База ГОСТовallgosts.ru » 59. ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО » 59.140. Технология производства кожи


ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод

Обозначение: ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017
Наименование: Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод
Статус: Принят

Дата введения: 03/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 59.140.30
Скачать PDF: ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод.doc


Текст ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

ИСО 18218-2-

2017

КОЖА

Определение содержания этоксилированных

алкилфенолов

Часть 2

Косвенный метод

(ISO 18218-2:2015, ЮТ)

Издание официальное

Стшдфттфцм

2017

ГОСТ Р ИСО 18218*2—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом к Все российский научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. № 373-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18218-2:2015 «Кожа. Определение содержания зтоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод» (ISO 18218-2:2015 «Leather — Determination of ethoxyfated alkyiphenols — Part 2: Indirect method». IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Сущность метода ....................................................................1

4    Аппаратура и материалы..............................................................2

5    Реактивы ...........................................................................2

6    Отбор проб и подготовка образцов......................................................3

7    Калибровка..........................................................................4

8    Расчет..............................................................................5

9    Протокол испытания..................................................................6

Приложение А (справочное) Приготовление трииодида алюминия..............................7

Приложение 8 (справочное) Пример ВЭЖХ-хроматограмм....................................8

Приложение С (справочное) Пример ГХ-МС-хроматограмм...................................10

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным и межгосударственным стандартам............................12

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Определение содержания этоксилированных алкнлфенолов

Часть 2 Косвенный метод

Leather. Determination of ethoxylated aikylphenols. Part 2. Indirect method

Дата введения — 2018—03—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения алкилфенолое (нонилфенола и октил* фенола) и этоксилатов алкилфенолое (этоксилата нонилфенола и этоксилата октилфенола) в коже и вспомогательных веществах технологического процесса, используемых для обработки кожи. Данный анализ базируется на высокоэффективной жидкостной хроматографии (8ЭЖХ) или газовой хромато* графии с масс'слектрометрическим детектором (ГХ-МС).

Анализ этоксилатов алкилфенолое проводят разложением этоксилата алкилфенола и измерением выделяемого алкилфенола.

Примечание — ИСО 18218-1 и настоящий стандарт используют для экстракции этоксилированных алкилфенолое различные растворители. Вследствие этого предполагается, что данные аналитические методы будут выявлять аналогичные тенденции, но не обязательно давать одинаковые абсолютные результаты по содержанию этоксилированных алкилфенолое в коже.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок используют только указанное издание, для недатированных — последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки к нему.

ISO 2418. Leather*» Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Опредепение местоположения образца)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044, Leather •— Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

3    Сущность метода

Образец кожи экстрагируют в ацетонитриле, используя ультразвуковую ванну. Нонилфенол (НФ) и/или октилфенол (ОФ) в экстракте количественно определяют с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС.

вспомогательные вещества, используемые при обработке кожи, растворяют в ацетонитриле и количественно определяют НФ или ОФ в растворе с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС.

Этоксилат нонилфенола (ЭНФ) и этоксилат октилфенола (ЭОФ) в экстракте или растворе сначала преобразуют в НФ или ОФ. используя трииодид алюминия в качестве расщепляющего агента, а затем НФ и ОФ определяют с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС. Содержание ЭНФ и ЭОФ рассчитывают путем приведения к ЭНФ9 и ЭОФ,0 соответственно. Образцы четырех анализируемых веществ приведены в таблице 1.

Издание официальное

1

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Таблица 1 —Анализируемые вещества, определяемые этим методом

Анализируемое вещество

Эмпирическая формула

Аббревиатура

CAS'>Nt

4-нонилфенол (смесь изомеров)

С9Н,9вН4-ОН

НФ

84852—15—3

4-трег-ок гил фенол

С8Н1?-СвН4-ОН

ОФ

140 — 66—9

Эгоксилат нонилфенола

С9Н196Н4-(ОС2Н4)/1ОН (О * 9)

ЭНФ9

9016—45—9

Эгоксилат октипфенола

СвН1 гСвН4-(°С2Н<1 >лОН (П * Ю)

ЭОФ10

9002—93—1

11CAS — Химическая реферативная служба (Chemical Abstract Service).

4    Аппаратура и материалы

Требуется обычная лабораторная аппаратура и указанная ниже.

