ГОСТ Р ИСО 16620-4-2022 Пластмассы. Содержание биокомпонентов. Часть 4. Определение массовой доли биокомпонентов

ГОСТ Р ИСО 16620-4-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СОДЕРЖАНИЕ БИОКОМПОНЕНТОВ

Часть 4

Определение массовой доли биокомпонентов

Plastics. Biobased content. Part 4. Determination of biobased mass content

ОКС 83.080.01

Дата введения 2023-03-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "РСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 сентября 2022 г. N 986-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16620-4:2016* "Пластмассы. Содержание биокомпонентов. Часть 4. Определение массовой доли биокомпонентов" (ISO 16620-4:2016 "Plastics - Biobased content - Part 4: Determination of biobased mass content", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ПК 5 "Физико-химические свойства" Технического комитета ТК 61 "Пластмассы" Международной организации по стандартизации (ИСО).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Расширение использования ресурсов биомассы при производстве изделий из пластмасс эффективно снижает глобальное потепление и истощение ископаемых ресурсов.

В настоящее время актуальными являются изделия из пластмасс, состоящие из синтетических полимеров на биологической основе, синтетических полимеров на основе ископаемых, природных полимеров и добавок, которые могут включать в себя материалы на основе биокомпонентов.

Пластмассы на биологической основе относятся к пластмассам, содержащим материалы полностью или частично биогенного происхождения.

В серии международных стандартов ИСО 16620 содержание биоматериалов в пластмассах на биологической основе понимают как количественное содержание углерода на биологической основе, количественное содержание синтетического полимера на биологической основе или количественное содержание только массовой доли биокомпонента.

Настоящий стандарт гармонизирован с [12].

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли биокомпонентов в изделиях из пластмасс на основе радиоуглеродного и элементного анализа.

Настоящий стандарт применим к пластмассам и изделиям из них, синтетическим смолам, мономерам или добавкам, изготовленным из компонентов на биологической основе или на основе ископаемых.

Этот метод применим при условии, что пластмасса содержит углерод, имеется информация о ее составе и массовой доле компонентов на биологической основе.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 16620-2:2015 Plastics - Biobased content - Part 2: Determination of biobased carbon content (Пластмассы. Содержание биокомпонентов. Часть 2. Определение содержания углерода на биологической основе)

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ИСО 16620-1.

ИСО и МЭК поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Электропедия МЭК: доступна по адресу http://www.electropedia.org/

- платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна по адресу https://www.iso.org/obp/

3.2 Обозначения

3.3 Сокращения

4 Основные положения

4.1 Группы продуктов

В настоящем стандарте выделяют две группы продуктов:

a) продукты группы I получают в результате химической или биологической(их) реакции(й);

b) продукты группы II получают путем смешивания продуктов группы I без химической или биологической реакции.

Натуральные компоненты (4.4) могут быть использованы для производства продуктов группы I или в качестве компонентов продуктов группы II.

4.2 Продукты группы I

Этот метод обеспечивается правилами, приведенными в разделе 6, включающими:

a) определение содержания углерода на биологической основе и элементного состава продукта с использованием радиоуглеродного анализа и элементного анализа соответственно (см. 6.3), и

b) сравнение между:

1) данными заявления (6.1), содержащими состав и происхождение (биологические и/или ископаемые ресурсы) продукта, и

2) данными, полученными в результате радиоуглеродного и элементного анализа продукта (6.3).

Примечание - Термин "заявление" в контексте данного стандарта следует отличать от термина "заявление" о массовом содержании биокомпонентов, полученном в результате этого метода, которое приведено в рамках [7].

4.3 Продукты группы II

Этот метод состоит:

a) из определения содержания углерода в продукте на биологической основе с использованием радиоуглеродного анализа (7.3), и

b) сравнения между:

1) данными заявления (7.1), содержащими состав и происхождение (биологические и/или ископаемые ресурсы) продукта, и

2) данными, полученными в результате радиоуглеродного анализа продукта (7.3).

Примечание - Термин "заявление" в контексте данного стандарта следует отличать от термина "заявление" о массовом содержании биокомпонентов, полученном в результате этого метода, которое приведено в рамках [7].

4.4 Природные компоненты

Этот метод не требуется для определения массового содержания биокомпонентов в природных компонентах (например, природных полимерах), полностью полученных из биомассы.

Массовая доля природного компонента на биологической основе в биокомпонентах составляет 100%.

Содержание углерода на биологической основе в природном компоненте, выраженное в процентах от содержания общего углерода, составляет 100%.

Примечание - Это отличает вычисление массового содержания биокомпонента в соответствии с настоящим стандартом от вычисления содержания синтетического полимера на биологической основе в соответствии с [6], в котором содержание синтетического полимера на биологической основе в составе природного компонента составляет 0% (см. [5], раздел 4).

