База ГОСТовallgosts.ru » 59. ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО » 59.140. Технология производства кожи

ГОСТ Р ИСО 18218-1-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 1. Прямой метод

Обозначение: ГОСТ Р ИСО 18218-1-2017
Наименование: Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 1. Прямой метод
Статус: Принят

Дата введения: 03/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 59.140.30
Скачать PDF: ГОСТ Р ИСО 18218-1-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 1. Прямой метод.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р ИСО 18218-1-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 1. Прямой метод.doc


Текст ГОСТ Р ИСО 18218-1-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 1. Прямой метод



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

ИСО 18218-1-

2017

КОЖА

Определение содержания этоксилированных

алкилфенолов

Часть 1

Прямой метод

(ISO 18218-1:2015, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС») на основесобственного перевода на русский языканглоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    8НЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. No 372-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИС018218-1.2015 «Кожа. Определение содержания этоксилировакных алкилфенолов. Часть 1. Прямой метод» (ISO 18218-1:2015 «Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 1: Direct method», IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 201S г. No 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене• ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае лересмот-ра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Сгандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

Содержание

1    Область применения..................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода.....................................................1

4    Аппаратура и материалы................................................1

5    Реактивы..........................................................2

6    Отбор проб.........................................................2

7    Подготовка проб и анализ................................................2

8    Протокол испытания...................................................3

Приложение А (справочное) Параметры проведения хроматографического анализа............4

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам...........................6

in

ГОСТ Р ИС018218-1—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Определение содержания этоксилированных алкилфенолов

Часть 1 Прямой метод

Leather. Determination of eihoxytated alkyiphenols. Pert 1. Direct method

Дата введения — 2018—03—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения этоксилированных алкилфенолов (ЭАФ) (этоксилата нонилфенола [ЭНФ/NPEO,, с 1 £п£16] и этоксилатаоктилфенола (ЭОФ/ОРЕО„с 1 йп £16)) в коже. Данный прямой метод особенно применим в случае проверки наличия ЭАФ вбольшом количестве проб кожи.

Данный метод требует использования высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с тройным квадрупольным масс-спектрометром (МС-МС) для идентификации и количественного определения ЭАФ.

Примечание 1 — 8 кожевенной промышленности наиболее широко употребляемым ЭАФ является ЭНФ/NPEO,, со средним содержанием п ■ 9. Он имеетоптимальную точку помутнения (осаждения) вводе для типичных температур обработки кожи от 40 *С до 55 *С.

Примечание2 — ИСО 18218-1 и ИСО 18218-2 используют различные растворители для экстракции ЭАФ из кожи, вследствие этого предполагается, что данные аналитические методы будут выявлять аналогичные тенденции, но не обязательно давать одинаковые абсолютные результаты по содержанию ЭАФ в коже.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

ISO 2418. Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)

ISO 3696. Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044. Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

3    Сущность метода

Пробу кожи экстрагируют в метаноле, используя ультразвуковую ванну. Затем аликвота раствора после фильтрования может быть проанализирована без дополнительной очистки пробы с использованием ВЭЖХ с помощью МС-МС.

4    Аппаратурам материалы

Требуется обычная лабораторная аппаратура и указанная ниже.

Издание официальное

1

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

4.1    Ультразвуковая ванна с регулируемым нагревом, способная поддерживать температуру (70 ±5) вС.

4.2    Стеклянный контейнер с закручивающейся крышкой (достаточный объем 22 см3).

4.3    Полипропиленовый или полиэтиленовый шприц объемом 2 см3.

4.4    Шлрицевые мембранные фильтры с размером лор 0.2 мкм. используемые со шприцем (4.3).

4.5    Мерные колбы объемом 10 и 100см3.

4.6    Аналитическиевесысточностьювэвешиваниядо 1 мг.

4.7    Пипетки различных размеров объемом от 1 до 5 см3.

4.8    Инструментальное оборудование, высокоэффективный жидкостный хроматограф с градиентным элюированием и тройным квадрупольным масс-спектрометром (ВЭЖХ-МС-МС).

5    Реактивы

Если не определено другое, используют реактивы аналитической степени чистоты.

5.1    Метанол

5.2    Этоксилат нонилфенола. ЭНФ/NPEO,, с п- 9—10. CAS No. 68412-54-4. Sigma-AldrictvSProduct No. Т 9284 (IGEPAL ® СО-630)1 К технической чистоты.

Примечание — Название бренда дано для улучшений сравнимости результатов испытаний между резными лабораториями. Коммерческий ЭНФ содержит группы ЭНФ с линей ной и разветвленной структурами, поэтому использование другого образца может привести к различным результатам. 8 настоящее время в лабораториях поставщиков химических реактивов имеются только образцы технической чистоты.

5.3    Этоксилат октилфвнола. ЭОФ/ОРЕО„ с п- 9—10. CAS No. 9002-93-1. Sigma-Aldrich® Product No. 542334 (Triton™ X-100)1 \ технической чистоты.

Примечание — Название бренда дано для улучшения сравнимости результатов испытаний между разными лабораториями. Коммерческий ЭОФ содержит группы ЭОф с линейной и разветвленной структурами, поэтому использование другого образца может привести к различным результатам 8 нестоящее время в лабораториях поставщиков химических реактивов имеются только образцы технической чистоты.

5.4    Стоковый раствор ЭНФ и ЭОФ. р = 250 мкг/см3.

25 мг соответствующего ЭАФ (5.2 и 5.3) растворяют в метаноле (5.1) в разных мерных колбах (4.5) объемом 100 см3 и доводят метанолом содержимое колб до метки.

5.5    Калибровочные растворы ЭНФ и ЭОФ

Для каждого ЭАФ приготавливают четыре калибровочных раствора р=2.5мкг/см3, р= 5 мкг/см3, Р = 10 мкг/см3 и р в 50 мкг/см3, используя соответствующий стоковый раствор (5.4).

5.6    Муравьиная кислота

5.7    Вода, деионизованная или дистиллированная, степень чистоты 3 по ИСО 3696.

6    Отбор проб

По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор проб по ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб приводят в протоколе испытаний. С образцов кожи должны быть удалены остатки клея.

Пробы кожи измельчают или нарезают на мелкие кусочки размером от2 до 3 мм по ИСО 4944.

7    Подготовка проб и анализ

7.1 Экстракция

Приблизительно 1 г пробы кожи взвешивают сточностью до 10 мг и помещают встеклянный контейнер сэакручивающейся крышкой (4.2). Добавляют 10 см3 метанола (5.1). закрывают контейнер и экстрагируют пробу в течение (60±5) мин в ультразвуковой ванне (4.1) при (70 ± 5) ‘С.

11 Sigma-Aldrich «Product No. Т9284 (IGEPAL « СО-вЗО) и Sigma-Aldrich® Product No. 542334 (Triton™ X-100) являются примерами подходящей коммерчески доступной продукции. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этой продукции со стороны ИСО.

2

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

Примечание — Данный метод может быть использован также для анализа вспомогательного оборудования. используемого при обработке кожи, путем помещения его в контейнер с закручивающейся крышкой (4.2) вместо пробы кожи. Вспомогательное оборудование должно быть растворимо в метаноле или. если нерастворимо, экстракт должен быть центрифугирован, чтобы было возможным выделить чистый экстракт.

7.2    Анализ

После охлаждения до комнатной температуры аликвоту экстракта отбирают с помощью одноразового шприца (4.3) и переносят в хроматографическую (ВЭЖХ) виалу для проб, используя шлрицевой фильтр (4.4). Данная аликвота подготовлена для анализа методом ВЭЖХ.

Детектирование ЭАФ проводят, используя ВЭЖХс градиентным элюированием и тройной квадру-польный масс-спектрометр (4.8). Руководящие указания по подходящим хроматографическим условиям даны в приложении А.

7.3    Калибровка

Четыре калибровочных раствора (5.5) переносят в виалу ВЭЖХ и анализируют наряду с каждой партией испытуемых проб. Площади пиков четырех проанализированных калибровочных растворов (5.5) используют для подготовки калибровочного графика.

7.4    Расчет

Содержание ЭАФ рассчитывают как массовую долю w. мг/кг. от пробы кожи в соответствии с формулой

а те

где As — площадь пика ЭАФ в экстракте:

b — отрезок, отсекаемый от координатной оси калибровочного графика: а — наклон калибровочного графика;

V — окончательный объем, используемый по 7.1. см3, в данном случае равен 10 см3: те — масса пробы кожи. г.

