ГОСТ 10969-91
(ИСО 975-85,
ИСО 1017-85)
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ
Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания
в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)
Brown coals and lignites.
Determination of yield of toluene-soluble extract and content
of acetone-soluble materials (resinous substances) in it
ОКСТУ 0309
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 "Уголь и продукты его обогащения"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 N 1584. Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международных стандартов ИСО 975-85 "Угли бурые и лигниты. Определение выхода толуольного экстракта" и ИСО 1017-85 "Угли бурые и лигниты. Определение содержания растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества) толуольного экстракта" с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10969-87
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | ИСО |
ГОСТ 27314-87* | - |
_______________
* Действует ГОСТ 27314-91. - Примечание "КОДЕКС".
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА
1.1.Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.
Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.
1.2. Ссылка
ГОСТ 27314* "Топливо твердое. Определение содержания влаги".
_______________
* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стандарта.
1.3. Сущность метода
Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчете на сухое состояние топлива.
1.4. Реактивы
Толуол, ч.д.а., =0,867 г/см
, температура кипения 109-111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.
Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
1.5. Аппаратура
1.5.1. Экстракционный аппарат (см. чертеж) состоит из следующих частей.
Аппарат для определения выхода толуольного экстракта
1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая, вместимостью 500 см со шлифом 40/30.
1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.
1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги диаметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.
1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник со шлифом 40/30 для соединения с муфтой конической колбы.
1.5.3. Баня песчаная или другое устройство для нагревания.
1.5.4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий постоянную температуру (80±2) °С и давление 50 кПа*.
_______________
* Можно использовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой 110-115 °С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопасности для предотвращения воспламенения толуольного экстракта.
1.5.5. Чашка для выпаривания стеклянная или фарфоровая, высотой 30 мм и диаметром 80 мм.
1.5.6. Весы с точностью взвешивания до 1 мг.
1.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (1х1) мм.
1.6. Подготовка пробы
Лабораторную пробу помещают на противень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеивают ее через сито. Измельченную пробу хранят в закрытой банке, наполненной на 80% ее емкости.
Перед началом определения измельченную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом).
1.7. Проведение испытания
Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экстракционную гильзу и накрывают чистой хлопковой ватой. Помещают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подвешивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсирующийся толуол капал в экстракционную гильзу.
В колбу наливают 150 см толуола и присоединяют ее к обратному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или другим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал через пробу равномерным потоком. Нагревание производят в течение 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракционной гильзы, не станет почти светлым.
Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и отгоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80±2) °С и давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт до постоянной массы.
Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1% от массы экстракта.
Массовую долю влаги в пробе определяют по ГОСТ 27314.
1.8. Обработка результатов
Выход толуольного экстракта () в пробе в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса толуольного экстракта, г.
Выход на сухое состояние вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.
Результат (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записывают с точностью до 0,1%.
1.9. Точность метода
1.9.1. Сходимость
Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значения, указанного в табл.1.
Таблица 1
Выход толуольного экстракта нa сухое состояние, % | Максимально допустимое расхождение результатов | |
Сходимость | Воспроизводимость | |
Менее 5 | 0,3 абс. % | 0,5 абс. % |
5-10 включ. | 0,5 абс. % | 0,7 абс. % |
Более 10 | 5 отн. % | 7 отн. % |
1.9.2. Воспроизводимость
Результаты двух определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же измельченной пробы для анализа, не должны превышать значения, указанного в табл.1.
Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.
1.10. Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующие данные:
а) идентификацию испытуемого продукта;
б) ссылку на применяемый метод;
в) результаты и способ их выражения;
г) отклонения, замеченные при определении;
д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ
(СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ
2.1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.
Примечания:
1. В ацетоновом экстракте может содержаться некоторое количество воска, который растворяется одновременно со смолистыми веществами.
2. См. примечание к п.1.1.
