УДК 622.354.3—492:546.621—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Методы определения оксида алюминия Talc and talcomagnesite.
ГОСТ
19728.5—88
Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 5709
Издание официальное
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 15 г/дм3, готовят небольшими порциями в день применения.
а-динитрофенол, насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).
Антразохром, раствор концентрации 1 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентрации 80 г/дм3.
Алюминий гранулированный.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1 : 1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;
раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30—35 см3 воды, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 5 мин добавляют 2 капли раствора а-динитрофенола, раствора аммиака до слабо желтого окрашивания, раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя оранжевый светофильтр (590—600 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б> что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В колбы приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта, по 30—35 см3 воды, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида алюминия в миллиграммах строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
Vrml000
где nil — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику» мг;
V — объем исходного раствора, см3;
V! —объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,06 %.
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле оксида алюминия свыше 1 °/о)
3.1. Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, I моль/дм3 раствор (концентрация 80 г/дм3).
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 : 1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Ацетатно-буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-М,М,М',1Ч'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—74, раствор 0,025 моль/дм3.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) в г/см3 оксида алюминия (III) вычисляют по формуле
1,566 ’
где С| — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), установленная по ГОСТ 19728.4—74, г/см3;
1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см3 уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
Допускается применение трилона Б, приготовленного из стан-дарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
3.3. Подготовка к анализу
Для установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают 10,15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, разбавляют до 100 см3 водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора, добавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.
Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для установления соотношения, см3;
Vi—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 или от раствора «по ГОСТ 19728.4—88 отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 15 см3 раствора трилона Б, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и оттит-ровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= (У-У1-К) С:У2-100 _0>638.+ х2),
где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;
— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;
С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;
У2 — объем исходного раствора, см3;
Уз — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески, г;
0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана на оксид алюминия;
Xi — массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;
%2 — массовая доля оксида титана в пробе, %.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,2 % при массовой доле оксида алюминия до 3,0 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.5—74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61—75
3.1.1
ГОСТ 199—78
2.1.1
ГОСТ 3117—78
3.1.1
ГОСТ 3118—77
2.1.1, 3.1.1
ГОСТ 3760—79
2.1.1
ГОСТ 4233—77
3.1.1
ГОСТ 5823—78
3.1.1
ГОСТ 10652—74
3.1.1
ГОСТ 12083—78
2.1.1
ГОСТ 18300—72
3.1.1
ГОСТ 19728.0—74
1.1
ГОСТ 19728.3—74
2.2.1, 3.2.1
ГОСТ 19728.4—88
3.3.1
ГОСТ 19730—74
1.1
ГОСТ 24104—80
2.1.1
14
