База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.160. Табак, табачные изделия и соответствующее оборудование


ГОСТ 32181-2013 Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод

Обозначение: ГОСТ 32181-2013
Наименование: Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2014
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.160
Скачать PDF: ГОСТ 32181-2013 Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод.pdf
Скачать Word:ГОСТ 32181-2013 Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод.doc


Текст ГОСТ 32181-2013 Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

32181—

СТАНДАРТ

2013

(ISO

4389:2000)

Табак и табачные изделияОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ

Газохроматографический метод

(ISO 4389:2000, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно* исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий» Российской академии сельскохозяйственных наук {ГНУ «ВНИИТТИ» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 153)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 07.06. 2013 г. No 43*2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004*97

Код страны

no МК (ИСО 3166) 004*97

Сокращенное наименование национального органа по сганоаотиэаиии

Киргизия

KG

Кыргыэсгандарт

Молдова

MD

Молдоаа-Стандэрг

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 4389:2000 Tobacco and tobacco products • Determination of organochlorine pesticide residues*Gas chromatographic method (Табак и табачные изделия. Определение остаточного количества хлорорганических пестицидов. Метод газовой хроматографии), разработанному Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 126 «Tobacco and tobacco products» международной организацией по стандартизации (ISO) путем изменения содержания отдельных элементов, которые выделяются курсивом, исключена библиография.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 {подразделы 3.5, 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных (государственных) органах по стандартизации указанных выше государств.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 г. № 670-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32181*2013 (ИСО 4389:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 32181—2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стацдартинформ, 2014

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32181—2013 (ISO 4389:2000)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ

Газохроматографический метод

Tobacco and tobacco products. Determination of organochlorine pesticide residues. Gas chromatographic method

Дата введения — 2014—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения остаточных количеств пестицидов в листовом табаке, переработанном табаке и табачных изделиях. Метод применим для определения содержания хлорорганических пестицидов, перечисленных в таблице 1. В частности, метод рекомендуется для определения веществ с пределами обнаружения, приведенными в таблице 1.

Таблица 1- Перечень пестицидов и пределы их обнаружения

Вещество

Общепринятое название

Предел обнаружения, мкг/г

Альдрин

Альдрин

0.02

тозмс-хлоодан

Хлоодан

0.02

л.л-ДДЭ

0,02

о.о'.ДДТ

0.04

л.л'.ДДТ

ддт

0.06

Дильдрин

Дильдрин

0,02

а-эндосульфан

Эндосульфан

0.03

ГХБ

Гексахлорбенэол

0.02

а-ГХЦГ или а-БГХ

ГХЦГ или БГХ

0,02

ft-ГХЦГ или ft- БГХ

ГХЦГ или БГХ

0.02

у-ГХЦГ или у— БГХ

гамма-ГХЦГ(Линдан) или гамма-БГХ

0.01

А-ГХЦГ или S- БГХ

ГХЦГ или БГХ

0,02

Гептахлор

Гептахлор

0,02

Гелтахлоо эпоксид

0.02

о.п -ТДЭ или о.п -ДДД

-

0.03

п.п -ТДЭ или и п ’-ППП

ТДЭ

0.02

о.п -ДДЭ

0.03

Примечание - Показано, что при применении метода для различных сортов листового табака не возникает ошибок из-за наложения на хроматограмме пиков, относящихся к нехлорорганическим пестицидам. Однако это утверждение не применимо ко всем формам и разновидностям табака и табачных издепий. и при интерпретации любых неожиданных, кажущихся положительными, результатов следует проявлять осторожность. В подобных случаях некоторые аналитики рекомендуют мэсс-слвктрометрическое подтверждение химической структуры обнаруженных хромагографически соединений.

Издание официальное

ГОСТ 32181—2013

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте испольэоааны нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042*83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ5780-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6700-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 31632-2012 (ISO 8243:2006) Сигареты. Отбор проб

ГОСТ30040-93 (ISO 4874-81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты)», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Остаточные количества пестицидов извлекают из высушенной и размолотой пробы, смешанной с флоризилом*. путем экстракции гексаном в аппарате Сокслета. Остаточные количества пестицидов в экстракте без дальнейшей очистки определяют на газовом хроматографе с электронно-захватным детектором.

4    Реактивы

Все реактивы должны быть пригодны для анализа остатков пестицидов. Все растворители перед использованием проверяют на чистоту путем холостого определения (7.2 и 7.5). Хроматограмма, полученная для растворителей при холостом определении, не должна иметь ликов, превышающих шумы детектора и совпадающих по времени удерживания с определяемыми пестицидами.

4.1    Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Для определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов применяют следующие реактивы:

4.2    н-гексан.

4.3    Толуол по ГОСТ 5789.

4.4    Стандартные вещества

Стандартные вещества хлорорганических пестицидов, приведенных в таблице 1. гарантированной степени чистоты с содержанием действующего вещества не менее 95 %.

Примечание - В качестве стандарта для хлордана (техническая смесь) используется транс-хлордан. Если определяется количество о-эндосульфана. то транс-хлордан рекомендуется для определения суммы остаточных количеств а-эндосупьфана. 8-эндосульфана и сульфата эндосульфана.

4.5    Основной раствор внутреннего стандарта

В качестве внутреннего стандарта допускается использовать хлорорганический пестицид, вышедший из употребления. - мирекс.

Применение - Мирекс- общее название длядoдeкaxлopoпeнтaциклo(5.2.1.0г^0s'*.0,8] декана.

В качестве внутреннего стандарта допускается использовать и другие вещества, отвечающие требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту.

На лабораторных весах по ГОСТ 24104 взвешивают 0.02 г мирекса. с точностью до 0,0001г в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в н-гексане и доводят объем раствора до метки.

4.6    Раствор внутреннего стандарта

В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой 5 см3 основного раствора внутреннего стандарта (4.5.1) и доводят объем раствора до метки н-гексамом. Полученный раствор внутреннего стандарта концентрацией примерно 5 мкг/см3 хранят при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте. При этих условиях раствор стабилен в течение 6 мес.

4.7    Стандартные растворы пестицидов

все растворы пестицидов хранят в колбах с притертыми пробками при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте. При этих условиях растворы стабильны в течение 6 мес.

4.7.1    Приготовление основных стандартных растворов пестицидов

8 отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 взвешивают по 0.02 г каждого эталонного пестицида (4.4) с точностью до 0.0001 г, растворяют в н-гексане (4.2) и доводят объем раствора до метки. Концентрация индивидуальных стандартных растворов составляет примерно 200 мкг/см3.

Примечание - При приготовлении индивидуального стандартного раствора 0-ГХ11Г пестицид растворяют в толуоле (4.3). так как растворимость его в н-гексане ограничена.

4.7.2    Приготовление смешанного стандартного раствора А

8 мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой по 5 см3 индивидуального стандартного раствора каждого пестицида (4.7.1) и доводят объем раствора до метки н-гексаном (4.2) (или толуолом (4.3), если учтены условия 4.7.1). Концентрация полученного раствора составляет примерно 5 мкг/см5 каждого пестицида.

4.7.3    Приготовление смешанного стандартного раствора 8

8 мерную колбу вместимостью 10 см3 переносят пипеткой 1 смэ смешанного стандартного раствора А (4.7.2) и доводят объем раствора до метки н-гвксаном (4.2.). Концентрация полученного раствора составляет примерно 0.5 мкг/см3 каждого пестицида.

4.7.4    Приготовление рабочего стандартного раствора пестицидов для калибровки

8 мерную колбу вместимостью 100 см5 переносят пипеткой по 1 см! смешанного стандартного раствора А (4.7.2) и раствора внутреннего стандарта (4.6) и доводят объем раствора до метки н* гексаном (4.3). Массовая концентрация полученного раствора составляет примерно 0.05 мкг/смкаждого пестицида и внутреннего стандарта.

4.8    Флориэил* 60 -100 меш.

Примечание - Флоризип* - адсорбент для хроматографии на основе кремнекислого магния. Диапазон 60-100 меш соответствует диапазону отверстий сита 260-150 мкм.

