База ГОСТовallgosts.ru » 59. ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО » 59.140. Технология производства кожи

ГОСТ Р ИСО 17070-2017 Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола

Обозначение: ГОСТ Р ИСО 17070-2017
Наименование: Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола
Статус: Принят

Дата введения: 06/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 59.140.30
Скачать PDF: ГОСТ Р ИСО 17070-2017 Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р ИСО 17070-2017 Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола.doc


Текст ГОСТ Р ИСО 17070-2017 Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР ИСО 17070-2017

КОЖА

Химические испытания.

Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола

(ISO 17070:2015,

Leather — Chemical tests — Determination of tetrachlorophenol-, trichlorophenol-, dichlorophenol-, monochlorophenol-isomers and pentachlorophenol content,

IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом ло стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2017 г. No 841-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИС0 17070:2015 «Кожа. Химические испытания. Определение содержания лентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола. трихлорфе-нола. дихлорфенола и монохлорфенола» (IS017070:2015 «Leather — Chemical tests — Determination of tetrachiorophenoi-. trichlorophenol-, dichlorophenol*. monochlorophenol-isomers and pentachloropheno! content». IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки снаименованиями. принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ne 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя *Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Аббревиатуры.......................................................1

4    Сущность метода.....................................................2

5    Аппаратура.........................................................2

6    Реактивы..........................................................2

7    Отбор проб и подготовка образцов..........................................3

в Порядок проведения испытания............................................3

9    Обработка результатов.................................................4

10    Протокоп испытания..................................................4

Приложение А (справочное) Хроматографический анализ............................5

Приложение В (справочное) Надежность метода..................................6

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным и межгосударственным стандартам......................7

in

ГОСТ Р ИС017070—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химические испытания.

Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфекола

Leather. Chemical tests. Method for determination ofietrachlorophenol-. tnchlorophenol-, dichlorophenol-. monochtorophenoHsomers and pentachtorophenoi content

Дата введения — 2018—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола. трихлорфенола. дихлорфенола и монохлорфвнола, их солей и эфиров в коже.

Примечание — С помощью данного метода можно также определять изомеры бромфенопв.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

ISO 2418. Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)

ISO 3698, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044. Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

ISO 4684. Leather — Chemical tests — Determination of volatile тайвг(Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества)

3    Аббревиатуры

6 настоящем стандарте для обозначения хлорированных фенолов используются следующие аббревиатуры:

СР — хлорированные фенолы (ХФ):

DiCP — дихлорфенол (ДиХФ);

МоСР — монохлорфенол (МоХФ);

РСР — пентахлорфенол (ПХФ);

TCG — тетрахлоргваякол (тетрахлор-о-метоксифенол)(ТХГ);

ТеСР — тетрахлорфенол (ТеХФ);

TriCP — трихлорфенол (ТриХФ).

Издание официальное

1

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

4    Сущность метода

Сначала образец кожи подвергают перегонке водяным паром.

После экстракции в н*гексане ХФ ацетияируют уксусным ангидридом и анализируют хлорирован* ные фенилацетаты методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата (ДЭЗ) или масС'Селективным (МС) детектором. Количественное определение проводят с помощью внешнего стандарта и вводят поправку с помощью внутреннего стандарта.

5    Аппаратура

5.1    Газовый хроматограф (ГХ)с ДЭЗ или МС.

5.2    Аналитическиевесысточностьювзвешиааниядо0.1 мг.

5.3    Подходящий паровой дистиллятор.

5.4    Аппарат для встряхивания, обеспечивающий не менее 200 циклов в минуту.

5.5    Мерныеколбыеместимостью50и 500смэ.

5.6    Колба (коническая) Эрленмейера вместимостью 100см3.

5.7    Делительная воронка вместимостью 250 см3 или подходящая емкость, позволяющая отделить органическую фазу от водной и которую можно герметизировать для энергичного встряхивания.

5.8    Пипетки Пастера, градуированные пипетки, подходящие автоматические пипетки.

5.9    Сетка с бумажным фильтром марки 4. диаметром 125 мм.

6    Реактивы

Если нет иных указаний, следует использовать реактивы аналитической чистоты. Вода должна быть дистиллированной или ионизованной, класса 3 по ИСО 3696.

6.1 Смесьхлорированныхфенолов

Смесь хлорированных фенолов, содержащая следующие изомеры в концентрации 100 мкг/см3

Примечание — Такие смеси хлорированных фенолов можно получить у поставщиков химических веществ для лабораторий.

6.2    ТХГ. концентрация 100 мкг/см3 в ацетоне (внутренний стандарт), точка кипения от 118 вС до 119вС.

6.3    Серная кислота. 1 моль/дм3.

6.4    н-Гексан, для анализа остатка.

11 CAS — Реестр химических соединений Американского химического общества.

в ацетоне.

2-хлорфенол

3*хлорфенол

4*хлорфенол

2.3- дихлорфенол

2.4- дихлорфенол

2.5- дихл орфенол

2.6- дихлорфенол

3.4- дихлорфенол 3.5'Дихлорфенол

2.3.4- трихлорфенол 2,3,5* три хлорфенол

2.3.6- трихлорфенол 2,4.5* три хлорфенол 2.4.6*трихлорфенол

3.4.5- трихлорфенол 2,3,4,5*тетрахлорфенол 2,3.4,6*тетрахлорфенол 2,3.5.6'Тетрахлорфенол Пентахлорфенол

Номер no CAS1': 95-57-8 Номер по CAS: 108-43-0 Номер по С AS: 106-48-9 Номер по CAS: 576-24-9 Номер по CAS: 120-83-2 Номер по CAS: 583-78-8 Номер по CAS: 87-65-0 Номер по CAS: 95-77-2 Номер по CAS: 591-35-5

Номер по CAS: 15950-66-0

Номер по CAS: 933-78-8 Номер по CAS: 933-75-5 Номер по С AS: 95-95-4 Номер по CAS: 88-08-2 Номер по CAS: 609-19-8 Номер по CAS: 4901-51-3 Номер по С AS: 58-90-2 Номер по CAS: 935-95-5 Номер по CAS: 87-86-5

2

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

6.5    Карбонат калия. К2С03.

6.6    Уксусный ангидрид, С4Н603.

6.7    Безводный сульфат натрия.

6.8    Дистиллированная вода класса 3 по ИСО 3696.

6.9    Триэтиламин.

6.10    Ацетон.

7    Отбор проб и подготовка образцов

По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418 и измельчают по ИСО 4044. Если отбор проб по ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб должны быть приведены в протоколе испытаний.

8    Порядок проведения испытания

8.1    Перегонка водяным паром

Взвешивают примерно 1.0 г пробы кожи и помещают в дистиллятор (5.3). Добавляют 20 см3 серной кислоты (6.3) концентрацией 1 моль/дм3 и 100 мм3 исходного раствора ТХГ (6.2). Подвергают содержимое дистиллятора перегонке водяным паром на подходящем паровом дистилляторе. Используют мерную колбу вместимостью 500 см3 (5.5). содержащую 5 г К2С03 (6.5), для сбора дистиллята.

Перегоняют примерно 450 см3. Доводят до объема 500 см3 дистиллированной водой (6.8).

8 случае бурного пенообразования следует уменьшить подвод тепла.

8.2    Экстракция «жидкость-жидкость» и ацетилирование

8.2.1    Переносят 100 см3 дистиллята, полученного в 8.1, в делительную воронку вместимостью 250 см3 (5.7).

8.2.2    Добавляют 20 см3 н-гексана (6.4), 0.5 см3 триэтиламина (6.9) и 1,5 см3 уксусного ангидрида (6.6) в раствор и встряхивают в течение 30 мин на механическом аппарате (5.4) со скоростью не менее 200 встряхиваний в минуту.

ВНИМАНИЕ! Этот этап необходимо осуществлять в хорошо вентилируемом помещении или вытяжном шкафу.

Примечание — Этап дериеатизации проходит а две фазы и в значительной степени зависит от интенсивности встряхивания. Использует подходящее механическое устройство с высокой частотой встряхивания (не менее 200 циклов/мин). Не допускается встряхивать раствор вручную, поскольку ото приводит к недостоверным результатам. Следует выполнить компенсацию давления, прежде чем закрепить делительную воронку (5.7) не механическом встряхивающем устройстве (5.4).

8.2.3    После разделения фаз переносят органический слой в коническую кол бу(5.6) вместимостью 100 см3 и встряхивают водный слой в течение следующих 30 мин. добавив еще 20 см3 н-гексана.

8.2.4    Дегидратируют объединенные экстракты н-гексана добавлением безводного сульфата натрия (6.7) в колбу (5.6) и выдержкой приблизительно 10 мин.

8.2.5    Фильтруют (5.9) экстракт м-гексана количественно, промывая м-гексаном в мерную колбу вместимостью 50 см3 (5.5).

8.2.6    Доводят до объема 50 см3 м-гексаном.

8.2.7    Анализируют полученный раствор одним из методов газовой хроматографии (5.1).

8.3 Приготовление градуировочной смеси для ацетилированных ХФ и ТХГ

8.3.1    Дериватиэация смеси ХФ и стандарта ТХГ для определения степени возврата

Для расчета возврата готовят смесь стандартов ХФ/ТХГ аналогично пробе.

Отмеряют 100 мм3 раствора смеси ХФ (6.1) и 100 мм3 ТХГ (6.2) в сосуде для дистилляции вместе с 20см3 серной кислоты(б.З). Данный раствор обрабатывают таким же образом, как ипробу для анализа.

Степень возврата должна быть выше 90 %.

8.3.2    Смесь ХФ (внешний стандарт)

Ацетилируют 20 мм3 раствора смеси ХФ (6.1) и 20 мм3 раствора ТХГ (6.2) в 30 см3 раствора К2С03 концентрацией 0.1 моль/дм3 таким же образом, как пробу по 8.2.2—8.2.7, переносят органический слой в мерную колбу вместимостью 50 см3 (5.5) и доводят до объема м-гексаном.

Окончательная концентрация для ГХ составляет 0.04 мкг/см3 на соединение.

Данный стандарт используют для вычислений.

з

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

Примечание — Такая окончательная концентрация внешнего стандарта подходит для определения концентраций ХФ в коже не менее 5 мг/кг. в случае более низких концентраций ХФ а коже следует пропорционально уменьшить концентрацию внешнего стандарта.

8.4 Газовая хроматография (ГХ)

Можно использовать хроматографическое оборудование различных типов. Условия хроматографического анализа приведены в приложении А и являются примерами параметров, успешно используемых для подобного анализа. В приложении В приведены результаты по надежности данного метода.

9 Обработка результатов

Сравнивают площади отдельных пикоесплощадямипикое стандарта, анализироеанногоодновре-меннос пробой, и проводят расчеты.

Концентрацию ХФ как массовую долю wxe. мг/кг. пробы кожи рассчитывают по формуле

w - А«>-л •tfx»-ci Aw -C. У ft    (1}

с»

где АхфП — площадь пика пробы;

Ace-ct — площадь лика стандарта ХФ;

AjXг.,, — площадь пика внутреннего стандарта ТХГ в пробе;

Атхг-ст — площадь пика внутреннего стандарта ТХГ во внешнем стандарте;

с — концентрация хлорированного фенола в градуировочном стандарте (8.3.2), мкг/см3; т — масса пробы, г;

V — конечный объем пробы, см3; р— коэффициент разбавления.

Результаты на основе сухой массы рассчитывают по формуле

ХФ -Oft~ wx*'

где О — коэффициент для пересчета на сухое вещество, вычисляемый по формуле

Ог 100/(100- w),

где w — летучее вещество, определенное по ИСО 4684.

(2)

<3>

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    тип. происхождение и обозначение испытуемой пробы кожи и использованный метод отбора

проб:

c)    результат анализа для каждого ХФ. мг/кг. округленный до первого знака после запятой;

d)    все отклонения от настоящего метода; в) дату проведения испытания.

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

Приложение А

(справочное)

Хроматографический анализ

А.1 Предварительное замечание

Поскольку оснащенность приборами (5.1) врезных лабораториях отличается, общих инструкций по хроматографическому анализу предоставить невозможно. Нижеследующие условия являются примером успешно используемых для анализа параметров.

А.2 Газовая хроматография с детектором электронного захвата (ГХ-ДЭЗ)

Капиллярная колонка............плавленый кварц, средняя полярность, например. 95% диметил-5 %

дифенилполисилоксан. длина 50 м; внутренний диаметр: 0.32 мм: толщина пленки: 0.25 мкм.

Детектор/температура детектора .... ДЭЗ/280 ‘С.

Система ввода пробы ..........с разделением потока/без разделения потока 60 с.

Вводимый объем пробы..........2 мм3.

Температура вводимой пробы...... 250’С.

Газ-носитель.................гелий.

вспомогательный газ............аргон (95% уметан (5 %).

Температурная программа........80 ‘С (1 мин), увеличение со скоростью 6 *С/мин до 280 *С (10 мин).

А.З Газовая хроматография с масс-селективным детектором (ГХ-МСД)

Колонка................ 5% фенилметилсилоксан. например. 0B-SMS или равноценный.

длиной 30 м. внутренним диаметром 0,25 мм. толщиной пленки 0,25 мкм.

Система ввода пробы...........без деления потока, время 2 мин.

вводимый объем пробы..........2 мм3.

Температура вводимой пробы...... 250’С.

Газ-носитель.................гелий, скорость потока 1,2см3/мин.

Температурная программа........80 'С. до 100 *С со скоростью 15 ‘С/мин, до 220 *С со скоростью 8 ‘С/мин,

до 300 ‘С со скоростью 50 *С/мин. удерживают 1 мин.

Условия МС..................линия переноса: 300 *С. источник ионов: 230 'С. квадруполь: 150 *С.

задержка растворителя: 4 мин.

Детектирование МС.............см. таблицу А.1.

Таблица А.1 — Сигналы m 1г (масса-заряд) от хлорированных фенолов и время SIM (мониторинг выбранных ионов) рассматриваемых групп

No П/П

Класс вещества

т/г

Время SIM. мин

1

МоХФ

128/130

0—7.1 мин

2

ДиХФ

162/184/166

7.1—9 мин

3

ТриХФ

196/198/200

9—11.6 мин

4

ТеХФ

230/232/234

11.6—13.8 мин

5

ПХФ

264/266/268

13,8 мин—конец

6

ТхГ (внутренний стандарт)

260/262/264

13.8 мин—конец

5

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

Приложение В

(справочное)

Надежность метода

В.1 Предел количественного определения ПХФ

Для ПХФ приведенный ниже предел количественного определения возможен только в оптимальных условиях. Оптимальные условия в значительной степени зависят от используемого оборудования ГХ и от чувствительности детекторе.

Предел количественного определения ПХФ составляет 0.1 мг/кг.

Примечание — С использованием денного метода возможно определять пределы количественного анализе для других хлорированных фенолов, но следует отметить, что предел количественного анализа будет выше для хлорированных фенолов с меньшим содержанием хлора.

В.2 Результаты межлабораторного исследований по ПХФ

Метод, представленный в настоящем стандарте, проверен в межлабораторных испытаниях, проведенных на трех различных пробах кожи (А. В и С) с различным содержанием ПХФ. Результаты представлены в таблице В.1.

Возврат ПХФ......................от 96 % до 107 % (от 0.09 до 3 м. д.).

возврат ПХФР-ацетат-стандартв.........80%.

Таблице В.1 — Результаты межлабораторных испытаний для ПХФ. мг/к

Кожа

Среднее

г

R

А

6.7

0.4

1.2

0.8

2.3

В

16.8

0.5

1.4

2.1

5.8

С

S.0

0.3

0.9

0.6

1.5

Обозначения:

s,— стандартное отклонение повторяемости: г— повторяемость:

3/,— стандартное отклонение воспроизводимости: R— воспроизводимость.

6

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень

соответствие

Обозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта

ISO 241 в

ют

ГОСТ ISO 2418—2013 «Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление месте отбора проб»

ISO 3696

моо

ГОСТ Р 52S01—2005 (ИСО 3696:1987) «вода для лабораторного анализа. Технические условия»

ISO 4044

ют

ГОСТ ISO 4044—2014 «Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний»

ISO 4684

ют

ГОСТ ISO 4684—2015 «Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания летучих веществ»

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

•    ЮТ — идентичные стандарты.

•    MOD — модифицированные стандарты.

7

ГОСТ Р ИСО 17070—2017

УДК 675.014.04:006.354    ОКС 59.140.30

Ключевые слова: кожа, химические испытания, лентахлорфенол. изомеры тетрахлорфекола. трихлор-фенола. дихлорфенола и монохлорфенола. метод, определение, экстракция, жидкостная хромотогра* фия, проба, образец, процедура, результат, протокол

БЗ 8—2017/187

Редактор Я.8 Каретникова Технически редактор И.Е. Черепкова Корректор И.А Королеве Компьютерная верстка И.А. НапеиконоО

Сдано в набор 11.08.2017.    Подписано е печать 15.08.2017.    Формат 60-84^ Гарнитура Ариал.

Уел. печ.л. 1.40. Уч.-изд. п. 1.28. Тирах 24 экз. Эак 1449.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва, Гранатный пер.. 4. wwnvgos bnio.ru    nfo^postinlo.ru