4.1    Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг.

4.2    Ультразвуковая ванна (40 ± 2) кГц. с регулируемым нагревом, способная поддерживать температуру (50 ± 5) °С.

4.3    Делительные воронки 150 см3.

4.4    Ротационный испаритель с термостатом и вакуумной системой.

4.5    Мембранный фильтр из полиамида. 0.45 мкм.

4.6    Высокоэффективный жидкостной хроматограф (ВЭЖХ), оборудованный детектором с диодной матрицей (ДМД) или флуоресцентным детектором (ФЛД).

4.7    Газовый хроматограф (ГХ). оборудованный масс-селективным детекторы (МС).

4.8    Фильтровальная бумага быстрой фильтрации для количественного анализа.

5    Реактивы

Если не определено другое, используют реактивы аналитической степени чистоты.

5.1    Ацетонитрил для ВЭЖХ.

5.2    н-Гексан.

Примечание — Иэогексан использовать нельзя.

5.3    Трииодид алюминия, поступающий в продажу или приготовленный в соответствии с приложением А.

5.4    Раствор серной кислоты 0.5 моль/дм3.

5.5    Раствор тиосульфата натрия, насыщенный при комнатной температуре.

5.6    Безводный сульфат магния (MgS04) для анализа.

5.7    Безводный сульфат натрия (Na2S04) как осушитель для анализа. Если это не полностью обезвоженный порошок, его необходимо обработать при температуре 800 °С в течение 4 ч и в дальнейшем хранить в сухом виде.

Примечание — Могут быть использованы другие подходящие осушители.

5.8    Раствор хлорида натрия, насыщенный при комнатной температуре.

5.9    Раствор НФ (в таблице 1) для калибровки. 1000 мг/дм3 в н-гексане.

5.10    Раствор ОФ (в таблице 1) для калибровки, 1000 мг/дм3 в н-гексане.

5.11    Раствор ЭОФ (в таблице 1) для калибровки. 2000 мг/дм3 в ацетонитриле. Данный раствор разводят в ацетонитриле (5.1), если применяют калибровку.

5.12    Раствор ЭНФ (в таблице 1) для калибровки. 4000 мг/дм3 в ацетонитриле. Этот раствор разводят в ацетонитриле (5.1), если применяют калибровку.

5.13    Раствор 4п-НФ (4п-НФ. CAS № 104-40-5) 1000 мг/дм3 в ацетонитриле. Может быть использован 4л*НФ как внутренний стандарт для ГХ-МС анализа. Данный раствор разводят в ацетонитриле (5.1), если используют кривую внутренней калибровки.

5.14    Дистиллированная или деионизованная вода по ИСО 3696:1987. степень чистоты 3.

2

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

6 Отбор проб и подготовка образцов

6.1    Подготовка образцов кожи

6.1.1    Отбор проб и подготовка образцов

По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор по ИСО 2418 невозможен (например. кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб приводят в протоколе испытаний. С проб кожи должны быть удалены остатки клея.

Пробы кожи измельчают или нарезают на мелкие кусочки по ИСО 4044. получая таким образом образцы для испытания.

6.1.2    Экстракция образца

Приблизительно 2.5 г образца кожи (6.1.1) с точностью до 10 мг аккуратно взвешивают в колбу Эрленмейера. смешивают приблизительно с 3 г Na2S04 (5.7). Затем в колбу добавляют (50.0 ± 1) смаликвоты ацетонитрила (5.1) и закрывают колбу пробкой.

Для ГХ-МС анализа используют внутренний стандарт. 8 колбу добавляют 100 мм3 аликвоты раствора 4п-НФ (5.13) и доводят окончательную концентрацию до 2.0 мг/дм3.

Помещают колбу в ультразвуковую водяную баню (4.2) и экстрагируют при (50 ± 5) °С в течение (60 ± 5) мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры.

Фильтруют экстракты через фильтровальную бумагу быстрой фильтрации (4.8) для удаления кожи и частиц соли. Для анализа собирают не менее 30 см3 фильтрата, как указано в 6.4 и 6.5.

