ГОСТ Р ИСО 1390/III—93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Часть III.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ
Издание официальное
БЗ 9-93 622
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСТ Р ИСО 1390/111—*3
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом (ТК >4) «Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21.09-93 № 212
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутен-тичного текста международного стандарта ИСО 1390/111 — 77 «Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть П1. Потенциометрический метод определения свободной кислотности»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
(§) Издательство стандартов, 1994
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
II
гост р исо 1300/IU—ад
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Часть III Потенциометрический метод определения свободной кислотности Maleic anhydride for industrial use Methods of test
Part HI. Determination of free acidity
Potentiometric method
Дата введения 1995-01-91
I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения свободной кислотности в техническом малеиновом ангидриде.
Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/1.
Метод применяют для кислот с константой диссоциации не менее чем 10“3.
Примечание — Фумаровая кислота и другие кислоты с константой диссоциации менее 10~3 указанным методом не определяются.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 1390/1—93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть 1. Общие положения.
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в потенциометрическом титровании свободной кислотности в испытуемой пробе титрованием раствором трн-этиламина в безводном метилэтилкетоне (бутаноне).
4 РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации <чистый для анализа».
Издание официальное
ГОСТ Р ИСО 1390/111—93
4.1 Ацетон
4.2 Малеиновая кислота [(СНСООН)2].
4.3 Триэтиламин [(С2Н5)зМ), не содержащий первичные и вторичные амины, раствор в метилэтилкетоне (СН3СН2СООСНз) (бутанон) молярной концентрации точно с [ (С2Н5) 3N}=0,1 моль/дм3. Предварительно титр раствора устанавливают по малеиновой кислоте, применяя методику, описанную в разделе 6.
Примечание — Метнлэтилкетон (бутанон) необходимого качества может быть получен обработкой безводным хлористым кальцием, декантацией и перегонкой.
5 АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также
5.1. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3 или с меньшей.
5.2 pH-метр, снабженный стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.
Насыщенный водный раствор хлористого калия в каломельном электроде может быть заменен насыщенным раствором хлористого калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.
5 3 Электромагнитная мешалка.
6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1 Массу испытуемой пробы не более 10 г, содержащую не более 0,150 г малеиновой кислоты, взвешивают с точностью до 0,0! г. Навеску переносят в сухой химический стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 75 см3 ацетона.
6.2 В раствор помещают стеклянный и каломельный электроды, перемешивают электромагнитной мешалкой, прикрывают стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциометрически раствором триэтиламина из бюретки. Вблизи точки эквивалентности раствор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 см3, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.
6.3 Если навеска содержит менее 0,006 г малеиновой кислоты, приращения потенциала Дь До и Д2 будут соответствовать наибольшим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому, если израсходованный объем раствора триэтиламина меньше 0,5 см3, добавляют по крайней мере 0,010 г малеиновой кислоты и повторяют определение.
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Подсчитывают приращения потенциала, соси ветствующие прибавлению 0,02 см3 раствора триэтиламина. Оставляют три небольших приращения Дь До и Д2, где До — наибольшее приращение, Д! — предыдущее и Д2— следующее за До приращения. Рассчитывают объем Vi в кубических сантиметрах раствора трн-этиламина по формуле
I / __I ' . 0,02* (Др Дд)
° + 2ДО-(Д1+АЭ) ’
где Vo — объем раствора триэтиламина, добавленный для получения потенциала между До и Дь см5.
Примечание — Предлагаемый расчет объема раствора триэтиламина является неточным. Однако разница между теоретическими значениями и значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем титранта нужно добавить для достижения точки эквивалентности. Этот метод предпочтителен из-за своей простоты.
7.2 Массовую долю свободной кислотности А в пересчете на малеиновую кислоту {(СНСООН)21 в процентах рассчитывают по формуле
Лв (ll,6*Vt)—/и;
^•10
где т0—масса навески, г;
масса добавленной малеиновой кислоты, г;
V) — объем, определяемый по п. 6.1, см3.
ГОСТ Р ИСО 1390/1 И—93
УДК 661.73:547.584:543.06:006.354
Л29
Ключевые слова: ангидрид малеиновый, методы испытаний» потенциометрический метод, свободная кислотность, малеиновая кислота, триэтиламин
ОКСТУ 2409
Редактор Т. С. Шеко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 25.11.93. Подп. в печ. 13.01.94. Усл. п. л. 0^35, Уел. кр-огт. 0.35»
Уч.‘Изд. л. 0.27. Тир. 266 экз. С 963.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва. КолоДеэвыВ пер.. И.
Тип. «Московский печатник» Москва. Лялин пер.. 6. Зак. 542