4.5 Мономеры и добавки

В случае мономеров и добавок, для которых состав и исходный(е) материал(ы)/химический(е) вещество(а), из которого они изготовлены, известны и химическая идентификация однозначна, метод может заключаться только в определении содержания углерода на биологической основе. Массовое содержание биокомпонентов может быть подтверждено при помощи критериев валидации (6.4) с учетом содержания углерода только на биологической основе.

5 Правила распределения элементов

Примечание - Согласно современному уровню техники, с помощью изотопных измерений невозможно установить различие между элементами из биомассы и элементами небиологического происхождения для таких элементов, как кислород, водород или азот.

Для продукта/компонента продукта, полученного в результате химической или биологической(их) реакции(ий) (группы I), применяют следующие правила:

a) если компоненты получены исключительно из биомассы, массовое содержание продукта/компонента на биологической основе составляет 100%;

b) если ни один из компонентов не получен из биомассы, массовое содержание продукта/компонента на биологической основе составляет 0%;

c) если компоненты получены как из биомассы, так и не из биомассы, применяют следующие условные обозначения:

1) если элемент(ы) кислород (O) и/или водород (H), и/или азот (N) связаны с углеродной структурой, полученной из биомассы, его (их) фракция считается частью массового содержания на биологической основе;

2) элементы, кроме C, H, O и N, в настоящем стандарте не рассматриваются.

Пример - Сложные эфиры, полученные при конденсации кислоты с первичным спиртом, удерживают элемент O, поступающий из спирта.

6 Продукты группы I

6.1 Заявление

Заявление, прилагаемое к рассматриваемому продукту, должно включать:

a) информацию, относящуюся к соответствующей химической или биологической(им) реакции(ям) и сырью/химическим веществам, из которых изготовлен продукт,

Примечание 1 - Содержание углерода на биологической основе может быть выражено на основе общего органического углерода (ТОС), общего углерода (ТС) или общей массы.

Примечание 2 - В настоящем стандарте содержание углерода на биологической основе означает массовое содержание углерода на биологической основе, в процентах от общей массы.

Пример - Полиэтилентерефталат, полученный поликонденсацией терефталевой кислоты из ископаемых ресурсов с этиленгликолем на биологической основе (см. таблицу 1).

Таблица 1 - Пример вычислений для полиэтилентерефталата

6.2 Отбор проб

Образцы должны быть представительными для рассматриваемого продукта.

При наличии следует использовать процедуры отбора проб продукции для определения содержания углерода на биологической основе и элементного состава, детали должны быть задокументированы.

6.3 Определение содержания углерода на биологической основе и элементного состава

6.3.1 Проведение испытаний

Содержание углерода на биологической основе в образце определяют в соответствии с ИСО 16620-2.

Для определения содержания общего углерода и органического углерода допускается использовать методы испытаний, приведенные в ИСО 609, ИСО 8245, ИСО 10694, ИСО 15350, ИСО 17247, АСТМ Д5291-02, АСТМ Е1019-11 или ЕН 13137 соответственно.

Содержание кислорода следует определять путем анализа, а не вычисления [т.е. путем вычитания содержания C, H и N из общего содержания (100%)].

Для валидации (6.4) используют результаты испытаний, выраженные через массу сухого вещества.

6.3.2 Вариативность результатов испытаний

Результаты, полученные аналитическими методами, могут отличаться от фактических значений по следующим причинам:

a) состав продукта может изменяться в зависимости от его природного происхождения.

Пример - Природные жирные кислоты, используемые в производстве сложных эфиров жирных кислот;

b) способ производства может в определенной степени быть причиной изменчивости состава конечного продукта;

c) аналитические методы также могут быть источником неопределенности, а именно:

1) ±3% от измеренного значения для содержания углерода на биологической основе;

2) ±0,4% от измеренного значения содержания общего углерода, общего кислорода или общего азота;

3) ±0,2% от измеренного значения для общего содержания водорода.

6.4 Критерии валидации массового содержания биокомпонентов

Определяют в установленном порядке расхождение между значениями, приведенными в заявлении (6.1), и значениями, полученными в результате испытаний (6.3.1), для содержания углерода на биологической основе, содержания общего углерода, общего содержания водорода, кислорода и/или азота.

Для валидации массового содержания биокомпонента применяют схему принятия решения, приведенную на рисунке 1.

Для мономеров и добавок см. также 4.5.

_______________

Рисунок 1 - Схема принятия решения для продуктов группы I

Пример 1 - Для уровня доверительной вероятности 2 значение 52% округляют до 50%, а 57% округляют до 55%.

Пример 2 - Для уровня доверительной вероятности 3 значение 48% округляют до 40%, а 42% округляют до 35%.

Если элемент(ы) азот и/или кислород отсутствуют в молекуле, его (их) не принимают во внимание.

Если заявленное содержание углерода на биологической основе ниже, чем содержание углерода на биологической основе, полученное в результате испытаний, то расхождение следует рассматривать как соответствующее критериям уровня доверительной вероятности 1.

Пример 3 - Установленное содержание углерода на биологической основе: 53,2%, содержание углерода на биологической основе, полученное в результате анализа - 56,5%, расхождение между двумя значениями составляет 3,3%. Поскольку указанное значение ниже, чем значение, полученное в результате анализа, для этого значения применяют уровень доверительной вероятности 1.