4.8.1    Требования к флоризилу1

Качество флоризила* - одна из наиболее важных характеристик метода. Активность флоризила* должна быть достаточной для удержания коэкстрактивных веществ, извлекаемых из пробы табака, и должна давать возможность элюироваться остаточным количествам пестицидов. Флориэил1 должен быть предварительно подготовлен по 4.8.2. При проведении анализа необходимо использовать только флориэил*. прошедший испытания уровня активности по 4.8.3.

4.8.2    Приготовление флоризила*

Флоризил* помещают в кварцевый тигель и нагревают в муфельной печи в течение 5 ч при температуре 550 °С. Дают флоризилу6 остыть в эксикаторе не содержащем осушителя и переносят в круглодонную колбу. Добавляют по 5 см3 воды на каждые 100 г флоризила* и тщательно перемешивают в течение 1 ч, вращая колбу. Оставляют флориэил* в плотно закрытой колбе не менее чем на 48 ч для равномерного распределения влаги. Активность флоризила* проверяют по 4.8.3.

4.8.3    Проверка уроеня активности флоризила*

Уровень активности флоризила* проверяют экстракцией дильдрина из раствора в н-гексане. Раствор должен иметь концентрацию, эквивалентную концентрации в экстракте из табака, содержащем 1.0 мкг/г дильдрина. Уровень активности флоризила* достаточен, если выход дильдрина составляет более 95 %.

Проверяют уровень активности для каждой вновь приготовленной порции флоризила6.

4.9    Мвтилфвнилсиликон 08-5 - стационарная жидкая фаза, по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

5 Аппаратура

во избежание загрязнения растворителей очень важно тщательно очищать всю стеклянную посуду перед употреблением и избегать использования пластиковых контейнеров и смазки для кранов.

Обязательно применение мерных колб по ГОСТ 1770 и мерных пипеток по ГОСТ 29169.

5.1    Испаритель ротационный вакуумный.

5.2    Мельница электрическая для табака. Частицы размолотого табака должны проходить через сито размером отверстий 2 мм.

5.3    Термостат с вентиляцией.

5.4    Печь муфельная, обеспечивающая температуру не менее 600 °С.

ГОСТ 32181—2013

5.5    Колбонагреватель.

5.6    Аппарат Сокслета для непрерывной экстракции НЭТФ по ГОСТ 25336.

5.7    Обратный холодильник по ГОСТ 25336.

5.8    Эксикатор Э ло ГОСТ 25336.

5.9    Тигли кварцевые.

5.10    Хроматограф газовый.

5.10.1    Основные требования к хроматографу

На газовом хроматографе работают по инструкции изготовителя. Испаритель, термостат и детектор должны быть снабжены отдельными нагревательными элементами. Условия хроматографирования приведены е 5.10.2 - 5.10.7. Другие условия хроматографирования должны быть обоснованы.

5.10.2    Температура

Температура испарителя - 180 °С -210 °С.

Температура детектора - 290 °С -340 °С.

Если используются другие условия, то они должны обеспечивать разделение всех компонентов, как показано на образце хроматограммы (приложение А; рисунок А.1).

Программирование температуры:

-    начальная температура -40°С:

до 150 °С; до 270°С;


•    начальное время хроматографирования при 40 °С - 2 мин;

•    1-й этап программирования температуры - 20 °СУмин от 40 °С

•    2-й этап программирования температуры - 3°С/минот150 °С

-    последующее хроматографирование - 15 мин при 270 °С;

•    общее время хроматографирования - 62 мин 30 с.

5.10.3    Скорости потопов газов

Скорости потоков газов должны быть установлены в соответствии с инструкцией изготовителя прибора, условиями анализа и опытом аналитика.

Рекомендуемые скорости потоков газов;

•    газ-носитель - гелий - 4 см3/мин;

•    продувочный газ - азот - 30 смэ/мин:

-    продувка прокладки - 5 смэ/мин;

•    продув делителя потоков - 30 см3/мин.

5.10.4    Ввод проб

В испаритель хроматографа вводят 2 мкдм3 анализируемого раствора и закрывают клапан делителя потока на 1 мин.

5.10.5    Устройство для ввода проб

Используют автоматический дозатор проб или любое другое соответствующее устройство для ввода проб.

