ГОСТ Р ИСО 22404-2022 Пластмассы. Определение аэробного биологического разложения неплавучих материалов, подверженных действию морских отложений. Метод определения выделяемого диоксида углерода

ГОСТ Р ИСО 22404-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОБНОГО БИОЛОГИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ НЕПЛАВУЧИХ МАТЕРИАЛОВ, ПОДВЕРЖЕННЫХ ДЕЙСТВИЮ МОРСКИХ ОТЛОЖЕНИЙ

Метод определения выделяемого диоксида углерода

Plastics. Determination of the aerobic biodegradation of nonfloating materials exposed to marine sediment. Method by analysis of evolved carbon dioxide

ОКС 83.080.01

Дата введения 2023-03-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "РСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 сентября 2022 г. N 985-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22404:2019* "Пластмассы. Определение аэробного биологического разложения неплавучих материалов, подверженных действию морских отложений. Метод определения выделяемого диоксида углерода" (ISO 22404:2019 "Plastics - Determination of the aerobic biodegradation of non-floating materials exposed to marine sediment - Method by analysis of evolved carbon dioxide", IDT).

Настоящий стандарт разработан Подкомитетом ПК 14 "Аспекты окружающей среды" Технического комитета ИСО/ТК 61 "Пластмассы".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Изделия, изготовленные из биоразлагаемых пластмасс и других биоразлагаемых материалов, предназначены для повторного использования путем переработки органических веществ в установках для компостирования или в установках для анаэробного сбраживания. Неконтролируемое распространение биоразлагаемых пластмасс в природной среде нежелательно. Биоразлагаемость изделий не может рассматриваться как обоснование для распространения отходов, которые должны быть регенерированы и переработаны. Однако методы испытаний для измерения скорости и уровня биологического разложения в природной среде (например, в почве или морской среде) представляют интерес для характеристики поведения пластмасс в этих конкретных средах. Фактически определенные пластмассы используются в тех изделиях, которые эксплуатируют в море (например, в рыболовных снастях) и иногда могут быть утеряны или добровольно брошены в морскую среду. Характеристики биоразлагаемых пластмасс можно расширить, используя специальные методы испытаний, позволяющие количественно оценить биоразложение пластмасс, подверженных воздействию морских отложений и морской воды. Для правильного проектирования изделий важно знать, является ли пластмасса биоразлагаемым веществом при воздействии морского инокулята.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод лабораторных испытаний для определения степени и скорости аэробного биологического разложения пластмасс. Данный метод испытаний может быть применен к другим материалам.

Этот метод представляет собой моделирование в лабораторных условиях среды обитания песчаной приливной зоны, которую в науке о море называют литоральной зоной.

Условия испытаний, приведенные в настоящем стандарте, могут не всегда соответствовать оптимальным условиям для максимальной степени биологического разложения.

Обоснование отклонений от условий испытаний, приведенных в настоящем стандарте, приводят в протоколе испытаний.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 10210, Plastics. Methods for the preparation of samples for biodegradation testing of plastic materials (Пластмассы. Методы приготовления образцов для испытания пластмасс на биологическое разложение)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- онлайн-платформа ИСО, доступная по адресу: https: //www.iso.org/obp/

- МЭК Электропедия, доступная по адресу: http: //www.electropedia.org/

3.1 приливная зона (tidal zone): Граница между морем и сушей, простирающаяся от линии прилива, которая редко бывает затоплена водой, до линии отлива, которая обычно всегда покрыта водой.

Примечание 1 - Приливная зона обычно представляет собой песчаную зону, которая постоянно остается влажной из-за набегающих волн.

Примечание 2 - Существуют также каменистые и скалистые береговые линии.

Примечание 3 - Они также известны как литоральная зона, среднелиторальная зона, средний горизонт литорали, приливная зона, прибрежная зона.

3.3 общий органический углерод; TOC (total organic carbon, TOC): Количество углерода, содержащегося в органическом соединении.

Примечание - Общий органический углерод выражают в миллиграммах углерода на 100 миллиграммов соединения.