Пример 4 - В случае полиэтилентерефталата (см. 6.1, пример) N отсутствует в молекуле; поэтому N невозможно учесть. Валидацию выполняют путем сравнения значений содержания углерода на биологической основе, а также содержания TC и содержания TH. Содержание TO также может рассматриваться вместо содержания TC или содержания TH.

6.5 Примеры применения схемы принятия решений

Примеры приведены в таблицах 2-4.

Таблица 2 - Пример 1

Таблица 3 - Пример 2

Таблица 4 - Пример 3

6.6 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать, как минимум, следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) всю информацию, необходимую для полной идентификации рассматриваемой продукции;

c) группа продукции, например группа I;

e) метод, используемый для определения содержания углерода на биологической основе, например ИСО 16620-2, метод C;

g) аналитические методы, использованные для определения элементного состава;

j) дополнительную информацию, включая детали отклонений от методов испытаний и любых операций, не указанных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результаты испытаний;

k) идентификационные данные испытательной лаборатории, проводящей испытания;

I) дату проведения испытаний.

7 Продукты группы II

7.1 Заявление

Данный метод применим при условии, что каждый компонент продукта, за исключением натурального(ых) компонента(ов) (4.4), при наличии, сначала проанализирован в соответствии с разделом 6, и заявление о массовом содержании каждого компонента на биологической основе подтверждено.

Заявление, представляемое с рассматриваемым продуктом, должно содержать:

a) информацию, относящуюся к процессу производства и сырью/химическим продуктам, из которых изготовлен продукт;

7.2 Отбор проб

Образцы должны быть представительными для рассматриваемого продукта.

Следует использовать процедуры отбора проб для определения содержания углерода на биологической основе, при наличии, а детали должны быть задокументированы.

7.3 Определение содержания углерода на биологической основе

7.3.1 Процедура

Содержание углерода в образце на биологической основе определяют в соответствии с ИСО 16620-2.

Для валидации (7.4) используют результаты испытаний, выраженные массой сухого вещества.

7.3.2 Вариабельность (изменчивость) результатов испытаний

Результаты измерений, полученные радиоуглеродным методом, могут отличаться от заявленных значений по следующим причинам:

a) состав продукта может изменяться в зависимости от его природного происхождения;

b) причиной изменчивости состава конечного продукта может, в определенной степени, быть производственный процесс;

c) источником погрешности ±3% от измеренного значения является также радиоуглеродный метод.

7.4 Критерии валидации массового содержания биокомпонентов

Определяют расхождение результатов между значением, приведенным в заявлении (7.1), и значением, полученным в результате определения (7.3.1) содержания углерода на биологической основе.

Для валидации массового содержания биокомпонента применяют схему принятия решения в соответствии с рисунком 2.

_______________

Рисунок 2 - Схема принятия решений для продуктов группы II

Пример 1 - Для уровня доверительной вероятности 2,52% округляют до 50%, а 57% округляют до 55%.

Пример 2 - Для уровня доверительной вероятности 3,48% округляют до 40%, а 42% округляют до 35%.

7.5 Пример применения схемы принятия решений

Пример - Заявленное значение массовой доли биокомпонентов - 53%.

Заявленное значение содержания углерода на биологической основе - 48%.

Измеренное значение содержания углерода на биологической основе - 44%.

Разрыв между заявленным значением и измеренным значением: 48%-44%=4% (при уровне доверительной вероятности 2).

Подтвержденное значение массовой доли биокомпонентов - 50%.

7.6 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать, как минимум, следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) всю информацию, необходимую для полной идентификации рассматриваемой продукции;

c) группу продукции, т.е. группу II;

d) заявленное значение, как установлено в 7.1;

g) метод, использованный для определения содержания углерода на биологической основе (например, ИСО 16620-2:2015, метод C);

i) валидированное значение массового содержания биокомпонента, в процентах от общей массы сухого образца;

j) дополнительную информацию, включая детали отклонений от методов испытаний и любых операций, не приведенных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результаты испытаний;

k) идентификационные данные испытательной лаборатории, проводившей испытания;

I) дату проведения испытаний.

В приложении C приведен пример формы протокола испытаний для продуктов группы II.

Приложение A

(справочное)

Пример формы протокола испытаний для продуктов группы I

Таблица А.1 - Пример формы протокола испытаний

Приложение B

(обязательное)

Вычисление содержания углерода на биологической основе и массового содержания биокомпонентов для продуктов группы II

B.1 Вычисление содержания углерода на биологической основе

W - общая масса образца, г;

n - число компонентов образца.

B.2 Вычисление массового содержания биокомпонента

Массовое содержание биокомпонента вычисляют по формуле

W - общая масса образца, г;

n - число компонентов образца.

Приложение C

(справочное)

Пример формы протокола испытаний для продуктов группы II

Таблица C.1 - Пример формы протокола испытаний

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография