ГОСТ 7629-93 Бумага и картон. Метод определения золы

БЗ 1-95

ГОСТ 7629-93 (ИСО 2144-87)

межгосударственный стандарт

БУМАГА И КАРТОН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации* метрологии и сертификации 21 октября 1993 г*

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 7629—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 7629—77

(g) ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

И

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА И КАРТОН Метод определения золы

ГОСТ

7629—93

Paper and board. Method for determination of ash

(ИСО 2144—87)

ОКСТУ 5409

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы в бумаге и картоне.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом или отмечены вертикальной чертой.

Для настоящего метода произведена следующая классификация видов бумаги и картона.

1.1. Беззольные бумага и картон, для изготовления которых специально выбирают и обрабатывают сырье с целью снижения до минимума содержания минерального остатка, или бумага и картон, подвергшиеся специальной обработке.

Беззольная бумага — бумага, после сжигания которой остается незначительный остаток.

1.2. Виды бумаги и картона без наполнителей.

1.3. Бумага и картон с внесением наполнителей в процессе изготовления. Определение золы, выполненное в соответствии со стандартом, обычно дает необходимую информацию. Если требуются дополнительные данные о природе используемого наполнителя, необходим химический анализ самой золы (см. приложение 1).

1.4. Бумага и картон, на поверхность которых в процессе или после изготовления наносят покрытие. В бумаге или картоне-осно-вах может присутствовать наполнитель, поэтому при использовании настоящего метода для определения золы полученный результат покажет общее содержание золы из всех минеральных ве-

Издание официальное

ществ, имеющихся как внутри бумаги или картона, так и на их поверхности. В большинстве случаев при повседневных исследованиях полученные результаты могут считаться удовлетворительными, но иногда может возникнуть необходимость в определении золы отдельно покровного слоя и наполнителя в бумаге или картоне. В этом случае необходимо установить состав используемого клея с тем, чюбы применить соответствующий способ удаления покрытия с бумаги или картона-основы для раздельного выполнения определений.

2. ссылки

ГОСТ 8047 «Бумага и картон. Правила приемки. Отбор проб для определения среднего качества».

ГОСТ 13523 «Полуфабрикаты волокнистые, бумага и картон» Метод кондиционирования образцов».

ГОСТ 13525.19 «Бумага и картон. Определение влажности. Метод высушивания в сушильном шкафу».

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Зола — количество минерального остатка после прокаливания образца, определенное и выраженное в соответствии с методикой, установленной в настоящем стандарте.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в сжигании и прокаливании испытуемого образца, помещенного в тигель, в муфельной печи до постоянной массы.

5. ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ

5.1. Тигли с плотно прилегающими крышками (или тигли без крышек), изготовленные из таких материалов как платина, корунд, фарфор или кварц, которые не изменяют массу при прокаливании.

Примечание. Поскольку при высокой температуре платина вступает в реакцию с углекислым барием и соединениями цинка, то не следует пользоваться платиновымми тиглями, если предполагается наличие этих веществ в об* разцах

При испытании продукции, поставляемой на экспорт, рекомендуется использовать только тигли с крышками.

5.2. Весы с погрешностью взвешивания 0,1 мг или с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,2 мг+

5.3. Электрическая муфельная печь, обеспечивающая нагрев до температуры (900±25)°С. Могут быть использованы газовый муфель или газовая горелка при условии, что они обеспечат требуемую температуру.

5.4. Эксикатор

5.5. Термометр

5.6. Щипцы тигельные

5.7. Кальций хлористый двуводный, прокаленный и просеянный

6. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 8047.

7, ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМЫХ ОБРАЗЦОВ

Испытуемый образец должен состоять из нескольких небольших полосок, отобранных из различных мест пробы, представляющих весь образец общей массой не менее 1 г или другой достаточной массой для получения не менее 10 мг золы.

При испытании беззольной бумаги или картона с очень низким содержанием минеральных веществ образец должен иметь массу, достаточную для получения не менее 2 мг золы.

Таблица зависимости массы навески от предполагаемого количества золы приведена в приложении 2.

Примечание. Если масса бумаги площадью 1 м² составляет более 20 г, то испытуемые листы бумаги или картона рекомендуется разрывать или нарезать на кусочки размером приблизительно 10x10 мм, если масса бумаги площадью 1 м² составляет 20 г или менее, ее разрывают на полоски шириной 10—20 мм

Если результат не пересчитывают на воздушно-сухую массу, то нет необходимости кондиционировать образцы по ГОСТ 13523.

Так как обычно результат выражают с учетом влаги в образце, следует провести испытание для определения влажности по ГОСТ 13525.19 на отдельном образце, взвешенном в то же самое время. Результат используют для пересчета содержания золы, определенного в воздушно-сухом образце, на абсолютно-сухую массу.

В другом случае определение выполняют на абсолютно-сухом образце бумаги или картона, предварительно высушив испытуемый образен до постоянной массы при температуре (105±2)°С и взвесив его с точностью до четвертого десятичного знака. Взвесить образец с достаточной точностью можно в прокаленных и предварительно взвешенных тиглях, используемых для озоления бумаги и картона, при условии, что крышки плотно прилегают к тиглям

8. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ

Тигель с крышкой (тигель) охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, затем помещают в тигель испытуемый образец и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Контролируют температуру с помощью термометра в эксикаторе и комнатного термометра.

Если используют тигель без крышки, то наполняют тигель не более нем на ²/з объема во избежание потерь мелких частиц при сжигании.

Тигель с содержимым прокаливают, следя за тем, чтобы тигель был плотно закрыт (особенно в начале прокаливания) во избежание потерь мелких частиц. Прокаливание начинают при низкой температуре (300±25)°С, постепенно повышая ее до (900±25) °С.

При использовании электрической муфельной печи тигель ставят у приоткрытой дверцы на несколько минут до полного удаления летучих веществ, после чего осторожно снимают крышку с тигля и кладут рядом, тигель продвигают внутрь и закрывают дверцу муфеля. Необходимо обеспечить поступление воздуха в муфель, чтобы при наличии сульфата бария воспрепятствовать его восстановлению в сульфит в присутствии углеродсодержащих веществ.

Прокаливание продолжают до полного сгорания, на что указывает отсутствие черных частиц в золе.

На всех этапах испытания необходимо предохранять тигель с содержимым от попадания струи воздуха, что может привести к значительным потерям вещества. Не рекомендуется перемешивать содержимое тигля, но при наличии большого количества золы может возникнуть необходимость осторожно перевернуть частички золы платиновой проволокой, чтобы убедиться, что прокаливание полностью завершено. В этом случае необходимо принять меры, чтобы избежать потери золы.

По окончании прокаливания тигель закрывают крышкой и помещают в эксикатор, где охлаждают в течение 45 мин, если тигель фарфоровый или кварцевый, и в течение 15 мин, если тигель платиновый, или в течение другого времени, необходимого для достижения комнатной температуры. Контролируют температуру в эксикаторе, как указано выше.

Затем тигель вместе с содержимым взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, снова прокаливают до получения постоянной массы, затем взвешивают. Постоянная масса считает

ся достигнутой, когда результаты двух последних взвешиваний не отличаются друг от друга более чем на 0,5 мг.

Примечания:

1. При испытании беззольных бумаги и картона рекомендуется сжигать образец последовательно небольшими порциями при низкой температуре в одном и том же закрытом тигле, благодаря чему достигается уменьшение объема, и затем прокаливают все содержимое тигля до постоянной массы Следует использовать небольшие платиновые тигли, чтобы уменьшить влияние Иогрешности при взвешивании тигля на окончательный результат.

2. При необходимости испытания проводят при более низкой температуре. Например, для испытания бумаги и картона, содержащих карбонат кальция, рекомендуется использовать температуру (575 ±25) °С. Температура прокаливания должна быть указана в стандартах на конкретный вид продукции.

3. Если по предварительным данным известно время для достижения постоянной массы, допускается не проводить операцию повторного прокаливания„

Обычно процесс прокаливания продолжается не менее 3 ч.

9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание золы (X) в процентах по массе вычисляют по формуле

X=ⁿir~ⁿL' X 100 или

Шо

(то—тi) - 100

т(100—W)

хюо,

где т — масса навески воздушно-сухой бумаги или картона, г; то—масса абсолютно сухого испытуемого образца, г; гп\ — масса тигля (или тигля с крышкой), г; т₂ — масса тигля (или тигля с крышкой) с золой, г;

W — влажность бумаги или картона, %.

Результат записывают как среднее арифметическое значение двух определений, отличающихся друг от друга не более чем на 5% от среднего.

Содержание золы в процентах по массе записывают до трех значащих цифр, при испытании беззольной бумаги — до двух значащих цифр.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений округленное до следующих значений:

при содержании золы до 1%—0,01%;

» » » св. 1 до 10%—0,1%;

» » » » 10 % — 1 %.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протокол испытания включают следующее:

а) все обозначения, необходимые для полной идентификации образца;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) содержание золы;

г) температуру прокаливания';

д) пересчет на абсолютно-сухую или воздушно-сухую массу;

е) любые необычные явления, наблюдаемые в процессе испытания;

ж) любые операции, не установленные в настоящем стандарте или стандартах, на которые даны ссылки, или считающиеся необязательными, могущие повлиять на результаты испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ОСОБЫЕ УСЛОВИЯ. БУМАГА И КАРТОН С НАПОЛНЕНИЕМ В ПРОЦЕССЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

Метод определения золы, установленный в настоящем стандарте, распространяется на все виды бумаги или картона. Значимость результатов зависит прежде всего от использования полученной информации.

Если в бумаге или картоне присутствуют наполнитель и минеральное покрытие, масса которых при прокаливании изменяется незначительно (например двуокись титана), то золу условно принимают равной количеству минеральных веществ, присутствующих в бумаге или картоне Однако для многих типов наполнителей потери в массе при прокаливании могут быть существенными. Например, для абсолютно сухого каолина потери составляют 11—14%, для карбоната кальция — приблизительно 44%, а для других материалов — в зависимости от их состава. Точное количество золы (при наличии наполнителей) можно установить в случае, если известен химический состав и поведение наполнителя при прокаливании испытуемого материала.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

Таблица зависимости массы навески от предполагаемого количества золы

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор

Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб. 25 05.95. Подп. в печ. 25.07.95. Уел. печ. л. 0.58, Уел. кр.-отт. 0,58_

Уч.'Изд. л. 0,49. Тир. 423 экз. С 2654,

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник»

Москва, Лялин, пер., 6, Зак, 571