База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.080. Удобрения


ГОСТ 27749.0-88 Карбамид. Методы определения азота

Обозначение: ГОСТ 27749.0-88
Наименование: Карбамид. Методы определения азота
Статус: Действует

Дата введения: 06/30/1990
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.080
Скачать PDF: ГОСТ 27749.0-88 Карбамид. Методы определения азота.pdf
Скачать Word:ГОСТ 27749.0-88 Карбамид. Методы определения азота.doc


Текст ГОСТ 27749.0-88 Карбамид. Методы определения азота



БЗ 2—88/185

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КАРБАМИД

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 27749.0-88—ГОСТ 27749.3-88 (СТ СЭВ 5894—87)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.717.5:006,354:546.17,06    Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАРБАМИД

Методы определения азота

Carbamid. Method of nitrogen content determination

ГОСТ

27749.0—88 (CT СЭВ 5894—87)

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90 до 01.07^2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения общего азота в карбамиде:

без отгонки аммиака (формальдегидный метод);

дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах оценки формальдегидным методом).

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2081—75.

2. ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД

Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты, добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси натрия выделившейся во время реакции серной кислоты в количестве, эквивалентном количеству азота.

2Л. Аппаратура, реактивы

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Цилиндры 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Бюретка 3—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

1

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328—82.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 концентрированная и раствор концентрации с (7г H2SO4)=0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=H моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1—83 и раствор концентрации с (NaOH)=5 моль/дм3.

Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой долей 30%, перед употреблением нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Индикатор кислотно-основной смешанный (pH 5,4); готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Карбамид, свободный от биурета, по ГОСТ 6691—77, ч.д.а., сушат при температуре 100—105°С в течение 1 ч.

2.2.    Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=l моль/дм3.

Для установления коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия проводят испытания в соответствии с п. 2.3, применяя карбамид, приготовленный по п. 2.1.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле

„_ 46,65*/?г* 1000 _ 46,65-ш.-10

”>•14,0067*100 Г-14,0067 ’    ' )

где т —масса карбамида, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.

2.3.    Проведение испытания

1 г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 воды. Прибавляют пипеткой 5 смконцентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторожно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного прекращения выделения углекислого газа и до появления белых дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, добавляют 50 см3 воды, 5 капель смешанного индикатора и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концент

рации с (NaOH)=5 моль/дм3, избегая его избытка. Далее нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = = 1 молъ/дм3 до перехода окраски раствора в серую.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см3 раствора формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение 2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 до перехода окраски раствора в красную, не исчезающую в течение 1—1,5 мин.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

-/О 14,0067.100.100 _ Ух-ТС-14,0067-10 “ 1000• ш 1 • (100—Xна0) ~~ тг.(100-XHjO) ’    ^

где V\—объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=l моль/дм3;

тп\ — масса испытуемой пробы карбамида, г;

Хц2о — массовая доля воды в карбамиде, %;

14,0067—атомная масса азота, г/моль.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

3. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД

Определение проводят по ГОСТ 20851.1—75 (метод 9) со следующими уточнениями:

допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных; масса испытуемой пробы должна быть 0,2 г; концентрация серной кислоты с (V2 H2SO4)=0,2 моль/дм3; объем серной кислоты 50 см3;

результат испытания пересчитывают на сухое вещество; допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%;

результат определения округляют до первого десятичного знака.

При разногласиях в оценке определения азота используют ди-стилляционный метод.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. Н. Бойцов, Э, А. Мишина, В. А. Гальперин, Н. К. Гаврилова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22,06.88 № 2115

3.    Срок первой проверки — 1999 г.

4.    Соответствует СТ СЭВ 5894—87 в части метода определения азота

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссьйлка

Номер пункта раздела

ГОСТ 1625—75

2.1

ГОСТ 1770—74

2.1

ГОСТ 2081—75

1

ГОСТ 4204—77

2 Л

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4919.1—77

2 Л

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 6995—77

2 Л

ГОСТ 7328—82

ГОСТ 20292—74

2 1

ГОСТ 2085 L1—75

3

ГОСТ 25794.1—83

2.1