База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.080. Удобрения


ГОСТ 20851.4-75 Удобрения минеральные. Методы определения воды

Обозначение: ГОСТ 20851.4-75
Наименование: Удобрения минеральные. Методы определения воды
Статус: Действует

Дата введения: 01/01/1976
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.080
Скачать PDF: ГОСТ 20851.4-75 Удобрения минеральные. Методы определения воды.pdf
Скачать Word:ГОСТ 20851.4-75 Удобрения минеральные. Методы определения воды.doc


Текст ГОСТ 20851.4-75 Удобрения минеральные. Методы определения воды



БЗ 6-99

ГОСТ 20851.4-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения воды

Mineral fertilizers.

Methods for determination of water

ГОСТ

20851.4-75* *

ОКСТУ 2180

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1975 г. № 1373 дата введения установлена

01.01.76

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие от 0,1 % до 12 % воды, и устанавливает следующие методы определения воды:

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием в сушильном шкафу;

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой;

объемный метод определения общей и гигроскопической воды реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором;

динамический хроматографический метод определения гигроскопической воды;

диэлькометрический метод определения гигроскопической воды.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ И ОБЩЕЙ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

1.1.    Средства измерений, оборудование и посуда

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ± 2,5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный хлористым кальцием по НД, предварительно прокаленным при температуре 250—300 “С в течение 1—2 ч, или активной окисью алюминия по ГОСТ 8136—85 , или силикагелем по ГОСТ 3956—76.

Бюкса СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм и СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм по ГОСТ 25336—82 или кювета алюминиевая диаметром 32—60 мм и высотой 5—40 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

1.2.    Проведение анализа

2—5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенные до постоянной массы, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Бюксу или кювету с удобрением помещают в термостат и сушат с открытой крышкой в течение 3 ч, аммиачную селитру сушат 2 ч. Затем бюксу или кювету закрывают и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

Температура, поддерживаемая в термостате при сушке различных удобрений, приведена в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Издание (май 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1986 г., июне 1988 г.

(ИУС 3-80, 10-86, 9-88)

© Издательство стандартов, 1975 © ЙПК Издательство стандартов, 2000

Таблица 1

Наименование удобрения

Температура сушки, 'С

Диаммонийфосфат, диаммонитрофоска

Карбамид (мочевина), сульфат аммония, аммофос, нитрофоска, нитроаммофос-

60-65

ка, нитроаммофос

65-70

Сложносмешанные удобрения, суперфосфат, простой аммонизированный и двойной суперфосфат

75-80

Аммиачная селитра, хлористый калий, сернокислый калий, простой суперфосфат, 40 %-ная калийная смешанная соль, преципитат удобрительный, фосфоритная мука

100-105

Калимагнезия, калийно-магниевый концентрат, калий сернокислый

200-250*

* Определяется общая вода.

Примечание. Условия определения воды уточняются в стандартах на конкретные продукты, не включенные в табл. 1.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

(,т - т{) ■ 100 т2

где т — масса бкжсы (кюветы) с пробой до высушивания, г; тх — масса бкжсы (кюветы) с пробой после высушивания, г; т2 — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида — трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,05 % — при массовой доле воды до 0,5 %;

0,2 % — при массовой доле воды свыше 0,5 % до 2 %;

0,4 % — при массовой доле воды свыше 2 % до 6 %;

0,8 % — при массовой доле воды свыше 6 % до 12 %.

1.1—1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ И ОБЩЕЙ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ПОМОЩИ ПРИБОРА С ЗЕРКАЛЬНОЙ ИНФРАКРАСНОЙ ЛАМПОЙ

2.1.    Средства измерений, оборудование и посуда

Лампа термоизлучательная инфракрасная ИКЗ-220—500 по НД, закрепленная на штативе или вмонтированная в кожух из жести; приборы ИЛ-ЗМ, 062 М или аналогичные приборы с использованием инфракрасной лампы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Мешалка магнитная ММ-2.

Преобразователь термоэлектрический хромель-копелевый типа ТХК-0379—01 или аналогичного типа.

Термометр лабораторный с ценой деления не более 1 ’С.

2.2.    Проведение анализа

2—5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенную до постоянной массы, закрывают крышкой или стеклом и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Открытую бюксу или кювету с навеской удобрения ставят под лампу на стол, покрытый асбестом, и высушивают в течение 30 мин (сложные удобрения и аммонизированный суперфосфат — 20 мин) при условиях, указанных в табл. 2. Температуру сушки

определяют ртутным термометром, который помещают на стол под центр лампы.

Таблица 2

Наименование удобрения

Температура сушки, *С

Карбамид (мочевина)

Суперфосфаты и сложные удобрения Однокомпонентные калийные удобрения

65-70

75-80

200-350*

* Определяется общая вода.

Бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом), выдерживают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают.

При определении воды в однокомпонентных калийных удобрениях подготовленную к анализу навеску ставят сушить под лампу, предварительно прогретую в течение 30 мин. В течение 5 мин пробу сушат при температуре 220—250 °С, затем расстояние от лампы до бюксы (кюветы) уменьшают до 50 мм (температура 350 ’С) и сушат пробу еще 10 мин. Температуру сушки контролируют перед каждой серией определений с помощью термопары хромелькопель, конец которой помещают на высушиваемый продукт под центр лампы.