8 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

a)    ссыпкунанастоящийстандарт:

b)    тип. источник и обозначение пробы (аликвота, насколько это необходимо);

c)    дату получения и дату испытания:

d)    метод отбора проб:

e)    метод детектирования и метод количественного определения:

0 результаты, представленные как содержание ЭАФ. мг/кг, и предел детектирования.

з

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

Приложение А (справочное)

Параметры проведения хроматографического анализа

А.1 Предварительные замечания

Поскольку оборудование ВЭЖХ (4.8) резных лабораторий может отличаться, нельзя предоставить общую для всех инструкцию по хроматографическому анализу. Приведенные ниже параметры были успешно испытаны и использованы.

А.2 Параметры проведения испытаний с использованием ВЭЖХ и МС-МС

Элюент1 ......

Элюент 2.......

Неподвижная фаза Лредколонка . . . . Объемный расход Градиент ......

1 см3 муравьиной кислоты в 1000 см3 воды. 0.1 %

.......................... метанол

......Pureu№$XRaCl8t>{3 мкм), 150 *2.0 мы

.....MetaGuerd™2.0 Pureuit®XRsCl8l>3MKM

.....................180 мм3/ыин

.....................см. таблицу А.1

Таблица А.1 — Градиентная программа

Время.мин

Элюент 1. %

Элюент 2. %

0

40

во

12

0

100

17

0

100

18

40

во

22

40

60

Температура колонки . Впрыскиваемый объем

Детектирование .... Впрыскиваемый газ. . .

Инертный газ......

Ионизация ........

Количественное определение

....................40 *С

. . . . от 1 до 10 мм3 (в зависимости от хроматографического метода)

..................МС-МС

....................азот

...................аргон

положительное электрораспыление при атмосферном давлении, фрагыентор 100В сумма сканированных ионов полной ионной хроматограммы

11 PursuiK&XRs Cl8 и MetaGuardT><2.0 Pureult&XRe С18 являются примерами подходящей коммерчески доступной продукции. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этой продукции со стороны ИСО.

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

А.З Примеры хроматограммы и масс-спектра для ЭНФ/ЫРЕО/)|>

W

100-

75-

S0-

25-

205.1

3362

249.0

45973

293.0

33335

337.0

9365

' Ч и 1111 м 11111

200    250

rrp-i

300

"I"

350

"I'M"

400

" I " " I

450

л | I I I 550

500

X — минуты: Y — килоиыпульсы/kcount*. Z — mil сигнал: W — яилоимпульсы(ксоип1в, ) — отфильтрованная интенсивность основноюпика.вМ002.хтв: 2 — спектр 1А6азовая точка:249.0 (4S973 * 10014). std001.xms;3 — 11,040min. спектрограмма:955. объединенная воспроизведенная хроматограмма: 92 5вб. компьютере байтовой организацией

Рисунок А.1 — ВЭЖХ-МС-МС хроматограмма и масс-спектр ЭНФ

1} Исследованная здесь проба ЭНФ/NPEO,, является зтоксилатом 4-нонилфенолв с 1 S л < 3, Product No L1S631000ME.LGC Standards ().

5

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным

и межгосударственным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта и действующего в этом качестве межгосударственного стандарта

ISO 2418

ЮТ

ГОСТ ISO 2418—2013 «Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора проба

ISO 3696

MOD

ГОСТ Р S2501—2005 (ИСО 3696:1987)«Вода для лабораторного анализа. Технические условия»

ISO 4044

ЮТ

ГОСТ ISO 4044—2014 «Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний»

Примечание — 8 настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

•    ЮТ — идентичный стандарт.

•    МОО — модифицированный стандарт.

6

ГОСТ Р ИСО 18218-1—2017

УДК 675.014.04:006.354    ОКС59.140.30

Ключевые слова: кожа, этоксилированные алкилфенолы. содержание, прямой метод, определение, хромотография. проба, анализ, результат, протокол

7

БЗ 6—2017/95

Редактор Н.8. Терехина Технический редактор в Н. Прусакова Корректор EJJ Лупьиева Компьютерная аерстка АН Золотаревой

Сдано а набор 05.0S.2017. Подписано а печать 18.05.2017. Формат 60 ■ tify Гарнитура Ариап. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-изд. л. 1.32. Тираж 26 экз. Эак. 823 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер., 4.     <