База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.080. Удобрения


ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)

Обозначение: ГОСТ 30181.8-94
Наименование: Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/1997
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.080
Скачать PDF: ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод).pdf
Скачать Word:ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод).doc


Текст ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)



БЗ 8—96

ГОСТ 30181.8—94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММОНИЙНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт Армгос стандарт Белстандарт Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдова стандарт

Госстандарт России

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 362 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.8—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1—75 в части раздела 8

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

и

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях

(хлораминевый метод)

Mineral fertilizers.

Method for determination of mass fraction of ammonium nitrogen in compound fertilizers (chloramine method)

Дата введения 1997—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях.

Диапазон определения массовых долей азота — 1,5 — 20 %.

Продолжительность анализа — 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±2 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли азота 12 %)

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4160—74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4172—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузаме-щенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-щенный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с pH 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом.

4    РЕАКТИВЫ

Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5 %; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., и щелочной раствор с массовой долей 16 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (NaS203- 5Н20)= = 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:6.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1 %.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5    АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 * 10“4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 — 10; 1(3)—25; 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого типа.

Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Фильтры бумажные обеззоленные (нкрасная лента”) по НД, диаметр от 9 до 15 см.

6    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (pH = 6,7) с добавкой бромистого калия

Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г, двузамещенного фосфорнокислого натрия массой 60 г и бромистого калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью

до первого десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

6.2    Приготовление щелочного раствора йодистого калия

Навеску йодистого калия массой 20 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора дистиллированном водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

6.3    Определение коэффициента поправки К для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекристаллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150 *С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску бихромата калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16 %. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.

К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле

м0 1000

Ь4 v0 ’    (1)

где т0 — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

V0— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

Л 0.1 ’

(2)

где С0 — действительная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5, 10 или 20 см3 полученного раствора, содержащего от 1 до 5 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 смбуферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин. Затем прибавляют 3 смраствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают колбу пробкой, оставляют анализируемый раствор в темном месте на 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия выделившийся йод до светло-желтой ("соломенной”) окраски раствора, после чего прибавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле

(У- И,) А 4,67 0,1 250 100

х=

т К 1000

(3)

где V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта,

см

Vx — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

К— коэффициент поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия;

4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;

т — масса навески, г;

У2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р — 0,95 (для массовых долей азота 10,0 — 13,0 %).

УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, хлораминовый метод

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л. С Черноусова Компьютерная верстка В,И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96. Уел. псч. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,43. Тираж 221 экз. С4053. Зак. 602.

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. иМосковский печатник**

Москва, Лялин пер., 6.