По окончании сушки бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом) и ставят на 5 мин для охлаждения на магнитную мешалку, подключая только кольцеобразный канал для охлаждения проточной водопроводной водой или любую другую охлаждающую поверхность (допускается охлаждение пробы в эксикаторе). Охлажденную бюксу (кювету) с навеской взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (Zj) в процентах вычисляют по формуле

v (m - mi) ■ 100

-'Ч - Z >

где т — масса бюксы (кюветы) с навеской до высушивания, г; otj — масса бюксы (кюветы) с навеской после высушивания, г;

/7?2 — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида — трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,1 % — при массовой доле воды до 1 %;

0,3 % — при массовой доле воды свыше 1 % до 4 %;

0,5 % — при массовой доле воды свыше 4 % до 12 %.

2.1— 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

4.1. Определение воды по методу Карла Фишера проводится по ГОСТ 14870—77.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2— 4.4.3. (Исключены, Изм. № 2).

5. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВОДЫ

5.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в выдувании воды из образца потоком газа-носителя и измерении дифференциальным способом содержания воды в потоке газа с помощью детектора теплопроводности.

5.2.    Средства измерений, оборудование и посуда

Хроматограф с детектором теплопроводности по

ГОСТ 26703—93 типа ЛХМ-8 Мд, модель 1 или другие хроматографы с детектором теплопроводности.

Трубка (7-образная (черт. 3).

Кран стеклянный четырехходовой (черт. 4).

Термометр лабораторный типа TJI-2 с диапазоном измерения от 0 до 150 *С или другой аналогичный с ценой деления 1 ’С.

Электроплитка с переменной мощностью или лабораторный терморегулятор.

Схема установки

1 — баллон с газом-носителем; 2 — U-образная трубка; 3 — вентиль тонкой регулировки; 4 — четырехходовой кран; 5 — сравнительная ячейка детектора; б—самописец; 7 — измерительная ячейка детектора; 8 — измеритель скорости газа-носителя; Р —термостат

Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).

Черт. 2*

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Набор гирь по ГОСТ 7328—82. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.3. Градуировка прибора Включение хроматографа на схеме установки (см. черт. 2) осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору (хроматографические колонки из схемы исключаются и заменяются металлическим капилляром из комплекта прибора).

В сухую {/-образную трубку помещают 0,001—0,01 см3 дистиллированной воды, которую вводят с помощью жидкостного микро-подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа, между сравнительной и измерительной ячейками детектора. Кран (см. черт. 4) находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя и выдувают имеющийся в трубке воздух, при этом перо самописца отходит вправо. По возвращении пера влево кран переводят в положение I, помещают трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60—85 “С (в зависимости от вида удобрения); опять открывают кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.

Участок диаграммной ленты, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) или определяют площадь под кривой с помощью интегратора.

Градуировку прибора следует проводить не реже одного раза в 5 сут.

5.4.    Проведение анализа

0,3—1 г удобрения взвешивают в сухой {/-образной трубке (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Последующие операции выдувания воды из образца проводят так же, как при градуировке прибора.

5.5.    Обработка результатов

Массовую долю воды в удобрениях (Х5) в процентах вычисляют по формуле

100 • mj • m2

где mi — масса вырезанной диаграммной ленты по кривой анализируемого образца (или показания интегратора), г;

/п2 — масса воды, введенная в трубку при калибровке, г;

/п3 — масса вырезанной диаграммной ленты по кривой, полученная при калибровке прибора, г (или показания интегратора при калибровке);

/п4 — масса навески удобрения, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06 % для удобрений с влажностью до 1 % и 0,3 % для удобрений с влажностью до 4 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

5.2—5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ДИЭЛЬКОМЕТРИЧЕСКИЙ И СВЧ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВОДЫ

{/-образная трубка

Четырехходовой кран

Черт. 3

шприца, прилагаемого к хроматографу. Трубки

6.1. Сущность методов

Методы основаны на измерении электрической емкости датчика, пропорциональной изменению диэлектрической постоянной, или измерении зависимости диэлектрических потерь исследуемого вещества от содержания воды.

6.2.    Средства измерений, оборудование и посуда

Лабораторный влагомер «Фосфор», предназначен ный для определения воды в нитроаммофоске и аммофосе.

Влагомеры «Калий» и «Фосфор-К» для определения воды в хлористом калие.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный осушителем.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 плотностью 1,84 г/см3.

6.3.    Градуировка прибора

Для градуировки влагомера «Калий» готовят серию образцов анализируемого удобрения с различной влажностью. Для этого образцы удобрения выдерживают в эксикаторах над водными растворами серной кислоты с разной концентрацией.

Для приготовления растворов серной кислоты в колбы, содержащие по 100 см3 воды кажцая, приливают 10, 20, 30, 40, 60, 80 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.

Часть массы каждого образца используют для определения воды методом высушивания по разд. 1, другую часть —для определения показаний прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

По полученным данным градуируется шкала прибора.

Измерение на влагомерах «Фосфор» и «Фосфор-К.» проводят без предварительной градуировки прибора согласно инструкциям по эксплуатации.

6.4.    Проведение анализа

Пробу удобрения насыпают в кювету, которую помещают в ячейку первичного преобразователя, включают уплотняющее устройство.

Затем включают прибор и по шкале или цифровому табло определяют массовую долю воды в анализируемом продукте.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.1—6.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Л А. Круговой

Им. лип. № 02354 от 14.07 2000. Сдано в набор 19.06.2000. Подписано в печать 25.07.2000. Уел. печ. л. 0,93. ______Уч.-им- л. 0,60. Тираж 140 экз. С 5583. Зак. 666._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102