6.2    Подготовка образцов вспомогательных веществ, используемых при обработке кожи

Приблизительно 0.5 г образца вспомогательного вещества с точностью до 10 мг аккуратно взвешивают в колбу, тщательно смешивают с приблизительно 2 г MgS04 (5.6). Затем используют ацетонитрил (5.1), приблизительно 3*7 см3, чтобы растворить пробу встряхиванием со стеклянными стержнями. Затем фильтруют экстракты через фильтровальную бумагу для количественного анализа. Если экстракты содержат нерастворимый материал, их центрифугируют. Собирают экстракты в 50 см3 мерные колбы и доводят их содержимое до метки ацетонитрилом.

Для анализа ГХ-МС используют внутренний стандарт. 8 колбу добавляют 100 мм3 аликвоты раствора 4п-НФ (5.13) и доводят окончательную концентрацию до 2.0 мг/дм3.

6.3    Контрольное определение

Обрабатывают контрольный образец таким же образом, как и анализируемый, но заменяют анализируемый образец соответствующим количеством ацетонитрила.

6.4    Определение НФ и ОФ

Для ВЭЖХ анализа используют экстракты образцов (6.1.2) или (6.2) непосредственно после фильтрования через полиамидную мембрану (4.5).

Для ГХ-МС анализа добавляют 10.0 см3 экстракта образца (6.1.2) или (6.2) в делительную воронку

(4.3) . Вслед за этим добавляют приблизительно 20 см3 воды (5.14) и 1 см3 раствора серной кислоты

(5.4) . Экстрагируют эту смесь с использованием приблизительно 2x20 см3 н-гексана (5.2). отделяют и собирают органическую фазу. После этого промывают экстракт н-гексана с использованием 30 смводы, удаляют водный слой и обезвоживают органический слой с помощью приблизительно 5 г Na2S0(5.7). Удаляют органический растворитель с помощью ротационного испарителя (4.4) при температуре около 50 °С. Повторно растворяют остатки в (10.0 ± 0,1 )см3 н-гексана (5.2). и после фильтрования через полиамидную мембрану (4.5) раствор готов для проведения ГХ-МС анализа.

Примечание — Если органическую фазу невозможно легко отделить в делительной воронке после обработки м-гексаном. в воронку добавляет приблизительно 30 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (5.8). встряхивают смесь приблизительно в течение 30 с и оставляют до тех пор. пока произойдет разделение.

Сигнал от экстрактов образцов должен появляться в диапазоне концентраций калибровочных кривых. Если этого не происходит, то тогда экстракционные растворы должны быть разбавлены соответственно ацетонитрилом для ВЭЖХ анализа или н-гексаном для ГХ-МС анализа.

3

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

6.5    Определение ЭНФ и ЭОФ

Подготавливают трииодид алюминия (5.3) в ацетонитриле для расщепления ЭОФ и ЭНФ в соответствии с приложением А.

Примечание — Трииодид алюминия крайне чувствителен к воздуху и воде. Если используют коммерческий трииодид алюминия (5.3). он может быть растворен 8 дисульфиде углерода в концентрации приблизительно 0.1 г/см3. С помощью пипетки переносят 10 см3 раствора в колбу и удаляют растворитель нагреванием до момента добавления экстрактов образцов.

Добавляют (10,0 ± 0.1) см3 аликвоты экстрактов образцов (6.1.2 или 6.2) в колбу, содержащую приблизительно 1 г трииодида алюминия и продолжают нагрев с обратным холодильником (дефлегмацию) при (90 ± 2) °С в течение (90 ± 5) мин.

Вынимают колбу и медленно, по каплям, добавляют воду (5.14) до тех пор. пока не прекратится реакция.

Разбавляют содержимое приблизительно 20 см3 воды (5.14) и охлаждают до комнатной температуры.

Добавляют эту смесь в разделительную воронку (4.3), промывают колбу приблизительно 20 см3 н-гексана (5.2), и переносят этот органический раствор в воронку. Затем добавляют приблизительно 1 см3 раствора серной кислоты (5.4) и встряхивают. Собирают органическую фазу и экстрагируют водную фазу дополнительными 20 см3 н-гексана. Объединяют всю органическую фазу. Затем добавляют приблизительно 2 см3 раствора тиосульфата натрия (5.5) и встряхивают, пока не исчезнет розовая окраска (от йода). Промывают органическую фазу приблизительно 30 см3 воды (5.14), удаляют водный слой и обезвоживают органический слой с помощью приблизительно 4 г Na2S04 (5.7). Органический растворитель удаляют с помощью ротационного испарителя при температуре приблизительно 50 °С.

Примечание — Если органическую фазу невозможно легко отделить е делительной воронке после обработки м-гексаном, в воронку добавляют приблизительно 30 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (5.8). встряхивают смесь приблизительно в течение 30 с и оставляют до тех пор. пока произойдет разделение.

Для ВЭЖХ анализа повторно растворяют остатки в (10.0 ± 0.1) см3 ацетонитрила (5.1) и фильтруют через полиамидную мембрану (4.5).

Для ГХ-МС анализа повторно растворяют остатки в (10,0 ± 0,1) см3 н-гексана (5.2) и фильтруют через полиамидную мембрану (4.5).

Сигнал от экстрактов образцов должен появляться в диапазоне концентраций калибровочных кривых. Если этого не происходит, то экстракционные растворы разбавляют соответственно ацетонитрилом для ВЭЖХ анализа или н-гексаном для ГХ-МС анализа.

6.6    Хроматографический анализ

Детектирование НФ и ОФ может быть проведено с использованием хроматографических методов 8ЭЖХ (4.6) или ГХ-МС (4.7). Могут быть использованы другие аттестованные методы. Количественное определение проводят с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС. Если применяют ГХ. следует использовать подходящий внутренний стандарт (5.13).

Операционные параметры и примеры хроматографического анализа для НФ и ОФ приведены в приложениях В и С.

6.7    Расчет

Количество НФ и ОФ обычно рассчитывают с помощью компьютерных программ, исходя из площадей их пиков и калибровочных кривых. Для ЭНФ и ЭОФ количество рассчитывают, основываясь на площадях пиков найденных НФ и ОФ. а также их калибровочных кривых.

7 Калибровка

7.1 Калибровка для НФ и ОФ

Внешние калибровочные кривые для НФ и ОФ подготавливают путем прямого измерения пяти уровней с возрастающими концентрациями стандартов НФ и ОФ в диапазоне от 1 до 20 мг/дм3. Например. стандарты 1.5,10.15 и 20 мг/дм3.

4

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Для ГХ-МС каждый стандарт содержит 100 мм3 аликвоту раствора внутреннего стандарта 4п-НФ

(5.13)    с постоянной концентрацией 4п-НФ 2.0 мг/дм3. Для внутренних калибровочных кривых графики создают путем измерения пяти уровней с возрастающей концентрацией стандартов НФ и ОФ в диапазоне от 1 до 20 мг/дмэ с постоянной концентрацией 4п-НФ как внутреннего стандарта.

7.2 Калибровка для ЭНФ и ЭОФ

Для внешних калибровочных кривых ЭНФ и ЭОФ 10.0 см3 ацетонитрила с добавлением стандартов ЭНФд и ЭОФ10 (приведенных в таблице 1) подготавливают в диапазоне от 2 до 50 мг/дм3. Например, стандарты 2.10.20. 30 и 50 мг/дм3.

Для ГХ-МС каждый стандарт содержит 100 мм3 аликвоту раствора внутреннего стандарта 4п-НФ

(5.13)    с постоянной концентрацией 4п-НФ 2.0 мг/дм3. Растворы анализируют по 6.2—6.5. Внешние калибровочные кривые создают путем нанесения пяти пар заданных количеств ЭНФд и ЭОФ10 и сигнала от обнаруженных НФ и ОФ.

Внутренние калибровочные кривые создают путем измерения пяти уровней возрастающих концентраций ЭНФ9 и ЭОФ10 и сигнала от обнаруженных НФ и ОФ с постоянной концентрацией 4п-НФ 2.0 мг/дм3 как внутреннего стандарта.

8 Расчет

8.1 Расчет НФ и ОФ

Рассчитывают концентрацию ОФ и НФ с использованием внешнего стандарта по формуле

w

АР

7ДР1

т.

