ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа

ГОСТ 22385-94

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ

Фотометрический метод определения эфирного числа

Synthetic fat acids. Photometric method for determination of ester value

ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2409
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год
ОКС 71.080.40. - .

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом МТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 6 марта 1996 г. N 155 межгосударственный стандарт ГОСТ 22385-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22385-82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты с числом углеродных атомов от С до С и устанавливает фотометрический метод определения эфирного числа синтетических жирных кислот.

Сущность метода заключается в переводе эфирных соединений в гидроксамовые кислоты и последующем фотометрировании соединений железа (III) с образовавшимися кислотами.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5860-75 Реактивы. Кислота аминоуксусная. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр, работающий в области длин волн 400-600 нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимальное светопропускание при длине волны (520±20) нм.

Набор стеклянных кювет.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределами взвешивания 0,1 мг - 200 г по
ГОСТ 24104.

Стакан Н-1-50 (250, 500) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см.

Цилиндры 1(3)-25-2, 1(3)-100-2 и 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Вода дистиллированная с рН 5,4-6,6.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Кислота аминоуксусная (глицин) по ГОСТ 5860.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм, (НСl)=1,0 моль/дм и раствор с массовой долей 5% в пропаноле-2.

Метилмиристат или другой эфир индивидуальной жирной кислоты с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт изопропиловый (пропанол-2, изопропанол) по ГОСТ 9805.

Допускается использование аппаратуры, посуды, реактивов по другой НТД или импортные с аналогичными характеристиками.

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1 Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10%

10 г гидрохлорида гидроксиламина, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 70 г (89 см) пропанола-2. Смесь перемешивают.

4.2 Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 5% в пропаноле-2

5 г гидроокиси калия, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют при нагревании в 95 г (121 см) пропанола-2, перемешивают и хранят в склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.3 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 5% в пропаноле-2

12 см соляной кислоты плотностью 1,18 г/см растворяют в 86 г (109 см) пропанола-2. Смесь перемешивают и хранят в герметично закрытой склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.4 Приготовление раствора 6-водного хлорида железа (III) с массовой долей 10%

10 г 6-водного хлорида железа (III), взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 10 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм, добавляют 80 г (102 см) пропанола-2 и перемешивают. Хранят в темной склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.5 Приготовление буферного раствора с рН=1,5

К 340 см водного раствора аминоуксусной кислоты (7,5 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия в 1000 см дистиллированной воды) приливают 66 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм.

4.6 Определение молярного коэффициента поглощения

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают навеску эфира жирной кислоты массой 0,2 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, разбавляют до метки пропанолом-2 и перемешивают. Отбирают пипеткой в мерные колбы вместимостью 50 см аликвотные части по 2 см и подвергают испытанию по п.3.3 настоящего стандарта.

Молярный коэффициент поглощения , дм·моль·см, вычисляют по формуле

, (1)

где - оптическая плотность при длине волны 520 нм;

- молярная масса эфира, г/моль;

- масса навески эфира, г;

- толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов шести параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2 При взятии навески жирной кислоты для анализа руководствуются следующими рекомендациями:

5.3 Навеску жирной кислоты, взвешенную с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 50 см и растворяют, нагревая при необходимости на водяной бане, в 10 см пропанола-2, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, ополаскивают стакан 10 см пропанола-2 и объединяют растворы. К содержимому колбы приливают 2 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 6 см раствора гидроокиси калия, выдерживают в течение 15 мин, добавляют 4 см раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, 10 см буферного раствора и перемешивают до полного растворения осадка. Добавляют 3 см раствора 6-водного хлорида железа (III) и разбавляют до метки пропанолом-2. После перемешивания измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм относительно раствора сравнения, полученного аналогично испытуемому путем приливания всех реактивов в том же количестве и той же последовательности, но без навески жирной кислоты.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Эфирное число , мг KОН/г, вычисляют по формуле

, (2)

где 56,11 - молярная масса эквивалента гидроокиси калия, г/моль;

- молярный коэффициент поглощения сложных эфиров, дм·моль·см;

- толщина поглощающего свет слоя, см;

- оптическая плотность при длине волны 520 нм;

- масса навески кислот, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать следующих значений: эфирное число - 1-15 мг KОН/г; сходимость - ±0,4 мг KОН/г; воспроизводимость - ±0,4 мг KОН/г.

Электронный текст документа
и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1996