ГОСТ 20843.1-89
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ
Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и
Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of phenol, o-cresol
ОКСТУ 2409
Срок действия с 01.04.90
до 01.04.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Н.Затолокина; В.А.Фридман; Е.В.Тарахно
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 828
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава фенола и
4. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 313-74 | 1 |
ГОСТ 427-75 | 1 |
ГОСТ 2603-79 | 1 |
ГОСТ 2768-84 | 1 |
ГОСТ 3022-80 | 1 |
ГОСТ 8448-78 | 1 |
ГОСТ 9147-80 | 1 |
ГОСТ 9293-74 | 1 |
ГОСТ 11311-76 | 1 |
ГОСТ 11312-74 | 1 |
ГОСТ 13647-78 | 1 |
ГОСТ 20015-88 | 1 |
ГОСТ 23519-79 | 1 |
ГОСТ 24104-88 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 1 |
ГОСТ 25706-83 | 1 |
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фенола и
Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом "внутреннего эталона".
Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,5 до 1,0%.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором чувствительностью, обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаметром 3 мм. Общая длина - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.
Микрошприц типа "Газохром" вместимостью 1 мм
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) °С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Баня водяная.
Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см
Колба коническая вместимостью 10 см
Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.
Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16-0,20 или 0,20-0,25 мм.
Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.
Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.
Внутренние эталоны: для фенола -
Вещества для приготовления искусственных смесей:
пиридин по ГОСТ 13647;
анилин по ГОСТ 313;
фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23519-93. - .
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление сорбента
Неподвижную фазу, составляющую 20% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.
В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10) °С.
2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.
Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °С, и выдерживают при этой температуре 5-6 ч.
2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.4. Определение градуировочных коэффициентов
2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением "внутреннего эталона". Результат взвешивания каждого компонента и "внутреннего эталона" записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл.1.
Таблица 1
Параметр | Норма |
1. Температура термостата, °С | 145±1 |
2. Температура испарителя, °С | 220±5 |
3. Температура детектора, °С | 220±10 |
4. Скорость газа-носителя, см | 20-25 |
5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 200-240 |
6. Объем вводимой пробы, мм | 0,2-0,5 |
Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0,1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).
При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной 1-2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.
2.4.2. Площадь пика каждого компонента (
где
2.4.3. Градуировочные коэффициенты (
где
2.4.4. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.
За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в
Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.
2.4.5. Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и
Таблица 2
Анализируемый продукт | Наименование компонента (примеси) | Относительное время удерживания |
Фенол | Фенол | 0,57 |
0,85 | ||
1,00 | ||
2,6-Ксиленол | 1,17 | |
Пиридин | 0,31 | |
Додекан ("внутренний эталон") | 1,00 | |
Фенол | 1,32 | |
Анилин | 1,60 | |
1,91 | ||
2,25 | ||
2,6-Ксиленол | 2,62 |
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску 0,8-1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам "внутренние эталоны" в граммах, составляющие 0,5-1,2% массы пробы
3.2. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п.2.4.1.
3.3. Типовые хроматограммы фенола и крезола представлены на черт.1 и 2.
Типовая хроматограмма фенола
1 - фенол; 2 -
Черт.1
Типовая хроматограмма -крезола
1 - пиридин;
2 - додекан ("внутренний эталон"); 3 - фенол; 4 - анилин; 5 -
Черт.2
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте (
где
.
4.2. Массовую долю основного вещества (
где
4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной вероятности
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты фенольные каменноугольные.
Газохроматографические методы определения
компонентного состава:
ГОСТ 20843.1-89, ГОСТ 20843.2-89. -
М.: Издательство стандартов, 1989