(1)

Если используют внутренний стандарт, расчет проводят по формуле

w

АР

А.Я1 1 V As ТО Р те

(2)

где и'др — массовая доля НФ или ОФ в образце, мг/кг;

Р — наклон калибровочной кривой;

АЛР1 — площадь сигнала НФ или ОФ в растворе образца;

AfST0 — площадь внутреннего стандарта в растворе образца;

V — объем, занимаемый образцом, см3;

те — вес образца кожи или вспомогательного вещества, используемого при обработке кожи, г. 8.2 Расчет ЭНФ и ЭОФ

Рассчитывают концентрацию ЭНФ и ЭОФ с использованием внешнего стандарта по формуле

(А«>2 ~ Адр\) V

те'

w

АРЕ О

(3)

Если используют внутренний стандарт, расчет проводят по формуле

W

лрео

(Aw ~Aw) 1 V As то Р' те

(4)

где wAPEO

^АР2 ААР\ р'

V

тс

As

то

массовая доля ЭНФ или ЭОФ в образце, мг/кг;

площадь НФ или ОФ в растворе образца расщепленной пробы ЭНФ или ЭОФ; площадь НФ или ОФ в растворе образца нерасщепленной пробы [см. формулу (1)]; наклон калибровочной кривой; объем, занимаемый образцом, см3;

вес образца кожи или вспомогательного вещества, используемого при обработке кожи, г [см. формулу (1)]:

площадь внутреннего стандарта в растворе образца.

5

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Примечание — Следует отметить, что НФ и ОФ устойчивы в течение промесса расщепления. Таким образом, площадь сигнала (Аде) НФ и ОФ в экстрактах образцов вносит вклад е площадь сигнала (Аде) иэолиР°~ ванного суммарного (НФ + ОФ) из реакции разложения, поскольку экстракты образцов непосредственно представляют для разложения без удаления свободных НФ и ОФ. Соответственно (Аде — Аде) используют для расчета содержания НФ и ОФ. выделенных из ЭНФ и ЭОФ.

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    тип. источник и обозначение анализируемой пробы кожи и используемый метод отбора проб, а также наименование и источник вспомогательного вещества, применяемого а процессе обработки кожи:

c)    используемую аналитическую процедуру и оборудование:

d)    аналитические результаты по содержанию НФ. ОФ. ЭНФ и ЭОФ. а также суммарную величину четырех результатов;

e)    любые отклонения от аналитической процедуры, в том числе предпринятые дополнительные действия:

f)    дату испытаний.

б

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Приложение А

(справочное)

Приготовление трииодида алюминия

А.1 Реактивы

А, 1.1 Ацетонигрил для ВЭЖХ.

А.1.2 Алюминий чистотой более 99.9 %.

А.1.3 Иод чистотой более 99.8%.

А.2 Аппаратура

А.2.1 Аналитические весы, взвешивающие с точностью до 0.01 г.

А.2.2 Перегонная лабораторная колба с плоским дном. 100 см3.

А.2.3 Масляная баня или другое подходящее нагревательное устройство с термостатическим управлением.

±1 *С.

А.2.4 Конденсаторная трубка. AlUhn или Graham, вставленная в горло перегонной колбы (А.2.2).

А.З Процедура

1)    Вся стеклянная посуда, такая как колба и конденсаторная трубка, должна быть перед использованием обезвожена и промыта ацетонитрилом (А.1.1).

2)    Отмеряют 3.2 г йода (А.1.3) и алюминия (А. 1.2) в колбу объемом 100 см3 (А.2.2). добавляют пипеткой 10 см3 ацетонитрила и слегка встряхивают колбу, чтобы перемешать содержимое.

3)    Помещают колбу на масляную баню (А.2.3) и вставляют конденсаторную трубку.

4)    Нагревают колбу до 90 ®С в условиях обратного отекания до тех пор. пока не исчезнет окраска, обусловленная йодом (приблизительно 2 ч). с образованием трииодеда алюминия (белый осадок), который готов для использования.

7

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Приложение В

(справочное)

Пример ВЭЖХ-хроматограмм

Поскольку оборудование разных лабораторий может отличаться, для хроматографического анализа нельзя предоставить общепринятую инструкцию. Нижеприведенные параметры были успешно испытаны и использованы.