3.5 фаза предварительного кондиционирования (pre-conditioning phase): Предварительная инкубация инокулята в условиях последующего испытания без испытуемого материала с целью потребления избытка присутствующих потенциально органических веществ, которые могут помешать измерениям биологического разложения, а также для улучшения акклиматизации микроорганизмов к условиям испытаний.

4 Основные положения

Настоящий метод испытаний основан на определении образовавшегося диоксида углерода по ИСО 19679. Испытательная среда основана на песчаных морских отложениях, помещенных на дно закрытой колбы и смоченных натуральной морской водой. Испытуемый материал предпочтительно должен быть в виде порошка.

5 Условия проведения испытаний

Инкубацию проводят в темноте в помещении, не содержащем паров, ингибирующих микроорганизмы, в котором поддерживается постоянная температура, предпочтительно от 15°C до 25°C, но не выше 28°C, с точностью ±2°C. Любое изменение температуры должно быть обосновано и четко указано в протоколе испытаний.

Примечание - Результаты испытаний получают при температуре, которая может отличаться от реальных условий морской среды.

6 Реактивы

6.1 Вода

6.2 Природная морская вода/осадок

Отбирают в ведро образец песчаного осадка и морской воды с помощью черпака с береговой линии на малой воде. Для транспортирования переносят влажный осадок вместе с морской водой в герметичные контейнеры и быстро доставляют в лабораторию. После доставки до использования хранят осадок при низкой температуре (примерно 4°C). Пробу морской воды/осадка предпочтительнее использовать в течение 4 нед после отбора проб. Записывают время и условия хранения. Перед применением удаляют любой видимый крупный материал (например, растительный материал, ракушки).

Примечание 1 - Для увеличения изменчивости микроорганизмов можно получить осадок из нескольких проб, отобранных в разных местах.

Примечание 2 - Пробы морской воды и осадка также можно отобрать из крупных общественных морских аквариумов.

Измеряют TOC, pH и содержание азота в осадке. Содержание общего органического углерода в осадке должно составлять от 0,1% до 2%.

Для уменьшения содержания органических веществ и фоновой респирации осадок может быть подвергнут предварительному окислению. Осадок и морскую воду смешивают с воздухом и осторожно перемешивают (не более 20-30 об/мин) в большом контейнере в течение требуемого периода времени. В протоколе испытаний сообщают об этой предварительной обработке.

7 Аппаратура

7.1 Общие положения

Следует убедиться в том, что вся стеклянная посуда тщательно очищена и не содержит органических или токсичных веществ.

Требуется обычное лабораторное оборудование, а также нижеприведенное.

7.2 Испытательные сосуды

7.4 Аналитические весы

Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.

7.5 pH-метр.

8 Проведение испытаний

8.1 Испытуемый материал

Вид и форма испытуемого материала могут влиять на скорость его биоразложения. Предпочтительно использовать одинаковую форму и толщину, если нужно сравнить разные виды пластмасс. Рекомендуется гранулометрический состав с диаметром не более 250 мкм.

Испытуемый материал также может быть введен в виде пленки. Погружение в осадок испытуемого материала в виде пленки может ограничить газообмен между водной массой и осадком, способствуя образованию анаэробных зон под испытуемым материалом. Для уменьшения этого эффекта можно равномерно перфорировать образец пленки по всей поверхности.

8.2 Эталонный материал

_______________

8.3 Подготовка осадка

Рекомендуется оптимизировать соотношение между органическим углеродом и азотом (отношение C/N) в испытательной смеси для обеспечения наиболее благоприятных условий биоразложения. Отношение C/N для испытательной смеси предпочтительно должно составлять от 10 до 40.

8.4 Испытательная установка

Обеспечивают соответствующее количество сосудов для того, чтобы испытание включало:

Дополнительно рекомендуется добавить:

Для предварительной проверки могут быть использованы два сосуда для испытуемого материала, контрольного опыта, эталонного материала и для отрицательного контроля вместо трех.

8.5 Фаза предварительного кондиционирования

Эту фазу проводят для того, чтобы убедиться в том, что эндогенная респирация одинаковая в разных сосудах, а также для предварительного окисления избыточного органического вещества, чтобы начать испытания с более низкого уровня эндогенной респирации.

Можно добавлять разные объемы и количества, если это не влияет на условия окружающей среды.

При использовании реакторов разной вместимости может быть задействовано разное количество осадка при условии, что толщина слоя осадка на дне находится в диапазоне от примерно 2 см (предпочтительно для мелкого осадка) до примерно 4 см (предпочтительно для грубодисперсного осадка).

8.6 Начало испытаний

Открывают сосуды. Вносят измельченный испытуемый материал. Тщательно перемешивают осадок с материалом до однородности. Не придавливают и не уплотняют осадок.

Когда материал испытывается в виде пленки, отодвигают часть осадка, помещают пленку и закрывают ее отодвинутым осадком, распределяя его равномерным слоем.

Повторяют процедуру введения в соответствующие колбы для эталонного материала и материала отрицательного контроля. Записывают массу осадка и пробы, введенной в каждый сосуд.

При необходимости можно добавить питательную среду для поддержания микробного разнообразия и способности биоразложения испытуемого материала. О необходимости и времени введения дополнительных питательных веществ или о других соответствующих мерах можно сделать вывод, наблюдая за ходом биоразложения во времени эталонного материала целлюлозы.

Любые дополнения и использованный метод должны быть указаны в протоколе испытаний.

8.7 Измерение диоксида углерода

8.7.3 Скорость выделения диоксида углерода может выйти на плато, когда весь доступный углерод будет окислен. Испытание может быть прекращено на этом этапе или ранее по усмотрению пользователя. По возможности, остаточный испытуемый материал следует извлечь из осадка соответствующим методом и количественно определить (при необходимости).

8.8 Завершение испытаний

9 Вычисление и выражение результатов

9.1 Вычисление

9.1.1.1 Общие положения

Нормальность использованной HCI составляет 0,05 н. Заменяя значение ммоль получают формулу

Во время титрования оба химических вещества будут реагировать с HCI по формулам:

Изменения значений pH реакций по перечислениям b) и c) накладываются друг на друга и не могут быть дифференцированы. Только одна конечная точка в диапазоне pH от 7 до 8, соответствующая двум реакциям, может быть идентифицирована с помощью подходящего индикатора.

где н HCI - нормальность раствора HCI.

Таким образом

где н HCI - нормальность раствора HCI.

9.1.2 Процент биоразложения

где TOC - TOC пластмассы (или эталонного образца), деленное на 100, %;

12 - молекулярная масса C.

Следовательно:

9.2 Выражение и интерпретация результатов

Можно построить график средних значений биоразложения.

Максимальный уровень биоразложения, определяемый как среднее значение фазы плато графика биоразложения или максимальное значение, например, когда график снижается или в дальнейшем медленно повышается в фазе плато, характеризует степень биоразложения испытуемого материала.

На полученный результат могут влиять смачиваемость и форма испытуемого материала, и, следовательно, процедура испытаний может быть ограничена сравнением пластмасс аналогичной химической структуры.

При интерпретации результатов испытаний, показывающих низкую биоразлагаемость, может быть полезной информация о токсичности испытуемого материала.

10 Достоверность результатов испытаний

Испытание считают достоверным, если:

d) разность между процентом биоразложения эталонного материала в разных сосудах составляет не более 20% от среднего значения в конце испытания.

Если эти критерии не выполняются, повторяют испытание с другим осадком.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать, как минимум, следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

c) основные параметры испытания, включая испытательный объем, используемую испытательную среду, температуру инкубации и конечное значение рН;

d) источник, количество и характеристики используемых морских отложений, включая значение pH, зольность, TOC, отношение C:N, дату отбора, условия хранения, обращения и потенциальную адаптацию к испытуемому материалу;

e) используемые аналитические методы, включая принцип устройства респирометра и TOC;

h) любые другие соответствующие данные (например, результат визуального заключительного контроля и анализа конечной пробы, если их можно получить, фотографии окончательных образцов);

i) подробные сведения о методах, использованных во время испытаний для поддержания микробного разнообразия или предотвращения дефицита питательных веществ.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография