ГОСТ 2706.5-74
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
Метод определения тиофена в бензоле*
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination
of thiophene content in benzene
ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.8
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения тиофена в бензоле.
Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением массовой доли тиофена по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002-0,001%. При меньшей массовой доле тиофена пробу удваивают, при большей - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п.2.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 25 или 50 см
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см
Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см
Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100 и 2000 см
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см
Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336-82, типа ВФ.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 типа В или Н, вместимостью 10 и 100 см
Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см
Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Баня водяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см
Хлороформ.
Тиофен чистый.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч., не содержащий тиофен, готовят по п.2.1.
Изатин чистый, раствор, приготовленный по п.2.2 и раствор массовой концентрации 0,005 г/см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,10-0,15 г/см
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен
1 дм
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Приготовление раствора изатина
0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см
Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла' с хорошо пришлифованной пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Построение градуировочных графиков
2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.
Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см
Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см
Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см
Таблица 1
Номер воронки | Объем бензола, не содержащего тиофен, см | Объем исходного раствора II, см | Массовая доля тиофена в растворах сравнения, % |
1 | 4,9 | 0,1 | 0,0001 |
2 | 4,8 | 0,2 | 0,0002 |
3 | 4,7 | 0,3 | 0,0003 |
4 | 4,6 | 0,4 | 0,0004 |
5 | 4,5 | 0,5 | 0,0005 |
6 | 4,4 | 0,6 | 0,0006 |
7 | 4,3 | 0,7 | 0,0007 |
8 | 4,2 | 0,8 | 0,0008 |
9 | 4,1 | 0,9 | 0,0009 |
10 | 4,0 | 1,0 | 0,001 |
11 | 5,0 | - | - |
Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.
В десять воронок добавляют по 10 см
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см
Таблица 2
Номер воронки | Объем бензола, не содержащего тиофен, см | Объем исходного раствора III, см | Массовая доля тиофена в растворах сравнения, % |
1 | 24,5 | 0,5 | 0,00001 |
2 | 24,0 | 1,0 | 0,00002 |
3 | 23,5 | 1,5 | 0,00003 |
4 | 23,0 | 2,0 | 0,00004 |
5 | 22,5 | 2,5 | 0,00005 |
6 | 22,0 | 3,0 | 0,00006 |
7 | 21,5 | 3,5 | 0,00007 |
8 | 21,0 | 4,0 | 0,00008 |
9 | 20,5 | 4,5 | 0,00009 |
10 | 20,0 | 5,0 | 0,0001 |
11 | 25,0 | - | - |
В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл.1 и 2 массовая доля тиофена в исходных растворах II и III должна быть точно 0,005% и 0,0005% соответственно.
Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см
Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
При анализе бензола с окраской серной кислоты 0,6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора изатина.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. По полученному значению оптической плотности находят массовую долю тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Результат анализа делят на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножают на кратность разбавления при разбавлении пробы. При проведении контрольного определения из оптической плотности, измеренной для пробы бензола, приготовленной по п.3.1, вычитают оптическую плотность для той же пробы, приготовленной аналогично, но без добавления изатина.
По полученному результату находят, пользуясь графиком, массовую долю тиофена.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
при массовой доле тиофена 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;
при массовой доле тиофена более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Углеводороды ароматические
бензольного ряда. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1982
в
текст документа внесено Изменение N 2,
утвержденное постановлением Госстандарта
СССР от 06.02.87 N 198