allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.080. Черные металлы

ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия

Обозначение:
ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017
Наименование:
Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия
Статус:
Действует
Дата введения:
04.01.2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.080.20

Текст ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия

>

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТР

ИСО 7530-9—

2017


СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Часть 9

Определения содержания ванадия

(ISO 7530-9:1993, IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2017


ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017

Предисловие

  • 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

  • 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

  • 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 627-ст

  • 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия» (ISO 7530-9:1993 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 9: Determination of vanadium content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

  • 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени Часть 9

Определения содержания ванадия

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 9. Determination of vanadium content

Дата введения — 2018—04—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05 % до 1 % в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990*, приложение В.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора. растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990*.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 5725:1986** Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).

ISO 7530-1-1990 Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).

3 Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.

* Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.

** Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017

4 Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990, требуются следующие специальные реактивы.

  • 4.1 Метаванадат аммония (NH4VO3), как альтернатива чистого металлического ванадия

  • 4.2 Стронция хлорид, раствор

113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI2 • 6Н2О) помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 400 см3 горячей воды с температурой (50—60) “С, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.

  • 4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)

    • 4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического

Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой допей ванадия не менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 соляной кислоты (р20 « 1,18 г/см3) и 20 см3 азотной кислоты (р^ «1,41 г/см3). Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

  • 4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония

Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см3, добавляют, примерно, 400 см3 воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 400 см3 холодной воды, 50 см3 соляной кислоты (p2Q «1,18 г/см3) и 10 см3 азотной кислоты <р2о * М1 г/см3). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

  • 4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм3)

50 см3 стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

5 Аппаратура

Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.

6 Отбор проб и пробоподготовка

Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.

7 Проведение анализа

  • 7.1 Приготовление анализируемого раствора

Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1—7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см3 соляной кислоты (р20 « 1,18 г/см3) и 1 см3 азотной кислоты (р20 «1.41 г/см3), вместо 5 см3 соляной кислоты (р20 «1,18 г/см3) для растворения солей.

  • 7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от0,05%(масс.) до 0,35% (масс.)

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием.

  • 7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия 8 пробе от0,35%(масс.) до 1,0% (масс.)

Отбирают пипеткой 20 см3 раствора (7.1.1) 8 мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.2), 3 см3 соляной кислоты (р^ «1,18 г/см3) и 1 см3 азотной кислоты (р20 «1,41 г/см3). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

  • 7.2 Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

  • 7.3 Градуировочные растворы ванадия

В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0) см3 стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2), по 3 см3 соляной кислоты а 1,18 г/см3) и по 1 см3 азотной кислоты (р20 * 1,41 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм3 ванадия.

  • 7.4 Градуировочный график и определение

    • 7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 318,4 пт, следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.

  • 7.4.2 Построение градуировочных графиков

Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в

  • 7.4.2 ИСО 7530-1:1990.

  • 7.5 Число определений

Определение выполняют по меньшей мере дважды.

8 Обработка результатов

  • 8.1 Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.

  • 8.2 Точность

    • 8.2.1 Межлабораторные испытания

Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, испопьзуя образец IN 100. Девять набора торий из пяти стран анапизиро-вапи образцы NPK31 и 925, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.

  • 8.2.2 Статистическая обработка результатов

    • 8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, по 8.2.2 ИСО 7530-1:1990. Результаты этой обработки приведены в таблице 2.

    • 8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.

Таблица 1 — Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)

№ образца

А!

Со

Сг

Fe

Мо

Ni

Nb

Ti

V

Zr

IN100

5.5

15

10

<0.5

0.3

Остальное

5

1

0.05

NPK31

0.5

14

20

1

4,5

Остальное

5

2

0,3

925

0.3

0,2

21

27

3

Остальное

0.4

2

0,05

Таблица 2 — Результаты статистической обработки

№ стандартного образца

Среднее содержание.

% (масс.)

Внутрилабораторное стандартное отклонение

Межлабораторное стандартное отклонение

Повторяемость

Воспроизводимость

IN100

0,965

0,0058

0.0357

0.0165

0,1017

NPK31

0,286

0,0087

0.0262

0,0247

0,0761

925

0.042

0,0012

0,0059

0,0034

0,0170

9 Протокол испытаний

Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1:1990.

ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДАЛ

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 5725:1986

ISO 7530-1: 1990

IDT

ГОСТ Р ИСО 7530-1—2016 «Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов»

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

- IDT — идентичный стандарт.

УДК669.14:620.2:006.354 ОКС77.080.20 В39 ОКСТУ0709

Ключевые слова: сплавы никелевые, ванадий, химический анализ, определение содержания, атомно-абсорбционный метод

БЗ 6—2017/58

Редактор Е.В. Таланцева Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О.В. Лазарева Компьютерная верстка И.А. Налеикиной

Сдано а набор 06.07.2017. Подписано 8 печать 14.07.2017. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал. Усл. печ л. 0.93. Уч.-изд л. 0.84. Тираж 22 экз. Зак 1164.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во , . www.gostlnfo.nj