ГОСТ 2604.7-84
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения ванадия
Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium
MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата ведения 1985-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 358 дата введения установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 2604.7-77
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7-89).
Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12351-2003.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.
Стандартные растворы пятиокиси ванадия.
Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см
Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см
т.
2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12351-2003 с дополнением.
Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1.Сущность метода
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.
Хром при массовой доле свыше 3,5% удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см
Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см
Остальные реактивы, растворы и их приготовление - по п.2.2
3.3. Проведение анализа
Навеску чугуна массой 1 г - при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5% или 0,5 г - при массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см
3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5% навеску растворяют в 50 см
3.2-3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см
3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5% навеску растворяют в 20-30 см
Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см
К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп.3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 см
При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ванадия (
где
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.
Массовая доля ванадия, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
Св. 0,05 " 0,1 " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004