База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.040. Качество воздуха

ГОСТ Р ИСО 25140-2017 Выбросы стационарных источников. Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора

Обозначение: ГОСТ Р ИСО 25140-2017
Наименование: Выбросы стационарных источников. Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора
Статус: Принят

Дата введения: 12/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.040.40
Скачать PDF: ГОСТ Р ИСО 25140-2017 Выбросы стационарных источников. Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р ИСО 25140-2017 Выбросы стационарных источников. Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора.doc


Текст ГОСТ Р ИСО 25140-2017 Выбросы стационарных источников. Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР ИСО 25140-2017

ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного

детектора

(ISO 25140:2010, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТРИСО 25140—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом постандартиэации ТК 457 «Качество воздуха»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. Np 1121 -ст

4    Настоящийстандарт идентичен международному стандарту ИС025140:2010«Выбросы стационарных источников. Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора» (ISO 25140:2010 «Stationary source emissions. Automatic method for the determination of the methane concentration using flame ionisation detection». IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТС 146/SC 1.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ne 162-ФЗ «О стандартизации е Российской Федерации». Информация об измене-ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ РИСО 25140—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Обозначения и сокращения..............................................5

5    Устройство и принципы работы............................................5

6    Аппаратура.........................................................8

7    Методика измерения...................................................9

8    Процедуры обеспечения и контроля качества..................................11

9    Протокол испытаний..................................................14

Приложение А (обязательное) Рабочиегазы....................................15

Приложение В (справочное) Определение характеристик производительности ПИД для применения

в процедуре обеспечения и контроля качества (ОК/КК)....................16

Приложение С (справочное) Меры безопасности.................................20

Приложение D (справочное) Результаты сравнительных испытаний.....................21

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным стандартам.....................................23

Библиография........................................................23

in

ГОСТРИСО 25140—2017

Введение

Метан (СН4)—это газ. оказывающий воздействие на климат («парниковый газ») и напрямую вносящий вклад в парниковый эффект. Выделение метана происходит из источников природного и антропогенного происхождения. Значимыми источниками, например, являются скотоводство, выращи» вание риса, добыча и транспортирование природного газа, а также свалки мусора. Другими значимыми источниками, вносящими вклад в выделение метана, являются, например, заводы по компостированию отходов, процессы с использованием биогаэа и природного газа, продукты сгорания биомассы. Настоя» щий стандарт устанавливает метод измерений для определения выбросов метана стационарными источниками.

IV

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

Автоматический метод определения содержания метана с применением пламенно-ионизационного детектора

Stationary source emissions.

Automatic method for the determination of the methane concentration using flame ionisation detection

Дата введения — 2018—12—01

1 Область применения

Настоящийстандартустанавливает основные критерии эффективности, принципы качества и процедуры обеспечения и контроля качества для автоматических методов измерения метана в отходящих газах стационарных источников сиспольэованием пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Данный метод применяют для измерения метана в сухих или влажных отходящих газах . Метод позволяет проводить непрерывный мониторинг при наличии стационарных измерительных систем, а также периодические измерения выбросов метана.

Примечание — Настоящий стандарт устанавливает автоматический метод для измерения метана в отходящих газах стационарных источников с использованием пламенно-ионизационного детектора. Он дополняет общие требования международных и национальных стандартов по определению рабочих характеристик, процедуры ОК/КК. протокол испытаний, как приведено, например, в (5|. [6] и [7].

Настоящий стандарт не устанавливает независимый метод измерения.

Примечания

1    Независимый метод измерений применяют для калибровки или валидации стационарно установленных измерительных систем в соответствии с ИСО 25139.

2    8 [5] «независимый метод измерений» называют «стандартным референтным методом» (СРМ).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 9169 Air quality. Definition and determination of performance characteristics of an automatic measuring system (Качество воздуха. Определение эксплуатационных характеристик автоматической системы измерения)

ISO 14956 Air quality. Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a required measurement uncertainty (Качество воздуха. Оценка применимости методики выполнения измерений на основе степени ее соответствия требованиям к неопределенности измерения)

ISO 20968 Airquality. Guidelinestoestimating measurementипсеПа1ту(Качествовоздуха. Руководящие указания по оценке погрешности измерения)

3    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 автоматическая измерительная система; АИС (automated measuring system; AMS): Измерительная система, контактирующая с отходящим газом в условиях исследования, выдающая на выходе сигнал, пропорциональный физическим единицам измерения измеряемой величины в автоматическом режиме.

Издание официальное

1

ГОСТРИСО 25140—2017

Примечания

1    Адаптировано по ИСО 9169:2006.2.1.2.

2    В рамках настоящего стандарта АИС представляет собой систему непрерывногоили периодическогоиэме-рения и регистрации массовой концентрации метане, которую можно установить на трубе отходящих газов.

3.2    газоанализатор «выбросы стационарных источников» (analyser «stationary source emissions»): Аналитический блох экстракционной АИС или АИС для измерений на месте.

Примечание — Адаптировано по (2). 3.3.

3.3

измеряемая величина (measurand): Конкретная величина, подлежащая измерению. [ИСО/МЭК 98-3:2008 (4). приложение В. 2.9]

ПРИМЕР — Измеряемой величиной может быть массовая концентрация метана в воздухе.

3.4

массовая концентрация «выбросы стационарных источников» (mass concentration «stationary source emissions»): Содержание определяемого вещества в отходящем газе, выраженная через отношение массы компонента к объему смеси.

[ИС0 12039:2001 [2]. 3.10]

П р и м еч в н и е — Массовую концентрацию обычно выражают в миллиграммах на кубический метр (мг/м1).

3.5    независимое показание «выбросы стационарных источников» (independent reading «stationary source emissions»): Показание, не зависящее от предыдущего отдельного показания е результате деления двух отдельных показаний, по крайней мере, на четырехкратное время отклика.

3.6    отдельное показание «выбросы стационарных источников» (individual reading «stationary sourceemissions»): Показание, усредненное за период времени, равный времени срабатывания автоматической системы измерения.

3.7

мешающий компонент, мешающее вещество «качество воздуха» (interfered, interfering substance «airquality»): Вещество, находящееся в исследуемом воздухе и влияющее на откликсисте-мы. но не являющееся измеряемой величиной.

[ИС09169:2006,2.1.12]

3.8

настройка «автоматическая измерительная система» (adjustment «automatic measuring system»): Операции no приведению автоматической измерительной системы в такое рабочее состояние. которое считают пригодным для ее использования.

Примечание — Настройке может быть автоматической, полуавтоматической или ручной.

[ИС09169:2006,2.1.5]

3.9    калибровка «выбросы стационарных источников» (calibration «stationary source emissions»): Процедура установления статистической зависимости значений измеряемой величины, полученных автоматической измерительной системой, и соответствующими значениями, полученными независимым методом измерения, проведенного одновременно в той же самой точке измерения.

3.10    мешающее влияние «качество воздуха» (interference «air quality»}: Отрицательный или положительный эффект наотклик измерительной системы, возникающий из-за компонента пробы, который не является измеряемой величиной.

3.11

нулевой газ «выбросы стационарных источников» (zero gas «stationary source emissions»}: Газ или смесь газов, используемая для настройки нулевой точки на градуировочном графике в пределах заданного диапазона массовой концентрации.

[ИС0 12039:2001 [2], 3.4.2]

2

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

3.12    калибровочный газ (span gas): Газ или газовая смесь, используемая для настройки и проверки конкретной точки на калибровочной кривой.

Примечание — Адаптировано по ИСО 12039:2001 [Э|. 3.4.1.

3.13    стандартный газ «выбросы стационарных источников» (reference gas): Газовая смесь известного и стабильного состава, предназначенная для калибровки АИС. которая может использовать* ся также для контроля выходного сигнала АИС.

3.14    нулевая точка «выбросы стационарных источников» (zero point «stationary source emissions»): Конкретное значение выходной вепичины(иэмеренногосигнала)АИС. которое вотсутствие измеряемого компонента представляет нулевое пересечение калибровочных линий.

3.15    калибровочная точка (span point): Значение выходной величины (измеренный сигнал) авто* магической измерительной системы с целью калибровки, регулирования и т. д., которое представляет собой правильное измеренное значение, определенное с применением стандартного вещества.

Примечание — Концентрацию в этой точке выбирают таким образом, чтобы значение составляло около 80 % верхнего предела диапазона измерений или предельного значения выбросов.

3.16    рабочая характеристика «качество воздуха» (performance characteristic «air quality»): Одна из характеристик, предписанная прибору с целью определения егосвойств.

Примечание — Рабочие характеристики могут быть представлены значениями, допустимыми пределами или диапазонами.

3.17

время отклика «качество воздуха» (response time «air quality»): Временной интервал между моментом ступенчатого изменения и моментом, когда откликдостигает и сохраняется в пределах указанного диапазона вокруг конечного стабильного значения, определенного путем суммирования времени запаздывания и время нарастания в повышающем режиме и путем суммирования времени запаздывания и времени падения в понижающем режиме.

[ИСО 9169:2006.2.2.4]

3.16

время запаздывания «качество воздуха» (lag time «air quality»): Время, в течение которого при скачкообразном изменении массовой концентрации определяемого вещества в точке отбора проб, выходной сигнал достигает 10 % уровня конечного изменения показания прибора.

(ИС09169:2006.2.2.3]

3.19

время нарастания «качество воздуха» (rise time «air quality»): Время, в течение которого при скачкообразном изменении массовой концентрации определяемого вещества в точке отбора проб, выходной сигнал нарастает от 10 % до 90 % уровня конечного изменения показания прибора.

Примечание — Для устройств, в которых временные колебания происходят на подходе к конечному выходному сигналу. 90 % конечного изменения считают достигнутыми, когда колебания снизятся до менее 10 % конечного изменения в выходном сигнале.

[ИСО 9169:2006.2.2.3].

3.20

время падения «качество воздуха» (fall time «airquality»): Время, в течение которого при скачкообразном изменении массовой концентрации определяемого вещества в точке отбора проб, выходной сигнал снижается от 90 % до 10 % уровня конечного изменения показания прибора.

Примечание — Для устройств, в которых временные колебания происходят на подходе к конечному выходному сигналу. 1014 начального выходного сигнала считают достигнутыми, когда колебания около конечного выходного сигнале снизятся до менее 10 % начального выходного сигнала.

[ИСО 9169:2006.2.2.1]

3

ГОСТРИСО 25140—2017

3.21

линейность «качество воздуха» (linearity <air quality»): Максимальное отклонение полученного значения массовой концентрации от линейного градуировочного графика, оцениваемое на практике как максимальное несоответствие в диапазоне измерений.

1ИС09169:200б. 2.2.20]

3.22

несоответствие (lack of fit): Систематическое отклонение в пределах диапазона применения, между принятыми значениями справочного материала, применяемого в измерительной системе, и соответствующим результатом измерения, произведенным измерительной системой.

(ИСО 9169:2006,2.2.9]

3.23    время пребывания «выбросы стационарных источников» (residence time «stationary source emissions»): Период времени, втечение которого отобранный газ будет транслортмроватьсяот входного отверстия зонда к входному отверстию измерительной ячейки.

3.24

период работы в автоматическом режиме (period of unattended operation): Максимальный интервал времени, в течение которого рабочие характеристики остаются в пределах предопределен* ного диапазона без внешнего обслуживания, например, дозаправки, регулирования.

(ИС09169:2006,2.2.11]

Примечание — Период без проведения операции часто называют интервалом обслуживания.

3.25

неопределенность (измерения) [uncertainty (of measurement), measurement uncertainty]: Пара* метр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

[ИСО/МЭК 98*3:2008 [4]. 2.2.3]

3.26

стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность результата измере* ния. выраженная е виде стандартного отклонения.

[ИСО/МЭК 98*3:2008 [4]. 2.3.1]

3.27

расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, который, как ожидается, содержит е себе большую часть распределе* ния значений, что с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

Примечания

1    Долю распределения, охватываемую интервалом, можно рассматривать как вероятность охвата или уровень доверия для денного интервала.

2    Чтобы сопоставить интервел. рассчитанный через расширенную неопределенность, с некоторым значением уровня доверия, необходимо сделать в явном или неявном виде предположение о форме распределения, характеризуемого результатом измерения и его суммарной стандартной неопределенностью. Уровень доверия, поставленный в соответствие атому интервалу, может быть известен только в той мере, в которой оправдано сделанное предположение о форме распределения.

3    В параграфе 5 Рекомендаций INC-1 (1980) расширенная неопределенность незвана суммарной неопределенностью.

(ИСО/МЭК 98*3:2008(4]. 2.3.5 и пункт 0.7 перевода Рекомендаций INC-1 (1980)]

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

4    Обозначения и сокращения

АИС —автоматическая измерительная система; et — отклонение несоответствия /;

ПИД — пламенно-ионизационный детектор;

/    — серийный номер элемента;

MCKl — молярная масса метана (16г/моль);

Мно — молярная масса воды (15 г/моль);

—    масса водяного пара; п — число измерений;

ппвв    — число мешающих веществ с отрицательным эффектом на измеренный сигнал;

посл — число мешающих веществе положительным эффектом на измеренный сигнал;

ОК/КК — обеспечение и контроль качества; st — стандартное отклонение повторяемости;

Зр<»    — суммарное количество положительных мешающих эффектов;

—    суммарное количество отрицательных мешающих эффектов;

Vg —объем отобранного сухого газа;

Vm    — молярный объем при нормальных условиях (22.4 дм3/моль);

х — среднее значение для результатов измерений х;, х— *-е измеренное значение; х, — среднее измеренного значения при значении /;

x,    — значение, оцененное путем построения усредняющей кривой при значении /;

хг.п«9 —неотрицательное отклонение в единицах измеряемой величины (например, массовой концентрации), вызванное мешающими веществами, имеющими отрицательное влияние на измеряемый сигнал;

xlpct    —не положительное отклонение в единицах измеряемой величины (например, массовой кон

центрации). вызванное мешающими веществами, имеющими положительное влияние на измеряемый сигнал;

Yctv* — массовая концентрация метана при стандартных условиях по температуре и давлению; YctviHjoio — массовая концентрация метана при стандартных условиях по содержанию водяного пара (сухой газ);

Yck*.02 — массовая концентрация метана при стандартных условиях по содержанию кислорода;

y,    — уровень массовой концентрации испытательного газа при значении /;

PhjO.v — плотность водяного пара;

Фсч'.о —объемная доля метана в рабочих условиях;

<pHj0 m —измеренная объемная доля водяного пара вотходящем газе;

Фо2 т — измеренная объемная доля кислорода вотходящем газе;

0г 16/ — стандартное содержание кислорода, выраженное в единицах объемной доли.

5    Устройство и принципы работы

5.1    Методика измерения

5.1.1    Анализатор. Система анализа состоит из двух элементов: пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и связанной с ним системы отбора проб.

Измерения с помощью ПИД основаны на ионизации атомов углерода органических соединений в пламени водорода. Ионизационный ток. измеренный ПИД. зависит от количества углерод-водородных связей в органических соединениях, разрушенных во время горения в пламени газа, характера соединения (прямая или разветвленная цепь) и присутствия других связанных элементов.

Основным преимуществом применения ПИД является тот факт, что он чувствителен к большинству органических соединений и менее чувствителен к неорганическим компонентам отходящих газов, таких как СО. С02, N0 и Н20.

Для определения исключительно метана ПИД снабжен каталитическим преобразователем, который окисляет все органические соединения в пробе газа, кроме метана. Необходимо тщательно следить за тем. чтобы избегать отравления или загрязнения преобразователя сера-, азот- и хлорсодержащими соединениями. Во избежание эффекта памяти (смещения сигнала, вызванного загрязнением системы труб внутри прибора) и задержки реакции системы, каталитический преобразователь должен быть расположен близко к ПИД и системе нагревания.

5

ГОСТРИСО 25140—2017

Примечании

1    Каталитический преобразователь, как правило, состоит из нагреваемой стальной трубки из нержавеющей стали, заполненной каталитическим материалом.

2    Различные производители выпускают определенные «ПИД для метана» со встроенным преобразователем.

На рисунке 1 лредставлена принципиальная схема работы ПИД.

f — регулятор давления; 2 — фильтр для улавливания твердых частиц; 3 — насос для отбора проб газа: 4 — преобразователь; S — обратный регулятор давления: в — датчик давления: 7 — расходомер; 8 — сопло. 9 — камера сгорания. 10 — пламя: TI — электрод: J2 — система нагревания. 13 ~ источник постоянного напряжения, а — топливный газ: b — поступающий воздух: с — проба таза: d — выход таза, е — байпас.

5.1.2 Система отбора проб. Отбор проб является процессом извлечения из большого количества отходящих газов небольшой части, которая действительно отражает состав основного потока газа от большого количества отходящих газов.

Часть потока отходящих газов напрямую поступает в анализатор ПИД. содержащий каталитический преобразователь, пробоотборник, фильтр для частиц и подогреваемую лробоотборную линию. Пример установки измерительной системы приведен на рисунке 2. Устройство для отбора проб, включая фильтр, необходимый для удаления мелких частиц, которые могут засорить горелку, нагревают, чтобы избежать конденсации пробы.

Устройство для отбора проб должно:

a)    быть изготовлено из материала, химически и физически инертного ло отношению к компонентам отходящего газа в рамках анализа;

Примечание — Рекомендуемыми материалами являются нержавеющая сталь, перфторалкоксисоло-лимер. политетрафторэтилен и лолипролиленфторид.

b)    быть сконструировано таким образом, чтобы время пребывания пробы составляло менее 60 сек(с длинной линией отбора проб или высокимсопротиелением потока рекомендуется использовать внешний насос с байпасом);

Рисунок 1 — Принципиальная схема работы ПИД

6

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

Г — зонд для отбора проб подогреваемый («р« необходимости). ? — вентиль для ввода контрольного и нулевою газа.

3 — фильтр для улавливания твердых частиц подогреваемый: 4 — линия отбора проб подогреваемая (лри необходимости):

S — насос для отбора проб газа, б — байпасный клапан: 7 — входное отверстие для испытательного газа для функциональных испытаний. 9 — ПИД, включая каталитический преобразователь. 9 — система оценки данных

Рисунок 2 — Схеме измерительной установки системы

c)    иметь подогрев всей системы; там. где проводятся измерения горячих газов, температура в самой холодной точке должна превышать температуру отходящих газов минимум на 20 °С. чтобы избежать конденсации паров воды и других компонентов отходящих газов, при этом температура не должна превышать 200 *С,

d)    иметь подогреваемое фильтрующее устройство, расположенное до входа в линию отбора проб, для улавливания всех частиц которые могут снизить эффективность работы оборудования:

e)    иметь входное отверстие для введения нулевого и калибровочного газа в непосредственной близости от головки пробоотборного зонда, перед фильтром.

5.1.3 Отображение данных и запись. Анализатор ПИД имеет выходной сигнал на нулевой линии и может показывать отрицательные значения.

Автоматические измерительные системы (АИС) для периодического мониторинга должны иметь устройство для усреднения непрерывного выходного сигнала ПИД за определенный период времени (например. 30 мин). Усредненный выходной сигнал затем должен быть преобразован при использовании грудуировочной функции в значения в единицах измеряемой величины (массовой концентрации). При необходимости должно быть предусмотрено устройство для преобразования измеренных значений к стандартным условиям водяного пара и содержания кислорода. АИС должна обеспечивать отображение и запись измеренных значений массовой концентрации метана.

6 стационарных АИС непрерывного мониторинга для вычисления измеряемых величин в рабочих условиях, приведения к стандартным условиям, а также для отображения и фиксации измеренных концентраций метана может быть использована электронная система оценки данных.

Примечание — Отображение данных может осуществляться отдельным устройством.

5.2 Выполнение критериев эффективности

5.2.1    Общие понятия

Анализатор ПИД должен соответствовать критериям эффективности, приведенным в таблице 1. Определение критериев эффективности приведено в 5.2.2 и 5.2.4.

5.2.2    Испытание основных характеристик

Производители АИС обязаны наглядно показать, что при испытании основных характеристик выполняются соответствующие критерии, приведенные в таблице 1. Процедуры испытаний основных характеристик должны соответствовать международным или национальным стандартам.

5.2.3    Обеспечение качества и контроль качества (ОК/КК) в лаборатории

Пользователь АИС обязан наглядно показать, что при регулярных лабораторных испытаниях в

рамках текущей программы контроля качества для определенной АИС выполняются соответствующие критерии и показатели, приведенные в таблице 1.

5.2.4    Обеспечение качества во время работы в условиях применения

Пользователь АИС в ходе эксплуатации должен проверять, выполняются ли соответствующие критерии эффективности, приведенные в таблице 1.

7

ГОСТРИСО 25140—2017

6 Аппаратура

6.1 Система отбора проб

В таблице 1 приведеноопределение критериев эффективности анализатора и измерительной системы. которые должны быть оценены по трем уровням: во время испытания основных характеристик, с помощью мер no ОК/КК в лаборатории и в ходе работы в условиях применения.

Таблице 1 — Соответствующие критерии эффективности анализаторе и измерительной системы, которые должны быть оценены е ходе испытания основных характеристик при помощи текущей процедуры ОК/КК в лаборатории и условиях применения

Основные характеристики

Критерии эффективности

Испытание

характеристик

ОК/КК в лаборатории

Облаете

приыеиемия

Время отклике

$ 60 СОК

X

X

х'

Ствндертное отклонение повторяемости в нулевой точке

$1.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

X

Ствндертное отклонение повторяемости в точке диапазоне

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

X

Несоответствие

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

X

Влияние атмосферного давления6 для изменения давления от £ 2 кЛа

$ 1.0% от верхнего предала наименьшего используемого диапазона*

X

Влияние расхода пробы

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

Влияние дееления газа-пробы в калибровочной точке при изменении давления на 3 кПа

$ 2,0 % от верхнего пределе наименьшего используемого диапазона*

X

Влияние температуры окружающей среды при ее изменении не 10 4С

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона

X

Влияние напряжения при уменьшении на 15 % и повышении на 10 % номинального напряжения

$ 2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

Влияние неорганических мешающих газов*

$4.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

Воздействие кислорода

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

X

Эффективность преобразователя. испытание с этаном

i 98.0 %

X

X

Потери метана4

$15.0%

X

X

Дрейф нуля* в течение 24 ч

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

X

Дрейф диапазона* в течение 24 ч

$2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

X

Период автоматической работы стационарных АИС

г 8 дней

X

X

Потери и утечки в системе отбора проб и кондиционирования

$ 2.0 % от верхнего предела наименьшего используемого диапазона*

X

8

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

Окончание твбпииы 1

*    верхний предел наименьшего используемого диапазона измерения должен быть выбран в зависимости от применения так, чтобы измеренные значения лежали в пределах от 20 % до 80 Ч диапазона значений анализатора.

6 Давление исследуемой пробы определяется рекомендациями производителя. с См. таблицу 8.1.

4 Потери метана в зависимости от температуры компенсируются в процессе калибровки.

*    Частота проверки нуля и точки диапазона указана а таблице 2.

1 Если длина линии отбора проб превышает длину, применяемую при испытании общих характеристик.

6.2 Определение характеристик и неопределенности измерений

6.2.1    Испытание характеристик

Рабочие характеристики АИС определяют в ходе испытаний основных характеристик в соответствии с применяемыми международными или национальными стандартами. Значения определяемых характеристик должны соответствовать критериям эффективности, указанным в таблице 1.

Примечание — Испытание основных характеристик дпя автоматических систем измерения выбросов приведены, например, в ИСО 9169 и |7|.

Условия окружающей среды, при которых проводят испытания характеристик, должны быть определены и задокументированы.

Общая неопределенность измеренных значений АИС должна быть рассчитана в соответствии с ИСО 14956 на основе показателей, определяемых во время испытания основных характеристик и должна отвечать неопределенности, приведенной для цели измерений.

6.2.2    Текущий контроль качества

Пользователь обязан проверять заданные рабочие характеристики в процессе работы измерительной системы с периодичностью, указанной в таблице 2. Методики определения этих характеристик приведены в приложении В. Методики с применением устройств для разовых измерений отличаются от тех. что установлены для АИС для непрерывного контроля на предприятиях.

7 Методика измерения

7.1    Общие понятия

АИС должны эксплуатироваться в соответствии с инструкциями производителя.

Должны строго соблюдаться процедуры ОК/КК в соответствии с разделом 6.

Во время измерения температура окружающей среды должна быть в диапазоне температур, применяемых во время испытания основных характеристик.

7.2    Выбор измерительной системы

Необходимо проверить, подходит ли выбранный анализатор для задачи измерения.

Для выбора соответствующего анализатора, пробоотборной линии отбора проб и системы кондиционирования должны быть известны следующие характеристики в условиях применения:

a)    диапазон температур окружающей среды;

b)    температура отходящих газов;

c)    содержание водяного пара в отходящем газе;

d)    запыленность отходящих газов;

e)    ожидаемый диапазон содержания метана;

f)    ожидаемое содержание мешающих веществ, в том числе указанных в таблице В.1.

Чтобы избежать удлинения времени отклика и проявления эффекта памяти, линия отбора проб должна быть как можно короче. При необходимости должен быть использован насос с байпасом. Также необходимо использовать соответствующий фильтр с подогревом.

Перед проведением измерений в условияхприменения. пользователь должен убедиться втом. что необходимые процедуры ОК/ККвыполнены.

7.3    Место отбора проб

Необходимо обеспечить, чтобы содержание газа было представительным для типовых условий эксплуатации внутри газохода с отходящими газами. Плоскость измерения, измерительная секция и точки отбора проб должны быть выбраны в соответствии с применяемыми международными или национальными стандартами.

9

ГОСТРИСО 25140—2017

Выбор места измерения, измерительной секции и точки отбора проб приведен, например, в [6]. Кроме того, место отбора проб должно быть выбрано с учетом безопасности персонала.

7.4    Сбор данных

Калибровку измеренных значений ПИД в условиях эксплуатации с отработанными газами фиксируют внутренней или внешней системой регистрации данных и усредняют в соответствии с поставленной задачей измерения.

Также параллельно измеряют и усредняют объемное содержание паров воды и кислорода (при необходимости), для представления результата содержания метана в условиях сухого отходящего газа и. при необходимости, в стандартных условиях по кислороду.

7.5    Вычисление результатов

Результаты измерений следует выражать в единицах массовой концентрации, приводя их к стандартным условиям (сухой газ) и. при необходимости, указывая содержание кислорода.

Если концентрацию метана выражают в объемных долях, то для расчета массовой концентрации при стандартных условиях температуры и давления уСН41 (273 К. 1013 гПа) используют формулу

V    SO    <1»

где фсн< 0 — объемная доля метана при условиях проведения измерения. %:

MCKi — молярная масса метана (16 г/моль);

Vm — молярный объем газа при нормальных условиях (22.4 дм3/моль).

Если полученное значение массовой концентрации метана необходимо скорректировать с учетом поправки для приведения к нормальным условиям по содержанию водяного пара (к сухому газу), то ее вычисляют по формуле

7ch4.jhjO)„ =7сн,.* ‘

100%

100%- 1»н,о.1

(2)

где Усн*.* — массовая концентрация метана при стандартных условиях;

Фн20 m — содержание водяного пара в отходящем газе (влажность отходящего газа) в единицах объемной доли (процентах).

Если содержание водяного пара определено в единицах массовой концентрации, то его объемную долЮфц^о вычисляют по формуле

<Рн*о =

П)и,0.»/Рн,0 » (тнгд.И>мгй.*) ” Ч»

<3>

гдетНг0„ — масса паров воды, г;

V0 — объем отобранного сухого газа;

— плотность водяного пара (0,8 кг/м3), вычисляемая по формуле

- *Чо

Рнр» .

гд— молярная масса воды (18 г/моль).

При необходимости полученная при стандартных условиях массовая концентрация метана уСН)1 может быть вычислена сучетом ее отнесения к установленному содержанию кислорода по формуле

Усн4.ог г 7сн4.« '

21%-Ро,^ j

21%-Ро,т/

<4>

где Усн,д2 — массовая концентрация метана при стандартных условиях по кислороду;

Фоз-гн — стандартное содержание кислорода в отходящем газе, выраженное в единицах объемной доли. %;

Фо2.т — измеренное содержание кислорода в отходящем газе, выраженное в единицах объемной доли, %.

10

ГОСТ РИСО 25140—2017

8 Процедуры обеспечения и контроля качества

8.1    Общие положения

Обеспечение и контроль качества (ОК/КК) важны для того, чтобы гарантировать, что неопределенность результатов измерений содержания метана находится в пределах, установленных конкретной измерительной задачей.

Следует выделить следующие применения автоматизированных измерительных систем:

a)    АИС для единичных измерений (8.3);

b)    стационарно установленные АИС для непрерывного контроля (8.4).

8.2    Частота проверок

8 таблице 2 приведена минимальная частота проверок. Пользователь настоящего стандарта должен внедрить соответствующие стандартные процедуры по определению метрологических характеристик или процедуры, описанные в приложении В.

Таблица 2 — Минимальная требуемая частота проверок по обеспечению и контролю качества во время работы

Проверка

Минимальная частота

ЛИС для периодических намерений

Стационарные АИС

Время отклика

Один раз в год

Один раз в год

Стандартное отклонение повторяемости в нулевой точке

Один раз в год

Один раз в год

Стандартное отклонение повторяемости в точке диапазона

Один раз в год

Один раз в год

Калибровка

через регулярные промежутки времени. установленные, налример. в законодательстве или применимых стандартах для сравнения с независимым методом измерения

Проверка преобразователя

Один раз для каждой серии измерений

Один рвз в год

Проверка пробоотборной системы и герметичности

Один раз для каждой серии измерений

Один раз в год

Очистка или замена фильтров для твердых частиц* на входном отверстии для пробы и контрольном входном отверстии

Один раз для каждой серии измерений. при необходимости

Один рвз в период автоматической работы

Дрейф нуля

Один раз для каждой серии измерений. при необходимости

Один рвз в период автоматической работы

Дрейф калибровочной кривой

Каждые 3 часа и в конце измерительного периода

Один рвз в период автоматической работы

Регулярное техническое обслуживание анализатора

По требованию производителя

Один раз в период автоматической работы

* Фильтр для твердых частиц должен периодически заменяться в зависимости от содержания пыли на месте отбора проб. В течение такой замены гнездо фильтра должно быть очищено.

Пользователь настоящего стандарта должен внедрить процедуру, гарантирующую, что используемые нулевые или испытательные газы соответствуют установленным в приложении А требованиям к неопределенности, налример. путем сравнения со стандартным газом более высокого качества.

11

ГОСТРИСО 25140—2017

8.3 АИС для периодических измерений

8.3.1    Общие положения

АИС для периодических измерений должна быть настроена и проверена е соответствии с 8.3.2 с периодичностью, установленной в таблице 2.

Результаты процедур ОК/КК должны быть задокументированы.

8.3.2    Настройка и функциональные испытания

8.3.2.1    Настройка приборов

Настройка приборов с нулевым и калибровочным газом должка быть проведена, по крайней мере, в начале каждой серии измерений. Должны быть выполнены процедуры по безопасности, приведенные в приложении С.

Нулевой и калибровочный газы должны быть введены в одинаковых условиях потока и давления с использованием порта прибора для отбора проб или в соответствии с инструкциями производителя для случаев, когда для них используют отдельные порты. Процедуру настройки проводят следующим образом:

a)    вводят нулевой газ в анализатор ПИД и устанавливают нуль:

b)    вводят калибровочный газ и настраивают прибор соответствующим образом;

c)    еще развводят нулевой газе анализатор ПИД и проверяют, чтозначение возвращается внуль.

Шаги а)—с) должны быть повторены, если значение не возвращается в нуль.

8.3.2.2    время отклика

Время отклика АИС следует проверять в соответствии с В.2 как минимум один раз в год. Такую проверку следует проводить в условиях применения, если длина линии отбора проб превышает длину линии, применяемой при испытании общих характеристик.

8.3.2.3    Среднее квадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке

Среднее квадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке следует проверять в соответствии с В.З как минимум один раз в год.

8.3.2.4    Среднее квадратическое отклонение повторяемости в калибровочной точке

Среднее квадратическое отклонение повторяемости в калибровочной точке следует проверять в соответствии с В.4 как минимум один раз в год.

8.3.2.5    Проверка линейности

Линейность отклика АИС следует проверять в соответствии с В.5 как минимум один раз в год.

8.3.2.6    Проверка мешающего влияния

Наличие мешающих влияний следует проверять в соответствии с 8.6 как минимум один раз в год.

в.3.2.7 Проверка эффективности преобразователя

Эффективность конвертера следует проверять в соответствии с 8.7 как минимум один раз для каждой серии измерений.

8.3.2.8    Проверка пробоотборной системы и герметичности

Пробоотборную систему АИС следует проверять в соответствии с В.8 как минимум один раз для каждой серии измерений.

8.3.2.9    Очистка или замена фильтров для твердых частиц

Фильтры для твердых частиц следует проверять как минимум один раз для каждой серии измерений и заменять при необходимости. В течение каждой замены гнездо фильтра должно быть очищено.

8.3.2.10    Дрейф нуля и калибровочной кривой

Дрейф нуля и калибровочной кривой следует проверять в соответствии с 8.9 как минимум каждые 3 часа и по окончании периода измерений.

8.3.2.11    Регулярное техническое обслуживание анализатора

Регулярное техническое обслуживание анализатора проводится согласно требованиям производителя.

8.3.2.12    Неопределенность измерения

Неопределенность измеренных значений, полученных АИС для периодического контроля, должны быть определены в соответствии с положениями, установленными в ИСО 20988. Неопределенность измерения должна быть представительной для предполагаемого применения АИС. Следует учесть все соответствующие источники неопределенности.

Примечание — Неопределенность измеренных значений, полученных с применением АИС для периодического контроля, может быть определена с помощью прямого или косвенного подхода, приведенных в ИСО 2Одвб. Прямой подход может быть основан на сравнении измерений с независимым методом а условиях планируемого применения АИС. 8 ИСО 20986 приведены методики для оценки такого сравнения измерений. Подробное описание косвенного подхода приведено в ИСО 14956.

12

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

Неопределенность измеренных значений не должна превышать неопределенность, установлен* ную в цели измерения.

8.4 Стационарно установленные АИС

8.4.1    Общие положения

Стационарно установленные АИС для непрерывного контроля должны отвечать критериям эффективности, указанным в таблице 1.

Должны быть соблюдены основные процедуры ОК/КК для стационарной АИС. установленные в подходящих стандартах.

Примечание — Основные процедуры ОК/КК для стационарных АИС приведены, например, в |5].

Результаты процедур ОК/КК должны быть задокументированы.

8.4.2    Настройка и функциональные испытания

8.4.2.1    Настройка приборов

Для стационарно установленной АИС следует проводить настройку в соответствии с 8.3.2.1 как минимум один раз в период автоматической работы.

8.4.2.2    Время отклика

Время отклика АИС следует проверять в соответствии с В.2 как минимум один раз в год.

8.4.2.3    Среднее квадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке

Среднее квадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке следует проверять в соответствии с В.З как минимум один раз в год.

8.4.2.4    Среднее квадратическое отклонение повторяемости в калибровочной точке

Среднее квадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке следует проверять в соответствии с В.4 как минимум один раз в год.

8.4.2.5    Проверка линейности

Линейность отклика АИС следует проверять в соответствии с В.5 как минимум один раз в год.

8.4.2.6    Проверка мешающего влияния

Наличие мешающих влияний следует проверять в соответствии с В.6 как минимум раз в год.

8.4.27 Проверка эффективности преобразователя

Эффективность конвертера следует проверять в соответствии с В.7 как минимум один раз в год.

8.4.2.8    Проверка пробоотборной системы и герметичности

Пробоотборную систему АИС следует проверять в соответствии с В.8 как минимум один раз в год.

8.4.2.9    Очистка или замена фильтров для твердых частиц

Фильтр для твердых частиц должен быть заменен как минимум один разе течение периода автоматической работы. В течение каждой замены гнездо фильтра должно быть очищено.

8.4.2.10    Дрейф нуля и калибровочной кривой

Дрейф нуля и калибровочной кривой следует проверять в соответствии с В.9 как минимум один раз в периодавтоматической работы. Такая ручная проверка также необходима для АИС с внутренним автоматическим нулем и проверкой кривой калибровки.

8.4.2.11    Регулярное техническое обслуживание анализатора

Регулярное техническое обслуживание анализатора следует проводить как минимум один раз в период автоматической работы в соответствии с инструкциями производителя и документацией.

8.4.3 Калибровка, валидация и неопределенность измерений

Стационарно установленная АИС для продолжительного контроля должна быть откалибрована и проверена путем сравнения с независимым методом измерений. Поверка должна включать определение неопределенности значений измеренных величин, полученныхсломощью откалиброванной АИС.

Примечание — 8 качестве независимого метода измерений может применяться ручной метод определения содержания метана с помощью газовой хроматографии, приведенный в (3].

АИС должна подвергаться настройке и функциональным испытаниям в соответствии с 8.4.2 перед каждой калибровкой и валидацией.

Калибровку и валидацию АИС следует проводить через регулярные промежутки времени и после ремонта анализаторавсоответствиисподходящими национальными имеждународными стандартами.

Неопределенность измеренных значений, полученных стационарной АИС для продолжительного контроля, должна быть определена путем сравнения результата измерения с результатом, полеченным независимым методом измерения как части калибровки или валидации АИС. Это гарантирует, что кеолределенкостьиэмерения является представительной для применения на конкретном предприятии.

13

ГОСТРИСО 25140—2017

Примечание — Определение неопределенности измеренных значений, полученных стационарной АИС для продолжительного контроля, на основе сравнения с независимым методом измерений приведено, например, в ИСО 20988 и (5)

Неопределенность измеренных значений должна соответствовать критерию неопределенности, установленному иелями измерений.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен бытьсостаеленвсоотввтствиис межгосударственными и национальными нормами. Если не определено иначе, он должен включать, по крайней мере, следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт:

b)    описание цепи измерения:

c)    принцип отбора проб газа:

d)    информацию об анализаторе, также описание линии отбора проб и системы кондиционирования:

e)    идентификацию используемого анализатора и рабочие характеристики анализатора, установленные в таблице 1;

f)    рабочий диапазон.

д) детали, касающиеся качества и содержания использованных калибровочных газов:

h)    описание предприятия и процесса:

i)    идентификацию плоскости отбора проб;

j)    меры, принятые для получения представительных проб;

k)    описание местоположения точки (точек) отбора проб на плоскости отбора проб;

l)    описание рабочих условий процесса предприятия:

т} изменения в эксплуатации установки во время отбора проб;

п)    дату, время и продолжительность отбора проб;

о) время усреднения на соответствующих периодах;

р)    измеренные значения;

q) неопределенность измерения;

г) результаты любых проверок:

s) любые отклонения от настоящегостандарта.

Примечание — Требования оформления протоколе испытаний установлены, например, для результатов испытаний основных характеристик в (7). для результатов периодического мониторинга в [в], а также в [S] для результатов продолжительного контроля.

14

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

Приложение А

(обязательное)

Рабочие газы

А.1 Общие положения

При применении нестоящего стандарта необходимо использовать несколько рабочих газов.

А.2 воздух для горения

Воздух для горения должен представлять собой синтетический (без углеводородов) или очищенный воздух. Объемная доля углеводородов не должна превышать 2.0 % верхнего предела диапазона измерений, используемого в ходе всей работы.

А.З Топливный газ

Обычно в качестве топливного газа применяют водород. По требованию изготовителя ПИД топливным газом может служить водород-гелиевая или азото-водородная смесь.

Чистота топливного газа должна составлять не менее 99.999 %.

Для безопасности пиния подачи топливного газа должна быть изготовлена из металла.

А.4 Нулевой газ

Кулевой газ должен состоять из искусственного воздуха без углеводородов. Объемная доля углеводородов не должна превышать 1.0% верхнего предела используемого диапазона измерений.

Примечание — 8 качестве нулевого газа можно использовать воздух для горения при его соответствующей чистоте.

A.S Калибровочныйгаз

Калибровочный газ должен представлять собой пропан е искусственном воздухе. Он должен иметь известную концентрацию пропана с максимальной допустимой расширенной неопределенностью 2.0 % от ее номинального значения, прослеживаемого к национальным стандартам.

Концентрация измеряемого компонента е калибровочном газе должна составлять 70 % от выбранного измерительного диапазона.

А.б Газ сравнения

Газ сравнениядолжен представлять собой метан в синтетическом воздухе. Он должен иметь известную концентрацию с максимальной допустимой расширенной неопределенностью 1.0 % от его номинального значения, прослеживаемого к национальным стандартам.

Концентрация газа сравнения должна составлять 70 % от выбранного измерительного диапазона.

А.7 Испытательный газ для проверки эффективности конвертера

Испытательный газ для проверки эффективности конвертера должен представлять собой этан в искусственном воздухе. Концентрация должно быть в диапазоне ожидаемого содержания метана.

1S

ГОСТРИСО 25140—2017

Приложение В

(справочное)

Определение характеристик производительности ПИД для применения в процедуре обеспечения и контроля качества (ОК/КК)

В.1 Общие положения

Перед определением основных характеристик производительности ПИД устройство должно быть установлено согласно процедуре, приведенной в 8.3.2.

В.2 Время отклика

Время отклика определяют в режиме ступенчатого изменения характера измеряемого газа при последовательной подаче нулевого и калибровочного газа, с концентрацией соответствующей приблизительно 70 % верхнего предела наименьшего используемого диапазона измерений. Нулевой и испытательный газ должны быть введены в ПИД через входное отверстие для проб.

Время отклика представляет собой временной интервал между моментом подачи соответствующего газа и моментом, когда отклик прибора достигает и сохраняется в пределах Ю % уровня конечного стабильного значения. Этот временной интервал определяют путем суммирования времени запаздывания и времени нарастания стабильных показателей в повышающем режиме и путем суммирования времени запаздывания и времени падения до исходного уровня в понижающем режиме.

Для ступенчатого изменения, произведенного испытательной установкой, время нвраствния сигнала (т.в. время нврвстания уровня сигнале от 10 % до ©0 И от конечного значения) должно быть менее 10 % от среднего времени проведения испытания. Если время нарастания и время спада различаются, то для вычисления времени отклике берут наибольшее из них.

Для устройств, в которых временные колебания происходят близко к конечному выходному сигналу, зтот сигнал считают достигнутым, когдв колебания снизятся, и будут находиться в пределах 10 % ступенчатого сигнала на входе.

Время отклика следует определять в соответствии с ИСО 9169:2006, путем применения калибровочного газа с концентрацией приблизительно на уровне 70 % верхнего предела наименьшего используемого диапазона измерений ПИД во входном отверстии для пробы газе.

в.З Среднеквадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке следует определять путем применения сертифицированного стандартного образце нулевого газа. Сначала настраивают нулевую точку ПИД. Затем через входное отверстие для нулевого и калибровочного газов (см. рис. 2) подают нулевой газ.

Если среднеквадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке определяют в ходе испытания на несоответствие, то необходимо применять сертифицированный стандартный образец с нулевой концентрацией, используемый для проведения данного испытания.

Измеренные значения АИС в нулевой точке должны быть определены после введения сертифицированного стандартного образце, через время, эквивалентное одному независимому снятию показаний, с последующей записью 20-ти отдельных показаний.

Полученные измеренные значения должны быть использованы для определения среднеквадратического отклонения повторяемости в нулевой точке по формуле

где а, — среднеквадратическое отклонение в условиях повторяемости: х, — мое измеренное значение; х — среднее измеренных значений х-. п — номер измерения, л * 20.

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в нулевой точке должно соответствовать критериям эффективности, установленным в таблице 1.

В.4 Среднеквадратическое отклонение повторяемости в калибровочной точке

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в точке калибровочной кривой следует определять путем применения сертифицированных стандартных образцов калибровочного газа.

s. •

У(Х, - X)*

п -1

(в.1)

16

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

Если среднекевдратическое отклонение повторяемости в точке калибровочной кривой определяют а ходе испытания на несоответствие, то для проведения данного испытания следует применять высококачественный сертифицированный стандартный образец.

Измеренные значения АИС в точке калибровочной кривой должны быть определены после введения сертифицированного стандартного образце, выждав время, эквивалентное одному независимому снятию показаний, с последующей записью 20-ти отдельных показаний. Полученный измеренный сигнал следует использовать для определения среднеквадратмческого отклонения повторяемости в точке калибровочной кривой по формуле 8.1.

Среднвквадратическое отклонение повторяемости в точке калибровочной кривой должно соответствовать критериям эффективности, установленным в таблице 1.

8.5    Несоответствие

Проверку несоответствия (линейности) проводят в лаборатории путем измерений нулевого газа и. как минимум. четырех испытательных газов с концентрациями измеряемого компонента, равномерно распределенными по выбранному диапазону измерений. Различные концентрации измеряемого компонента в газах могут быть достигнуты с использованием системы разбавления. Максимальная расширенная неопределенность содержания определяемого компонента в градуировочной смеси не должна составлять более 33 14 от значения критерия несоответствия.

Испытательные газы должны быть применены в порядке, который исключает эффект гистерезиса.

Для каждого испытательного газа с соответствующим значением концентрации у, проводят как минимум три последовательных измерения, показания которых считываются по истечении как минимум одного времени [7]. в рвмквх методики уравнение регрессии отрвжает зависимость показаний ПИД (значения х)от концентрации измеряемого компонента в испытательном газе (значения у). На следующем этапе рассчитывают среднее значение 7 показаний ПИД для каждого значения концентрации. Затем рассчитывают отклонение (разность) соответствующих значений сред него от рвсчетныхзнвченийх^ полученных сиспользоввнием уравнения регрессии, по формуле

е, «x.-jT.    (8.2)

Отклонение е, для каждого содержания испытательного газа должно соответствовать критериям эффективности. установленным а таблице 1.

Если критерии эффективности не достигнуты, то характеристики прибора должны быть соответствующим обрезом скорректированы.

8.6    Мешвющее влияние

8.6.1    Общие понятия

Конкретные характеристики обнаружения в зависимости от органических соединений зависят от объема и характеристик потока в измерительной камере. Если эти характеристики различаются, то общая чувствительность по отдельным компонентам (коэффициенты чувствительности детектора) также различается.

Кислород (02) и углекислый газ <С02) считают наиболее значимыми мешающими соединениями. 8 большинстве анализаторов такая перекрестная чувствительность минимизируется внутри устройства, так что ее влияние и завышение результатов оценки содержания метана для типичного процесса сжигания отходящихгазов составляют менее 1.5%.

Примечание — При конкретных исследованиях в отношении перекрестной чувствительности кислорода в межлаборвторных испытаниях, приведенных в приложении D. максимальное отклонение составляет 2.3 %.

6.6.2    Определение влияния мешающих веществ, за исключением кислорода

В ПИД нвпрввляют свободный от углеводородов испытательный газ. содержащий различные известные количества каждого из мешающих соединений (см. таблицу 8.1). Отмечают измеренные значения xipM и х1Пв9. выражаемые в единицах измеряемой величины.

Отдельно определяют влияние каждого мешающего вещества из перечисленных в таблице В.1.

Таблица 8.1 — Мешающие вещества и соответствующие им по умолчанию значения концентрации, используемые при испытании

Мешающее вещество

Концентрация

SO,

2SO мг/м*

NO

800 мг/м*

СО

400 мг/м*

СО*

объемная доля 18 %

Н20

объемная доля 25 %

Примечание—В качестве газа-носителя используют азот.

17

ГОСТРИСО 25140—2017

Вычисляют суммы брде и положительного и отрицательного мешающего влияния смеси веществ, приведенных в таблице В.1, из полученных значений мешающего влияния отдельных веществ х, ^ и х,    по формулам

Spot

*v»<

(В.З)

(8.4)

где х/ров — положительное отклонение в единицах измеряемой величины (например, массовой концентрации), вызванное мешающим веществом, которое увеличивает значение измеряемого сигнала: х, ПФ9 — отрицательное отклонение в единицах измеряемой величины (например, массовой концентрации), вызванное мешающим веществом, которое уменьшает значение измеряемого сигнала: лом — число мешающих веществ, увеличивающих измеряемый сигнал: лп«е — число мешающих веществ, уменьшающих измеряемый сигнал.

Значения а„_ и акал должны соответствовать таблице 1.

В.6.3 Определение влияния кислорода

Кислород может влиять как на нулевую точку, так и на диапазон измерений. Чтобы выявить влияние кислорода. в ПИД вводят следующие газы:

a)    нулевой газ:

•    100% азота:

•    смесь, содержащая объемные доли 90% азота и 10% кислорода:

•    смесь, содержащая объемные доли 80 % азота и 20 % кислорода.

b)    калибровочный газ:

•    смесь, содержащая объемные доли 90 % азота и 10 % кислорода с метаном 70 % от верхнего предела самого низкого используемого диапазона измерения:

•    смесь, содержащая объемные доли 60 % азота и 20 % кислорода с метаном на 70% от верхнего предела самого низкого используемого диапазона измерения.

Вычисляют мешающее влияние ам# и sn^ кислорода, по формулам (В.З) и (6.4). Оба значения должны соответствовать таблице 1.

В.7 Эффективность преобразователя

Эффективность преобразователя следует проверять калибровочным газом, содержащим этан концентрацией около 70 % от наибольшего значения диапазона или при 50 мг/м3. но не менее, который подается на анализатор: она должна соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1. Ответ анализатора будет равен нулю, если эффективность преобразователя будет равна 100 %.

Примечание — Некоторые типы преобразователей для того, чтобы работать должным образом, требуют наличия достаточного количества кислорода и воды в пробе газа (см. инструкцию по эксплуатации).

Фоновая концентрация этана не должна превышать 2.0 % от концентрации испытательного газа. Если фоновая концентрация этана превышает допустимое значение, то преобразователь должен быть проверен и. при необходимости, заменен.

При эксплуатации анализатора в зависимости от температуры в преобразователе могут произойти потери метана (см. рисунок В.1). Потери метана определять не требуется, так как обычно они составляют меньше 15% и компенсируются устройством или квлибровкой.

Некоторые вещества могут негативно влиять на функцию преобразователя или даже привести к разрушению материала катализатора. Такими веществами являются галоген-углеводороды, соединения серы, оксиды азота, аммиак и другие органические и неорганические соединения азоте, силиконы, пластификаторы, пары металла (например, ртути) и твердые частицы (см. приложение D). При выявлении этих соединений преобразователь подлежит регулярной проверке.

Примечание — Очень высокие концентрации (>5 000 мг/мЭ)оргвнических веществ (кроме метана) могут привести к перегреву преобрвэоватвля и тем самым существенно снизить его эффективность.

В.8 Проверка пробоотборной системы и ее герметичности

Проверка пробоотборной системы должна быть проведена до начала каждой серии измерений.

Установленную иэмврительнуюсистему про ее ряютс помощью подходящих нулевого и испытательного газов с подачей непрямую через пробоотборный зонд, повторяя этапы а)—с) 8.3.1.8 состав испытательного газа должен входить пропан с концентрацией примерно 70% верхнего диапазона измерений. Небольшие отклонения менее 5 % от значения номинальной концентрации испытательного газа должны быгьскорректированы. Большие отклонения указывают на неисправную работу. Причины должны быть выявлены и устранены. Затем измерительная система должна быть снова проверена.

18

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

Г — коэффициент преобразования. Ч: Г — температура преобразователя. *С; At — рабочий диапазон преобразователя.

> — метан: 2 — этан: 3 — пропан

Рисунок В.1 — Пример процентного содержания метена, атака и пропана, которые поступают а преобразователь как функция температуры преобразователя

Примечание — Эти кривые являются типичными для общего содержания органического углерода а концентрации от 5 мг/м3 до 5000 мг/м3 в азоте или воздухе в качестве газа-носителя.

8.9 Дрейф нуля и калибровочной кривой

Поокончаниисрока. указанного в таблице 2. должна быть выполнена проверка нуля и калибровочной кривой.

Положение нулевой точки и точки калибровочной характеристики определяют вручную путем подачи нулевого и калибровочного газов. Отклонения между измеренными значениями в нулевой точке и в точке калибровочной кривой и номинальным значением концентрации должны соответствовать критериям эффективности, установленным в таблице 1.

В.10 Период автоматической работы

Испытательная лаборатория должна определить работы по техническому обслуживанию, которые необходимы для нормального функционирования АИС. а также интервалы, в течение которых должны быть выполнены такие работы по техническому обслуживанию. Следует учитывать рекомендации изготовителя прибора.

Период автоматической работы должен определяться исходя из наименьшего интервала между необходимыми операциями по техническому обслуживанию. Это также включает в себя как ручную, так и автоматическую проверку нуля и калибровочной кривой.

Если АИС не требует обслуживания, то период автоматической работы определяется характеристиками дрейфа. Для того чтобы определить характеристики дрейфа, настройки АИС корректируют в начале испытания с использованием соответствующих испытательных газов. Нулевая и калибровочная точки должны быть проверены через равные промежутки времени (например, раз в сутки) при дальнейшем испытании. Период автоматической работы определяют как период времени между началом испытания и окончанием, когда отклонение остается в пределахдопустимогодрейфа.

19

ГОСТРИСО 25140—2017

Приложение С

(справочное)

Меры безопасности

При использовании ПИД следует уделить внимание общей рабочей среде и соблюдать любые связанные с ней инструкции по технике безопасности.

Племя контролируют с помощью датчика температуры в анализаторе. В случае неисправностей, приводящих к кислородной недостаточности или снижению температуры племени, клапан топлива должен автоматически закрываться вверх по течению потока газа е горелке.

При использовании в закрытом помещении соблюдают правила техники безопасности лаборатории. Кроме того, желательно, чтобы ПИД был оборудован системой безопасности, позволяющей автоматически выключать подачу газа, если происходит падение давления после регулятора давления газового баллона.

Все отработанные газы от ПИД. в горелке и насосе с байпасом (если они установлены) должны вентилироваться, чтобы обезопасить помещение.

20

Приложение D

(справочное)

ГОСТ РИСО 25140—2017

Результаты сравнительных испытаний

D.1 Общие положения

Для определения характеристик, было проведено три сравнительных испытания, в которых пять испытательных лабораторий (с использованием пяти ПИДОпределяли метан в пробах газа:

a)    испытательных газов из баллонов.

b)    испытательных газов, подаваемых через газовый мвнифольд а лабораторных испытаниях:

c)    полевые испытания с реальными отходящими газами (от газового двигателя очистной станции).

Оценку результатов измерений выполняли а соответствии с [1].

D.2 Среднеквадрвтическое отклонение повторяемости при нуле

Среднеквадратическое отклонение повторяемости при нуле ПИД было вычислено ло результатам сравнительных измерений при испытании газового манифопьда и реальных газов при 10 повторениях подачи нулевого газа. Среднеквадрвтическое отклонение колебалось от 0.21 до 0.41 мг/мэ.

О.З Неопределенность измерений

0.3.1 Сравнительные измерения с применением газовых баллонов

Повторяемость результатов, оцениваемая ло среднеквадрвтическому отклонению, составила от 0.09 10** до 0.12-Ю*6 (от 0.3 % до 1.7 14): воспроизводимость, оцениваемая по среднеквадрвтическому отклонению — от 0.09 10~*до 1.31 10** (от 1.314 до 1.в 14) и точность (разнице среднего значения и заданного стандартного значения а зталонной лаборатории) — от 0.07 -10** до 0.75 • 10**. вычисленная относительная стандартная неопределенность составила от 1.4 % до 2.6 % (см. таблицу D.1).

Таблица D.1 — Стандартная неопределенность, вычисленная по результатам межлаборвторных сравнительных измерений, с применением испытательных газовых смесей из баллонов по результатам, полученным при участии пяти лабораторий

Число анализов

15

1S

15

Общее среднее. /10**

5.1

40.1

60.9

Стандартная неопределенность. /10’*

0.13

0.55

1.62

Относительная стандартная неопределенность, деленная на общее среднее. %

2.6

1.4

2.0

0.3.2 Сравнительные измерения с применением испытательного газового манифольда Результаты сравнительных измерений с применением испытательного газового манифольда были сопоставлены с результатами среднекввдратического отклонения повторяемости и среднего квадратического отклонения воспроизводимости, полученными с применением испытательных газовых смесей из бвллоноа. если определяемым компонентом был только СН4. Вычисленная относительная стандартная неопределенность составила 1.214 и 1614 (см. таблицу 0.2).

Таблица D.2 — Стандартная неопределенность, вычисленная по результатам сравнительных измерений с применением испытательного газового манифольда при участии пяти лабораторий

Число участников

3

4

5

5

2

4

4

5

4

4

4

4

3

5

Число анализов

6

8

10

10

4

8

8

10

8

8

а

8

6

10

Общее среднее. /10**

9.6

1.1

67.8

45.6

44.3

43.6

44.0

34.1

31.7

35.2

35.9

23.5

0.7

36.3

Стандартная неопределенность. /10**

1.56

1.45

1.01

1.09

5.33

3.08

2.98

5.96

1.52

2.18

1.07

3.48

1.67

1.35

21

ГОСТРИСО 25140—2017

Окончание таблицы D.2

Относительная стан* дартиая неопределенность. деленная на

16.5

Л

1.2

2.4

12.0

7.1

6.8

17.5

4.8

6.2

3.0

14.8

3.7

общее среднее. %

* Расчет не имеет смысла при нулевом уровне.

в состав газа-носителя азоте при измерении метана были добавлены различные мешающие вещества. 6 объемных долях метана и объемных долях соединений:

-    46 - 10~*СН4 плюс S % 02;

-    46Ю-*СН*и10%Ог;

-    40 - 10~*СН4 и 10 % С02плюс500 10**С0:

■    33 -10'* СН4 плюс 500 -10*в N02;

■    33 • 10-* СН4 плюс 1 000 10-в S02;

-    35 - 10**СН4плюс 15 10**С3Н#;

-    21 • 10“*СН4 плюс природный газ.

При добввпении в рабочие испытательные газовые смеси мешающих веществ не наблюдалось систематических отклонений, но относительная стандартная неопределенность увеличивалась в зависимости от уровня концентрации и составила от 4 % до 17.5 %.

Методика измерения была испытана в в условиях применения с помощью четырех испытательных лабораторий. Пробы были отобраны непрерывно из выхлопной трубы двигателя мощностью 80 кВт. работающего на газообразных отходвх от очистной станции. Средний состав топливного газа включает 60 % Сн4 и40%СО2. С различной концентрацией метана в отходящих газах (см. таблицу D.3) были проведены 10 измерений, время отбора проб и усреднения составило 10 мин.

Значения стандартной неопределенности, полученные при сравнительных измеренияхсодвржания метана в отходящих газах газового двигателя очистной станции, было выше по сравнению с результатами, полученными с применением газового манифольда. Относительная стандартная неопределенность составила от 2.0% до 11.6% (см. таблицу 0.3).

Таблице D.3 — Стандартная неопределенность, вычисленная по результатам сравнительных измерений с применением отходящих гвзов газового двигателя очистной станции при участии четырех лабораторий

Число анализов

4

4

4

4

4

4

4

4

4

4

Общее среднее. Л О*4

584.7

428.3

184.5

120.7

55.8

89.2

142.0

342.9

755.4

1952.2

Стандартная неопределенность. /10**

19.48

12.72

11.01

7.63

1.69

2.37

5.80

7.22

39.97

227.14

Относительная стан* дартиая неопределенность, деленная на общее среднее.%

3.3

3.0

6.0

6.3

3.4

2.7

4.1

2.1

5.3

11.6

22

ГОСТ РИСО 25140—2017

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначен ив и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 9189

IDT

ГОСТ Р ИСО 9169—2006 «Качество воздуха. Определение характеристик методик выполнения измерений»

ISO 14956

IDT

ГОСТ Р ИСО 14956—2007 «Качество воздуха. Оценка применимости методики выполнения измерений на основе степени ее соответствия требованиям к неопределенности измерениях

ISO 20988

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык денного международного стандарта.

Примечание—В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

• IDT — идентичные стандарты.

Библиография

(1]    ISO 5725-2. Accuracy (trueneae and precision) of measurement methods and results. Part2:8as»c method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

(2]    ISO 12039:2001. Stationary source emissions. Determination of carbon monoxide, carbon dioxide and oxygen. Performance characteristics and calibration of automated measuring systems

(3]    ISO 25139, Stationary source emissions. Manuel method for the determination of the methane concentration using gas chromatography

(4]    ISO/IEC Guide 96-3:2008. Uncertainty of measurement. Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995)

|5) EN 14181. Stationary source emissions. Duality assurance of automated measuhng systems

(6)    EN 1S259. Air quality. Measurement of stationary source emissions. Requirements for measurement sections and sites and for the measurement objective, plan and report

[7]    EN 15267-3. Air quality. Certification of automated measuring systems. Part 3: Performance cnteria and test procedures for automated measunng systems for monitoring emissions from stationary sources

23

ГОСТ Р ИСО 25140—2017

УДК 504.3:006.354    ОКС 13.040.40    Т58

Ключевые слова: выбросы, стационарные источники, содержание, метан, метод определения, газовая хроматография. плазменнсьиомизационный детектор

БЗ 9—2017/121

Редактор В.Н. Шмельков Технический редактор 0.М. Прусакова Корректор С.В. Смирнова Компьютерная верстка И.А . Напебконои

Сдано в набор 15.09.2017. Подписано о печать 12.10.2017.    Формат 60 • 64 Гарнитура Ариап.

Уел. леч. it. 3.26. Уч.-над. л. 2,95. Тираж 22 эха Зак. 19S1.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИМФОРМ». 123001 Москва, Гранатный пер.. 4.