При ручном введении проб рекомендуется применять микрошприц вместимостью 1-5 мкдм3. Перед введением растворов микрошприц промывают не менее 10 раз н-гвксаном. а затем пять раз анализируемым раствором.

После введения пробы микрошприц промывают н-гексаном не менее пяти раз.

5.10.5    Хроматографическая колонка

Рекомендуемая кварцевая капиллярная колонка:

•    длина - 30 м;

-    внутренний диаметр - 0.32 мм:

•    стационарная жидкая фаза - D8-5 (5 % метилфенилсиликона);

-    толщина слоя - 0.25 мкм.

Эффективность колонки должна быть достаточной для удовлетворительного разделения всех компонентов. Пример подобного разделения показан на образце хроматограммы (приложение А. рисунок А.1).

Примечание- Может быть использована любая другая жидкая фаза, обеспечивающая разделение анализируемых пестицидов.

5.10.7 Детектор

Электронно-захватный детектор с пороговой чувствительностью (сигнал детектора, равный удвоенному значению шумов). 0,0015 мкг л.л-ДДТ в 2 мкдм3 введенного раствора.

5.11 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания 0.001 г.

6    Отбор проб и подготовка проб для испытаний

6.1    Отбор проб

Пробы табака отбирают в соответствии с ГОСТ 31632 и ГОСТ 30040. Отбор проб следует проводить очень тщательно и гарантировать представительность пробы.

6.2    Подготовка проб для испытаний

Пробы для испытаний высушивают в термостате (5.3), до содержания влажности примерно 5 % . при температуре не выше 50 °С в течение 2 ч.

Высушенные пробы измельчают, избегая при измельчении табака нагрева пробы свыше 50 °С. так, чтобы частицы табака полностью проходили через отверстия сита размером 2 мм (5.2). Для анализа может быть использован и измельченный табак, но его влажность не должна превышать 10 %.

До анализа пробы табака хранят в герметичных контейнерах в темноте. В случае хранения проб до анализа более одного месяца, необходимо обеспечить их хранение в холодильнике при температуре ниже минус 8 °С.

7    Проведение анализа

7.1    Проба для анализа

5 г пробы для анализа взвешивают с точностью до 0.01 г. помещают в химический стаканчик вместимостью 50 см3, добавляют 5 г предварительно активированного флориэила® и тщательно перемешивают. Дальнейшее определение проводят по 7.2 и 7.3.

7.2    Экстракция

8    аппарат Сокслета (рисунок 1) вносят 5 г предварительно активированного флориэилэ1 (4.8), а затем подготовленную пробу табака (7.1) таким образом, чтобы образовалось два отдельных слоя.

Примечание - Для определения степени извлечения пестицидов во время экстракции необходимо осторожно пипеткой внести на верхний слой стандартные растворы соответствующих пестицидов.

8 круглодонную колбу вместимостью 150-250 см3 приливают 60 см3 н-гексана (4.2) и 1 см3 раствора внутреннего стандарта (4.6.).

Собирают аппарат Сокслета. обеспечивая надежную герметичность всех соединений и включают колбонагрвватвль (5.5).

Степень нагрева колбонагревателя и кран на аппарате Сокслета регулируют таким образом, чтобы скорость дистилляции была не менее 200 см3 в час. Высота слоя н-гексана над табаком должна поддерживаться на постоянном уровне путем регулирования крана на аппарате Сокслета. Не допускается полное выпаривание раствора в круглодонной колбе. Продолжительность экстракции составляет 4 ч 30 мин.

1 - табак + флоризил; 2 - флоризил; 3 - пористая фильтрующая пластина № 1 размером пор 100-120 мкм

Рисунок 1 - Часть аппарата Сосклета, используемая для экстракции табака

После окончания экстракции дают экстракту остыть в течение 30 мин и отбирают аликвоту для анализа на хроматографе. Конечный объем экстракта не фиксируется

7.3    Приготовление градуировочных растворов для проверки диапазона линейности

В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10. 5 и 1 см3 смешанного раствора А

(4.7.2) , добавляют по 1 смэ внутреннего стандарта (4.6.) и доводят объем растворов до метки н-гексаном.

В две мерные колбы вместимостью 100 см3 и 200 см3 вносят по 1 см3 смешанного раствора В

(4.7.3) . В колбу вместимостью 100 см3 дополнительно вносят 1 см3 раствора внутреннего стандарта (4.6.). а в колбу вместимостью 200 см3 - 2 см3, доводят объем растворов до метки н-гексаном. Концентрации полученных растворов пестицидов составляют примерно 0.5. 0,25, 0.05 и 0,0025 мкг/ см3.

Эти растворы используют для проверки диапазона линейности электронно-захватного детектора. Диапазон линейности устанавливают перед началом работы на детекторе и после ремонтно-профилактических работ детектора или связанной с ним электронной схемы.

7.4    Градуировка

Если линейность показаний1 детектора соблюдаепкя то для градуировки может быть использован один стандартный раствор (4.7.4).

7.5    Газовая хроматография

После выхода хроматографа на режим проверяют чувствительность детектора путем трехкратного введения стандартного калибровочного раствора (4-7.4). Сходимость результатов не должна отличаться от среднего значения более чем на ± 5 %.

В испаритель хроматографа вводят по 2 мкдм3 анализируемого образца в двухкратной повторности, затем стандартного раствора и рассчитывают средние значения.

Образцы хроматограмм стандартного калибровочного раствора и экстракта табака приведены в приложении А (рисунки А.1 и А.2).

8 Обработка результатов

Содержание пестицидов в пробе определяют методом внутреннего стандарта. Поправочный коэффициент £„ рассчитывают для каждого пестицида по формуле


(D

где Слво - концентрация пестициде в стандартном калибровочном растворе. мкг/см3;

растворе. мкг/смэ.


Дпвс1 • площадь или высота пика пестицида в стандартном растворе (4.7.4); >V«i • площадь или высота пика внутреннего стандарта (мирекса) в стандартном калибровочном растворе; сви ет * концентрация внутреннего стандарта в стандартном калибровочном

Содержание остаточных количеств каждого пестицида Хп„ мкг/г, сухого табака, вычисляют по

формуле

А • £ О 100

_ Г_А УШГЯ_


(2)

где Ап • площадь или высота пика соответствующего пестицида в экстракте пробы (7.2):

А» * площадь или высота пика внутреннего стандарта в экстракте пробы;

Овн е* * количество внутреннего стандарта, добавленного в экстрагирующий раствор, мкг (примерно 5 мкг); т • масса пробы табака (7.1). г;

W - влажность высушенного табака (6.2), %.

9    Повторяемость, воспроизводимость и предел обнаружения

Подробности совместного исследования точности метода приведены в приложении В.

10    Отчет о проведении испытаний

в отчете об испытаниях должен быть приведен использованный метод анализа и приведены результаты в миллиграммах на грамм сухого табака всех идентифицированных остатков пестицидов. Должны быть указаны все условия анализа, отличные от приведенных в настоящем стандарте или принятые как оптимальные, которые могут повлиять на результаты.

8 отчете приводят все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.

Образцы хроматограмм

А.1 Образцы хроматограмм приведены на рисунках А.1 и А.2.

Величина сигнала



1 - ГХЦГ; 2- ГХЦГ; 3- ГХЦГ; 4 - ГХЦГ; 5- ГХЦГ; б- гептахлор; 7- альдрин;

8- гептахлор эпоксид; 9 - транс-хлордан; 10- ом -ДДЕ: 11 - а-эндосульфан;

12 - дильдрин; 13-пм -ДДЕ: 14-о.п-ДДД; 15- эндрин; 16 - р-эндосульфан;

17- ом '-ДДТ; 18-«.«'*ДДТ

Рисунок А.1 - Хроматограмма стандартного градуировочного раствора, содержащего по 0,005

мкг/см1 каждого пестицида

Величина сигнала


Рисунок А.2 - Хроматограмма экстракта холостой пробы образца табака


Результаты межлабораторных испытаний

В таблице 8.1 приведены данные по оценке средней степени обнаружения, стандартного отклонения повторяемости {S,) и стандартного отклонения воспроизводимости (Si?), которые были получены в совместном исследовании 12 лабораториями с использованием образцов с четырьмя искусственными уровнями содержания пестицидов

Таблица В.1    - Стелень обнаружения и стандартные отклонения повторяемости и

воспроизводимости_

Няимпиппаииа

Уровень содержания пестицидов Я|

Уровень содержания пестицидов Ft

Предел

обнару-

пестицида

Содержание.

