ГОСТ 25261-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения гидроксильного числа

ГОСТ 25261-82
(СТ СЭВ 2978-81)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения гидроксильного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes.
Method of Hydroxyl value determination.

Срок действия с 01.01.1983
до 01.01.1990*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России
от 28.09.92 N 1284 (ИУС N 12, 1992 год). -
.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. Министра Е.Ф.Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. N 1951

Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров - с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978-81.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Баня жидкостная.

Колба КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.

Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.

Цилиндр 3-25 ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 ГОСТ 20292-74*.

Бюретка 3-2-50-0,2, 3-2-100-0,2 ГОСТ 20292-74*.

______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д.а.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 136-140 °С).

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114-116 °С), с массовой долей воды не более 0,1%.

Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.

Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении 1:3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,5 н. (моль/дм) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм) в метаноле.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.1.

Таблица 1

В колбу добавляют пипеткой 25 см смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2) °С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2. Анализ сложных полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см пиридина.

Таблица 2

В колбу добавляют пипеткой 5 см смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95-100) °С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60 °С и добавляют через холодильник 10 см дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяющихся в водном растворе гидроокиси калия, используют метанольный раствор гидроокиси калия.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Гидроксильное число () в миллиграммах КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см;

- фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дм;

- эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

- масса навески полиэфира, г;

- кислотное число анализируемого полиэфира, мг KОН/г, определяют по ГОСТ 25210-

82.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:

0,1 мг KОН при гидроксильном числе до 100 мг KОН/г и 1 мг KОН при гидроксильном числе свыше 100 мг KОН/г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1982