ГОСТ 22304-77 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения кислотного числа

ГОСТ 22304-77

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

Методы определения кислотного числа

Unsaturated polyester resins.
Methods for determination of asid value

ОКСТУ 2209*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1978
до 01.01.1983*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 25.03.82 N 1216
(ИУС N 6, 1982 год). - .

РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пластических масс НПО "Пластмассы"

Генеральный директор В.И.Серенков

Руководители темы: Л.С.Калинина, Е.Л.Татевосян

Исполнители: Н.А.Хачапуридзе, Н.К.Галузкина, З.В.Михайлова, Л.Н.Седов, Н.Е.Елисеева, Л.Д.Дерюгина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (BHИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. N 59

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.07.85 N 2157 с 01.01.86

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1985 год

Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает методы определения частичного и полного кислотного числа.

Кислотное число - это количество гидроокиси калия в миллиграммах, необходимое для нейтрализации 1 г смолы.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО МС 2114-74 в части, касающейся метода определения частичного кислотного числа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Аппаратура, реактивы и растворы

1.1. Для определения кислотного числа применяются:

пипетки 2-2-25, 50 по ГОСТ 20292-74*;

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

бюретки 3-2-25 по ГОСТ 20292-74;

колбы Кн-1-100-19/26 ТС;

Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

спиртовой раствор гидроокиси калия по ГОСТ 24363-80, концентрации (KОН)=0,1 моль/дм (гидрат окиси калия встряхивают в абсолютированном этиловом спирте в закрытой склянке при комнатной температуре до растворения, затем оставляют для отстаивания на 1-3 сут, после этого осторожно сливают прозрачный раствор в чистую сухую склянку и хранят ее плотно закрытой в темном месте) и водный раствор гидроокиси калия концентрации (KОН)=0,1 моль/дм;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тимоловый синий 0,1%-ный раствор в абсолютированном этиловом спирте;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор в абсолютированном этиловом спирте;

растворители:

а) смесь толуола по ГОСТ 5789-78 или бензола по ГОСТ 5955-75 с абсолютированным этиловым спиртом (2:1 по объему);

б) хлороформ по ГОСТ 20015-74*, нейтрализованный в присутствии тимолового синего;

______________

* На территории Российской Федерации действуе ГОСТ 20015-88. - .

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.;

в) смесь бензола по ГОСТ 5955-75 с этиловым спиртом по ГОСТ 18300-72* (1:1 по объему).

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Метод определения частичного кислотного числа

2.1. Сущность метода

Сущность метода определения частичного кислотного числа заключается в нейтрализации раствора полиэфирной смолы раствором едкого кали в абсолютированном этиловом спирте в присутствии индикатора. При этом определяют частичное кислотное число, соответствующее нейтрализации всех карбоксильных групп полиэфира, свободных кислот и половины свободных ангидридов, содержащихся в 1 г полиэфирной смолы.

2.2. Проведение анализа

Около 0,5-1 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу и приливают пипеткой 50 см растворителя, указанного в п.1.1а или 1.1б. Закрыв колбу пробкой, круговым вращением полностью растворяют смолу. Если смола в течение 5 мин не растворится или растворится неполностью, то берут новую навеску и растворяют ее в смеси, состоящей из 50 см растворителя, указанного в п.1.1а или 1.1б, и 25 см ацетона. После полного растворения смолы, в колбу добавляют 5 капель индикатора тимолового синего и титруют содержимое колбы спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации (KОН)=0,1 моль/дм до перехода окраски из желтой в синюю. Синяя окраска должна сохраняться в течение 15-20 с. Параллельно в тех же условиях и с теми же растворителями, но без навески смолы, проводят контрольный опыт. Анализ проводят под тягой.

2.3. Обработка результатов

Частичное кислотное число () в миллиграммах KОН на 1 г вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование навески смолы, см;

- объем точно 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;

5,61 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см точно 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия, мг;

- масса навески смолы,

г.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Метод определения полного кислотного числа

3.1. Сущность метода

Сущность метода определения полного кислотного числа заключается в нейтрализации раствора полиэфирной смолы водным раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора. При этом определяют полное кислотное число, соответствующее нейтрализации всех концевых карбоксильных групп полиэфира, свободных кислот и ангидридов, находящихся в 1 г полиэфирной смолы.

3.2. Проведение анализа

Около 0,5-1 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу и приливают пипеткой 50 см растворителя, указанного в п.1.1в. Закрыв колбу пробкой, круговым вращением полностью растворяют смолу. После полного растворения смолы в колбу добавляют 5-6 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое колбы водным раствором гидроокиси калия концентрации (KОН)=0,1 моль/дм до появления устойчивой розовой окраски. Анализ проводят под тягой.

3.3. Обработка результатов

Полное кислотное число () в миллиграммах KОН на 1 г вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм водного раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование навески смолы, см;

5,61 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см точно 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия, мг;

- масса навески смолы, г.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. За результат анализа при определении частичного и полного кислотного числа принимают среднее арифметическое двух определений, вычисленных с погрешностью не более 0,1 мг KОН на 1 г, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать более 2%.

3.5. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

а) наименование показателя (полное или частичное кислотное число);

б) наименование и марку смолы;

в) наименование растворителя;

г) обозначение нормативно-технической документации;

д) условия проведения анализа;

е) количество и результаты анализа, среднее арифметическое значение кислотного числа;

ж) дату испытания;

з) обозначение настоящего стандарта.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1977

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена