База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.040. Качество воздуха

ГОСТ 32596-2013 Бензидин. Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии

Обозначение: ГОСТ 32596-2013
Наименование: Бензидин. Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии
Статус: Действует

Дата введения: 01/01/2015
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.040
Скачать PDF: ГОСТ 32596-2013 Бензидин. Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии.pdf
Скачать Word:ГОСТ 32596-2013 Бензидин. Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии.doc


Текст ГОСТ 32596-2013 Бензидин. Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

32596—

2013


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

БЕНЗИДИН

Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский ре* гистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенци* ально опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол N» 63-П от 30 декабря 2013 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 31661004-97

Кол страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального оогана по станлаотизаиии

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 де* кабря 2013 г. № 2414-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32596—2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2015 г.

5    ВВЕДЕН 8ПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци• онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от• мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИДИН

Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии -

масс-спектрометрии

p.p'-Benzidine. Determination in water

Дата введения — 2015—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бензидина (4.4*-диаминодифенила) а водной среде е диапазоне от 10.0 мкг/л до 10000 мкг/л методом газовой хрома* тографии - масс-спектрометрии (ГХ-МС). При массовой концентрации бензидина свыше 1000 мкг/л пробы предварительно разбавляют дистиллированной водой.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-68 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11078-78 Натр едкий очищенный. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен {изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность измерений. £/etH = 15% при коэффициенте охвата к - 2.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности 115 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Издание официальное

4    Описание метода

Измерение массовой концентрации бенэидина проводится методом газовой хроматографии -масс-слектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.

Анализируемую пробу воды подщелачивают до рН=12. добавляют рассчитанное количество внутреннего стандарта - пердейтерофенактрена (дейтерофенактреначЬг), и экстрагируют дихлорме-таном. Экстракты высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.

Идентификацию бензидина осуществляют при сравнении времен удерживания и масс-спектров электронной ионизации.

Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков бензидина и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества бензидина осуществляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика бензидина по отношению к внутреннему стандарту.

Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов бенэидина в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из количеств бензидина и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматографических пиков.

5    Средства измерений, реактивы и материалы

5.1    Средства измерений

5.1.1    Хроматомасс-спектрометр состоит из:

•    газового хроматографа:

•    колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м. внутренний диаметр 0,25 мм. неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0,25 мкм);

•    системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.

Рабочие параметры хроматомасс-слектрометра (хроматографа с масс-селективным детектором) должны удовлетворять следующим требованиям:

•    проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной ионизации при энергии электронов 70 эВ;

- масс-слектральном разрешении не ниже 0.5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чувствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину, электронная ионизация).

Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки данных.

5.1.2    Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

5.1.3    Шприцы аналитические вместимостью 1.10 и 100 мкл.

5.1.4    Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью 10.015 мл.

5.1.5    Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0.5. ± 10.0 мл соответственно.

5.1.6    Колбы мерные: 2-25-2. 2-50-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью ± 0.05, ± 0.08 соответственно.

5.1.7    Универсальная индикаторная бумага pH 0-12.

Примечание - Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2 - 5.1.7, с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1    Бензидин. чистотой не менее 99 %.

5.2.2    Пердейтерофенангрен (дейтерофенантрен-ф2), чистотой не менее 99 %.

На территории РФ действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

2

5.2.3    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.4    Дихлорметан (метилен хлористый), чистотой не менее 99 %. например х.ч. для хроматографии.

5.2.5    Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 11078.

5.2.6    Сульфат натрия безводный квалификации. ч.д.а.. по ГОСТ 4166.

Помимо пердейтерофенантрена в качестве внутреннего стандарта можно использовать другие соединения, заведомо отсутствующие в анализируемых пробах. При этом рассчитанные по ним относительные факторы отклика должны находиться в диапазоне 0.1 - 10.

Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой технической документации. с квалификацией чистоты не ниже указанной.

5.3 Вспомогательные устройства

5.3.1.    Воронки делительные вместимостью 1000 мл по ГОСТ 25336.

5.3.2.    Шкаф сушильный с терморегулятором типа СНОП.

5.3.3.    Склянки из темного стекла вместимостью до 1 л для отбора проб воды.

5.3.4.    Испаритель ротационный типа ИР-1 М2.

5.3.5.    Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Примечание - Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

6    Требования безопасности

6.1    Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности. При работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

Работа с дихлорметаном. который откосится к 4-му классу опасности, проводят по ГОСТ 12.1.007.

6.2    При эксплуатации хроматомасс-слекгрометра и проведении соответствующих измерений следует соблюдать правила электробеэоласности в соответствии с ГОСТ 12.1.019** и инструкцией по эксплуатации прибора.

7    Требования к квалификации персонала

7.1    К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

7.2    К выполнению измерений допускают лиц. имеющих квалификацию не ниже инженера-химика или химика, прошедших соответствующий курс обучения и имеющих опыт работы в лабораториях. аккредитованных на выполнение анализов с применением настоящей методики.

7.3    Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными веществами. правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.

8    Условия выполнения измерений

При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия: температура окружающего воздуха (20 1 5) °С; атмосферное давление 84.0-106.7 кПа (630-800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха ниже 85 % при 25 °С; напряжение в сети питания переменного тока (220 ± 22} В; концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны.

Другие условия измерений должны соответствовать инструкции по эксплуатации прибора.

На территории РФ действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электровоз-опасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1    Подготовка посуды

Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают приме* нявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

9.2    Приготовление растворов

Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18-22 вС.

9.2.1    Исходный раствор бенэидика

Навеску бензидииа (500 ± 1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют в 10-20 мл дихлорметана. доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация бенэиди* на в полученном растворе 10.0 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре *10 °С до *18 °С не более 90 дней.

9.2.2    Раствор внутреннего стандарта пердейтерофенантрена

8 мерную колбу вместимостью 25 мл помещают (250 ± 1) мг пердейтерофенантрена. растворяют его в 10*15 мл дихлорметана и доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация пердейтерофенантрена в полученном растворе 10.0 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре -10 °С до -18 °С не более 90 дней.

9.2.3    Градуировочные растворы бенэидина

Растворы готовят в бутылках объемом 1 л (см. 5.3.3). К 1 л дистиллированной воды добавляют рассчитанное количество раствора бензидина и 1 мкл (0.001 мл) раствора внутреннего стандарта. В таблице 1 приведены данные, необходимые для приготовления градуировочных растворов с заданным значением массовой концентрации определяемого вещества. Указанные аликвоты отбирают соответствующими микрошприцами по 5.1.

Таблица 1.- Характеристики градуировочных растворов бенэидика

Номер

оаствооа

Объем исходного раствора бензидина. мкл

Объем воды, мп

Кониентреции бенэидина. мкг/л

1

1.00

1000

10.00

2

2.00

1000

20.00

3

5.00

1000

50.00

4

20.00

1000

200.00

5

100.00

1000

1000.00

Приготовленные градуировочные растворы бензидина подщелачивают до pH 12 гидроксидом натрия и троекратно экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (3 порции по 30 мл). Экстракт объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют, используя ротационный испаритель, до объема 1-3 мл.

9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений

Хроматограф • масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации и описанием, прилагаемым к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во всем диапазоне концентраций.

Основные характеристики:

1) Хроматограф:

•    температура испарителя: 270 °С:

•    тип инжектора: без разделения потока:

-    объем вводимого раствора (экстракта): 0,1-1 мкл.

•    режим программирования температуры колонки:

-    начальная температура 50 °С (2 минуты);

•    скорость нагрева 20 °С в минуту;

•    конечная температура 280 °С (10 минут).

2) Масс-спектрометр:

•    температура источника ионов: 250 “С.

•    диапазон сканируемых масс: 29-250.

•    скорость сбора данных: 10 спектров в секунду по всему диапазону масс.

9.4 Градуировка

Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями по 11. Проводят двукратные измерения каждого из 5 градуировочных растворов.

9.4.1. Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, построенных для бенэидина по току характеристических ионов с m/z 164. для внутреннего стандарта (пердейтерофенантрена) по характеристическому иону с m/z 168.

Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по формуле:

(1)


RF,-SuMa/SiiMl

где Sm - площадь пика бенэидина, построенного по току характеристических ионов с m/z 184;

Мл - масса добавленного внутреннего стандарта;

S* - площадь пика внутреннего стандарта, построенная по току характеристических ионов с m/z

188;

Mw - масса бенэидина в 1 мл градуировочного раствора.

В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RF&, относящееся к полному диапазону измеряемых концентраций.

п


(2)

где п - общее число измерений (10).

По формулам (3) и (4) рассчитывают среднеквадратическое (стандартное) отклонение. СКО. и соответствующее относительное среднеквадратичное отклонение, относительное СКО: jr(RFt-RFj

ско =


(3)


t-i_

л-l

Относительное СКО =-100 %    (4)

Значения относительного СКО не должны превышать 10 %.

9.4.2. Фиксируют времена удерживания для пиков бенэидина для всех хроматограмм. Выбирают среднее значение времени удерживания, т.е. значение, наиболее близкое к середине зафиксированного интервала изменения этой величины. Типичные значение времен удерживания в использованных хроматографических условиях для бенэидина (773 ± 3) с.

Зарегистрированные полные масс-спектры бенэидина (2-3 спектра) вводят в справочную библиотеку масс-спектров.

10 Подготовка образцов для измерений

10.1.    Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте до 14 суток при температуре от 0 СС до 5 вС. Подготовку образцов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18-22 *С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой температуре не менее 1 ч.

10.2.    Аликвоту одной из проб воды объемом 0.5 л фильтруют, подщелачивают до pH 12 гидроксидом натрия по бумажному индикатору, добавляют раствор внутреннего стандарта (пердейтерофенантрена) по 9.2.2 и трижды экстрагируют (встряхивают е течение 20 мин) дихлорметаном (тремя порциями по 30 мл). Объем раствора внутреннего стандарта подбирают таким образом, чтобы площадь хроматографического пика стандарта составляла 20-500 % от площади пика бенэидина. Для этого проводят предварительные измерения в соответствии с 11.

Органическую фазу отделяют с помощью делительной воронки; экстракты объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия 5-10 г. Затем объединенный экстракт фильтруют и концентрируют на ротационном испарителе до объема 1-5 мл.

Предварительные измерения по 11.2. проводят также для того, чтобы установить необходи-мость разбавления проб дистиллированной водой. Если предварительный результат измерения кок* ценграции бензидика не приводит к этому выводу, то обрабатывают еще одну аликвоту данной пробы анализируемой воды. При необходимости разбавления, этой процедуре и последующей обработке по 10.2 подвергают две аликвоты второй пробы воды.

11 Выполнение измерений

Измерения следует проводить в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора (см. 9.4). Для подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность бенэидина (см. 11.1) и 2-3 параллельных измерения массовой концентрации бенэидина (см. 11.2). Необходимость разбавления проб (см. 11.2) выявляют, предварительно измеряя концентрацию веществ в аликвоте одной из проб. В зависимости от полученного результата следующие измерения проводят еще с одной аликвотой неразбавленной пробы или с двумя аликвотами второй пробы после ее разбавления.

11.1    Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи среднего значения времени удерживания пика бенэидина. Полные масс-спектры сравнивают со спектрами бенэидина в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают идентифицированным как бенэидин при условиях;

•    время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой величины по 9.4.2. не более чем на 3 с;

•    показатель сходства экслериментальных спектров со справочными спектрами бенэидина не ниже 92 %.

11.2    Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1. Массовую концентрацию бенэидина С„4 в одной из аликвот (t-ая аликвота. У-ый образец) при у-ом измерении, мг/л. рассчитывают по формуле.


(5)

где Мм - масса внутреннего стандарта, мг;

(5а)


Mn,-Vm‘Cis<

Vaобъем раствора внутреннего стандарта, мл. добавленного к аликвоте образца (см. 9),

С* - массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, мг/мл. приготовленного по 9.2.2; S« v - площадь пика бенэидина, уел. ед.. на /•ой масс-хроматограмме, построенной по суммарному току ионов с т/2 164. У-ого образца;

Sai - площадь пика внутреннего стандарта, уел. ед.. на /-ой масс-хроматограмме, построенной по току ионов с т/2 186. r-ого образца;

RFtfi - усредненный фактор отклика (формула 2);

V-объем аликвоты, л (V* 0.5 л).

В случае, если значение Си+ полученное по формуле 5. не превышает 1.0 мг/л. для измерений выбирают вторую аликвоту исходной пробы воды. Если указанное значение превышено, измерения проводят с двумя аликвотами второй пробы воды, предварительно разбавляя пробу дистиллированной водой. Объем последней выбирают таким, чтобы указанные значения концентрации, вычисленные по формуле 5. находились в диапазоне от 0,01 до 1.0 мг/л. Массовую концентрацию бенэидина С* в У-ой пробе воды при /-ом измерении, мг/л. до разбавления рассчитывают по видоизмененной формуле:

(56)


<5в)


С#в K Sui мл /Sa.4 RFep V

где К - коэффициент разбавления (разведения);

K=(V*Vff)/V.

Vp - объем добавленной дистиллированной воды. л.

Вычисляют среднее значение массовой концентрации бенэидина для каждого образца (аликвоты), мг/л:

и

if


1C

Сi “


7 = 1


П


(6)


где /- 1 и 2,

л - количество параллельных измерений (2 или 3).

Относительное расхождение dt, %. результатов для этих образцов:

С -С

(7)


_ K*i,max    J QQ

i c

где Cinux и С/ляп - соответственно наибольшее и наименьшее значение массовой концентрации при параллельных измерениях для каждого образца.

Результаты параллельных измерений признают приемлемыми, если d, не превышает 10 % (л = 2) или 12 % (о = 3) при вероятности Р - 0.95.

Вычисляют средние значения массовой концентрации бензидина по обеим аликвотам анализируемой пробы:

(8)


(9)


с ~с' + с--

2

и относительное расхождение D, %. результатов для двух аликвот:

d=\£izSA.}oo

с

Результаты признают приемлемыми, если D не превышает 20 % (при вероятности Р = 0,95). При выполнении этого условия среднее значение концентраций С принимают в качестве результата измерений.

12    Оформление результатов измерений

Результат измерения массовой концентрации бензидина представляют в следующей форме:

(С«.±0.15Сс)мг/л    (10)

Примеры записи: < 0.01 мг/л. (0,010 * 0,0015) мг/л. (0,24*0.04) мг/л. (0,72 ±0,11) мг/л.

13    Контроль погрешности

13.1    Проверка чувствительности хроматомасс-спектрометра

При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигналов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшими массовыми концентрациями бензидина (таблица 1) в условиях измерений, указанных в 9.4. Отношение сигнал.шум для определяемых соединений должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.

13.2    Контроль помех по результатам холостого опыта

Холостой опыт проводят с дистиллированной водой через каждые 20-30 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная система.

7

реактивы и материалы, в случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при заданных значениях масс ионов и времени удерживания с отношением сигнал:шум. превышающим 3:1, определяют источник помех, контролируя используемые реактивы и проверяя условия подготов» ки проб и проведения измерений.

13.3 Контроль правильности методом добавок

Контроль правильности проводится с целью оценки возможности применения настоящей методики выполнения измерений (МВИ) для вод, ранее не подвергавшихся анализу, а также при сомнении в результатах измерений.

Для контроля отбирают три пробы по 1 л, причем одна из проб служит для предварительных измерений (см. 11.2). Измеряют массовую концентрацию в двух аликвотах второй из проб и получают результат измерений С. В третью пробу вносят добавку исходного раствора бензидина. причем массовая концентрация добавки Q должна быть в интервале (0,8-1.2)' С. мг/л. Проводят измерения для двух образцов (аликвот) с добавкой и получают результат измерений Сд.

Результат контроля признается удовлетворительным для Р = 0.90 при выполнении условия:

тй\ся-с-д\/д<нд    (11)

где н а - 15%

УДК 661.7:006.86:547.626    МКС 13.040

Т58


Ключевые слова: бенэидин. водная среда, газовая хроматография - масс-слектрометрия

Подписано в печать 01.09.2014. Формат 60х84’/в.

Уел. печ. л. 1.40. Тираж 34 экэ. Зак. 4032

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 123995 Москва. Гранатный пер., 4.