2.2. Ссылка (см. п.1.2)
2.3. Сущность метода
Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, выделенного по разд.1, экстрагируют ацетоном при температуре 18-22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центрифугируют и после выпаривания растворителя высушивают до постоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют по массе остатка после сушки.
2.4. Реактив
Ацетон, ч.д.а.
Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
2.5. Аппаратура
2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частота вращения центрифуги должна обеспечивать отделение растворимой фракции от исходной пробы.
2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические, вместимостью 15 см, с пришлифованными пробками, используемые в центрифуге.
2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, высотой 20 мм и диаметром 50 мм.
2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п.1.5.4).
2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддерживается температура 100-110 °С.
2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.
2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.
2.6. Подготовка пробы
Толуольный экстракт, выделенный по разд.1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охладить в твердом диоксиде углерода до 80 °С, затем измельчить.
2.7. Проведение испытания
2.7.1. Условия испытания
Высокая селективность ацетона требует строгого контроля за температурой во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце определения не должна отличаться более чем на 0,5 °С и должна быть в пределах 18-22 °С.
2.7.2. Определение
Около 0,5 г пробы в стеклянной пробирке взвешивают с точностью до 1 мг. Добавляют 7 см ацетона и встряхивают в течение 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрачной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не становится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем декантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, а чашку для выпаривания (примечание 3).
В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см ацетона и повторяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет светлым.
Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколькими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.
Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) °С и давлении около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помощью инфракрасной лампы.
Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (100±3) °С.
Примечания:
1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную пробирку. Следует работать в резиновых перчатках.
2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера.
3. Частицы толуольного экстракта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют ее.
2.8. Обработка результатов
Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне () в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле
,
где - масса навески толуольного экстракта, г;
- масса веществ, растворимых в ацетоне, г;
, в котором
,
где - температура ацетона, взятого для экстракции, °С;
- температура окружающей среды в начале определения, °С;
- температура окружающей среды в конце определения, °С.
Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1%.
2.9. Точность метода
2.9.1. Сходимость
Результаты двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл.2.
Таблица 2
Количество растворимого в ацетоне вещества, % | Максимально допустимое расхождение результатов | |
Сходимость | Воспроизводимость | |
Менее 20 | 0,3 абс. % | 0,5 абс. % |
От 20 до 30 | 0,4 абс. % | 0,7 абс. % |
" 30 " 50 | 0,5 абс. % | 0,9 абс. % |
Более 50 | 1,0 отн. % | 1,8 отн. % |
2.9.2. Воспроизводимость
Результаты двух определений, проведенных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл.2.
2.10. Протокол испытания (см. п.1.10)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ
НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА
Пункт 1.4 (дополнительный абзац).
Перед применением толуол высушивают с хлористым кальцием.
Кальций хлористый, безводный, прокаленный.
Пункт 1.5.7 (дополнительный абзац).
Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (0,2х0,2) мм.
Пункт 1.6 (дополнительный абзац).
Измельченную лабораторную пробу последовательно просеивают через сита с ячейками (1х1) мм и (0,2х0,2) мм. Остаток на сите (1х1) мм доизмельчают в фарфоровой ступке или любым другим способом до размера зерен менее 1 мм. В подготовленной таким образом пробе содержание класса крупности менее 0,2 мм не должно превышать 50% от общей массы пробы. В противном случае проба отбраковывается.
Пункт 1.8 (дополнительный абзац).
По ГОСТ 27313 выход толуольного экстракта из анализируемой пробы угля обозначают символом , а массовую долю влаги в этой пробе -
.
Пересчет результата определения выхода толуольного экстракта на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.
Пункт 1.9.2 (дополнительный абзац).
Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл.1, то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к двум предыдущим результатам, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений.
Пункт 2.8 (дополнительный абзац).
По ГОСТ 27313 содержание веществ, растворимых в ацетоне, в толуольном экстракте (смолистые вещества) обозначают символом .
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992