Обнаруже-

S..

Содержание.

Обнаруже-

S.

S,,.

жения.

нив.

нив.

мкг/г

%

%

%

мкг/г

%

%

%

мкг/г

а-ГХЦГ

0.0995

79

12

27

0.4975

102

14

18

0.02

р-гхцг

0.1000

89

17

25

0.5000

99

10

15

0.02

у-ГХЦГ(линдан)

0.1005

100

26

34

0.5025

101

15

16

0.01

5-ГХЦГ

0.1020

62

13

27

0.5100

88

7

18

0.02

ГХБ

0.1000

109

9

19

0.5000

105

16

18

0.02

Гептахлор

0.1020

100

13

19

0.5100

105

13

15

0.02

Альдрин

0.1000

83

13

24

0.5000

100

14

14

0.02

Гептахлор эпоксид

0.1025

84

15

29

0.5125

89

16

19

0.02

траис-хлордаи

0.0995

86

8

23

0.4975

96

6

14

0.02

ом -ДДЕ

0.1010

105

12

25

0.5050

106

9

11

0.03

« - зндосул ьфан

0.1010

73

14

36

0.5050

81

9

15

0.03

Дильдрим

0.1015

84

15

34

0.5075

87

23

27

0.02

пм -ДДЕ

0.1000

104

10

21

0.5000

115

6

17

0.02

Эндрин

0.0995

53

12

35

0.4975

59

30

31

0.03

[i- эндосульфан

0.1000

12

17

24

0.5000

12

19

21

0.02

ом -ДДЦ

0.1005

111

9

20

0.5025

109

6

10

0.03

п.и -ДДД

0.1010

117

14

29

0.5050

113

б

20

0.02

ом -ДДТ

0.1015

106

11

27

0.5075

109

10

18

0.04

л.п -ДДТ

0.1005

104

13

24

0.5025

111

8

21

0.06

Окончание таблицы В. 1

Уровень содержания

Уровень содержания

пестицидов F3

пестицидов Fa

Предел

обнару*

Наименование

пестицида

Содержание.

Обнаруже

ние

Содержани

е.

Обнаруже

ние,

S,.

S„.

жения.

мкг/г

%

%

%

мкг/г

%

%

%

мкг/г

а-ГХЦГ

0.9950

105

8

13

4.9750

95

11

18

0.02

р-гхцг

1.0000

100

6

11

5.0000

86

5

14

0.02

у-ГХЦГ

(линдан)

1.0050

109

9

19

5.0250

100

7

29

0.01

А-ГХЦГ

1.0200

96

9

15

5.1000

90

12

22

0.02

ГХБ

1.0000

105

8

13

5.0000

88

8

16

0.02

Гвлтахлор

1.0200

107

12

16

5.1000

101

13

25

0.02

Альдрин

1.0000

107

8

14

5.0000

103

7

25

0.02

Гвлтахлор

ЭПОКСИД

1.0250

97

16

18

5,1250

91

11

24

0.02

транс* хлордан

0.9950

102

4

10

4,9750

99

6

18

0,02

о.п -ДДЕ

1.0100

110

4

7

5.0500

101

8

19

0.03

а-эндосульфан

1.0100

83

10

18

5.0500

77

10

23

0.03

Дильдрин

1.0150

93

13

22

5.0750

95

14

31

0.02

п.п -ДДЕ

1.0000

120

4

15

5.0000

112

6

21

0.02

Эндрин

1.0995

58

19

41

4.9750

78

26

43

0,03

р-эндосульфан

0.9950

14

15

21

5.0000

12

9

22

0.02

о.п -ДДД

1.0000

114

5

10

5.0250

100

9

12

0.03

п.п -ДДД

1.0050

116

6

19

5.0500

119

13

25

0.02

о.п '-ДДТ

1.0100

109

7

14

5,0750

102

8

10

0.04

п.п -ДДТ

1.0050

117

5

22

5,0250

116

11

21

0.06

8 каждой лаборатории анализировали по два образца каждого уровня в двухкратной повторности, и, таким образом, было представлено по 48 определений для каждого пестицида на каждом уровне.

8 совместном эксперименте исследовалась также возможность анализа остаточных количеств эндрина и р-эндосульфан помимо 17 пестицидов, приведенных в таблице В.2. Результаты исследований показали, что эти два пестицида нельзя анализировать данным методом.

ГОСТ 32181—2013

Таблица В.2 - Химическая номенклатура в соответствии с рекомендациями Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК)

Наименование

пестицида

Химическое наименование в соответствии с ЮПАК

ГХЦГ

ГХЦГ

ГХЦГ(линдан)

ГХЦГ

ГХБ

Гептахлор

Альдрин

1.3.5/2.4.&-гексахлорциклогексан 1,2,4/3,6-гексахлорциклогексан

1.2,3,4.5.&-гексахлорциклогексан 1.2,3/4.5,6-гексахлорциклогексан Гексахлорбензол

1,4.5,6.7.8.8-гептахлор-За,4.7.7а-тетрагидро-4.7-метаноинден (1R.4S.4aS,5S.8R.8aR)-1.2.3.4.10.10-гвксахлор*1.4.4а.5.8,8а-гекса гидро-1.4-эндо-экзо-5.8-диметаммафталин

Гептахлорэпоксид

1.4.5.6.7.8.8-гептахлор-2.3-эпокси-За.4.7.7а-тетрагидро-4.7-

трзнс-хлордан о.п -ДДЭ а-эндосульфан

метаноинден

-октахлор-2.3.3а.4.7.7а>гексагидро-4.7-метаноинден

1.1-дихлор-2-(2*хлорфенил)-2-{4-хлорфвнил)этилен

(1.4.5,6,7.7-гексахлор-8.9.10-тринорборн-5-бн-2.3-

иленбисметилен)сульфит>1

Дильдрин

(1R.4S.4aS.5R.6R.7S.8S.8aR)♦1.2.3.4.10.10•гвкcaxлop• 1.4,4а.5.6.7.8.8а-октагидро-6,7*эпокси-1.4:5.8-диметаннафталин

п.п -ДДЭ

о. п-ДДД

п. п -ДДД

о. п -ДДТ

п. п -ДДТ

1.1- дихлор-2,2-бис(4*хлорфенил)этилек

1.1- дихлор*2-(2-хлорфенил)-2-{4-хлорфенил)этан

1.1- дихлор-2.2-бис(4-хлорфвнил)атан

1.1.1    -трихлор-2-(2-хлорфенил)-2-{4-хлорфенил)этан

1.1.1    *трихпор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан

Сравнение структуры международного стандарта со структурой

межгосударственного стандарта

Таблица ДА.1

Структура международного стандарта ISO 4389:2000

Структура межгосударственного стандарта ГОСТ 32181-2013 (ISO 4389:2000)

Раздел

Подраздел

Пункт

Раздел

Пункт

Подпункт

4

4

4.9

-

5

5.10

5.10.1-5.10.3

5

5.10

5.10.1-5.10.3

5.10.4-5.10.7

5.11

-

Библиография

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Примечания

1    При сравнении структур стандартов отличия отмечены в разделах 4 и 5. остальные разделы идентичны.

2    В настоящий стандарт включены пунст 4.9. подпункты 5.10.4-5.10.7.

3    В настоящий стандарт включено дополнительное приложение ДА в соответствии с требованиями, установленными к оформлению межгосударственного стандарта, модифицированного по отношению к международному стандарту ИСО.

4    В настоящем стандарта исключен структурный элемент «Библиография».

УДК 663.974.001.4:006.354    МКС 65.160    MOD

Ключевые слова: табак и табачные изделия, хлорорганические пестициды, газожидкостная хроматография, проведение анализа, обработка результатов, повторяемость, воспроизводимость, предел обнаружения, отчет о проведении испытаний

Подписано в печать 01.10.2014. Формат 60x64’/».

Уел. печ. п. 2.33. Тираж 42 экз. За*. 3890.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный лер.. 4.