;

- массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см хлор-иона;

- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.9, отбирают аликвотную часть 100 см в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору прибавляют 0,3 см индикатора, по каплям 0,7-0,8 см разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

- массовая концентрация 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см;

- общий объем анализируемого раствора, см, по ГОСТ 19609.9;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;

- масса исходной навески проб

ы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001% при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,010%.

Текст документа сверен по:

Каолин обогащенный.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1989