Неподвижная фаза...................................С18 обращенная фаза

Подвижная фаза.....................................70 % метанол/30 % вода

Скорость потока......................................1,0см3/мин

Температура колонки.................................35 *С

Впрыскиваемый объем................................10.0 мм3

Детектирование......................................ДМД или ФЛД. спектрограф

Количественное определение..........................ДМД при 225 нм, для ФЛД с Ех » 230 нм и для

Е„, = 296 нм

X — время, мин. Y — единицы поглощения. мАЕ ( mAU); J — 4-трет-октилфеиол (ОФ), 7.0)5 мин;

2— 4-иоиилфеиол (НФ). 7,931 ним

Рисунок В.1 — Хроматограмма НФ и ОФ в ацетонитриле (ВЭЖХ-ДМД)

8

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Рисунок В.2 — ВЭЖХ-УФ-СВД (ультрафиолетовые спектры и спектры видимого диапазона)

алхилфенолое

9

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Приложение С

(справочное)

Пример ГХ-МС-хроматограмм

С.1 Условия газохроматографического анализа

Инжектирование.....................................без разделения потока

Температура инжектора...............................250 ®С

Вводимый объем.....................................1 мм3

Температура переходной линии.........................280 °С

Газ-носитель........................................гегмй

Скорость потока......................................1 см3/мин

Температурная программа.............................80 °С в течение 1 мин; 20°С/мин до 160°С

в течение 2 мин: 5 °С/мин до 195 °С в течение 1 мин: 20 °С/мин до 280 °С в течение 10 мин

ГХ-копонка..........................................Капиллярная гаэохроматографическая

колонка в стекле 5 % фенил 95 % диметил полисилоксан. оптимизированный для МС (например. Zebron™ ZB-5msa. Varian™ VF-5ms. Agrlent™ HP-5ms или DB-5msa. Restek™ Rtx-Sms1')

Длина колонки 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.5 мкм

С.2 МС-условия

Тип удара...........................................Квадрупогь (режим электронного удара)

Режим..............................................Регистрация выбранных ионов (S1M)

(см. таблицу С.1)

Диапазон масс.......................................от 40 до 300 а.е.м.

МС-исгочник.........................................230 ®С

МС-квадруполь......................................150°С

Задержка на выход растворителя.......................5 мин

Таблица С.1 —Диагностические ионы, выбранные для идентификации и количественного определения

Анализируемое вещество

Аббревиатура

Ионы

4-нонилфенол (смесь изомеров)

НФ

107. 121. 135. 149

4-трвт-октилфенол

ОФ

135.206

4-н-нонилфенол

4п-НФ

107. 220

П Zebron™ ZB-5ms. Varian™ VF-5ms, Agilent™ HP-5ms или DB-5msa. Restek™ Rtx-5ms являются примерами подходящей коммерчески доступной продукции. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего документа и не является одобрением указанных продуктов со стороны ИСО.

10

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

X — ерем», мин. У — относительное количество; 1 — 4-трет-октилфенол <ОФ), 6.09 мин; 2 — 4-ионилфенол (НО), смесь изомеров, от 9.1 до 10.1 мин; 3 — 4-трет-остилфенол (4п-НФ), внутренний стандарт 11.56 мин

Рисунок С.1 — Хроматограмма стандарта НФ и ОФ (ГХ-MC/SIM)

X — время, мин. У — относительное количество. 1 — 4-трет-октилфенол {ОФ). 8.09 мин: 2 — 4-нонилфенол (НФ). смесь изомеров, от 9.1 до 10.1 мин; 0 — 4-трет-остилфенол <4л-НФ). внутренний стандарт 11.56 мин

Рисунок С.2 — Хроматограмма выделенных НФ и ОФ. изолированных от продуктов разложения

(ГХ-MC/SIM)

11

ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта

ISO 2418

ЮТ

ГОСТ ISO 2418—2013 «Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора проб»

ISO 3696

MOD

ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия*

ISO 4044

ЮТ

ГОСТ ISO 4044—2014 «Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний*

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- ЮТ — идентичные стандарты;

• МОО — модифицированные стандарты.

УДК 675.014.04:006.354    ОКС 59.140.30

Ключевые слова: кожа, этоксилированные алкил фенолы, содержание, косвенный метод, определение, хромотография, проба, анализ, результат, протокол

БЗ 5—2017/92

Редактор М.В. Терехина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано* набор 13.05.2017. Подписано о печать 13.05.2017.    Формат 60*64 Vg.    Гарнитура Ариал.

Уел. лоч. л. 1.86. Уч.-мад. л. 1.68. Тираж 30 экэ Зас. 828 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ», 123095 Москва. Гранатный пер.. 4