ГОСТ 22536.10-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКс".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2.1 |
ГОСТ 83-79 | 2.2.1 |
ГОСТ 199-78 | 2.2.1 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2.1, 2.3.1 |
ГОСТ 4332-76 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 4529-78 | 2.2.1 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 5962-67 | 2.2.1 |
ГОСТ 6691-77 | 2.3.1 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 10652-78 | 4.2 |
ГОСТ 10779-73 | 2.3.1 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.2.1 |
ГОСТ 11293-78 | 2.2.1 |
ГОСТ 13610-79 | 2.2.1 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 14262-78 | 2.2.1 |
ГОСТ 18270-72 | 2.2.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2.1 |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
Таблица 1
|
| ||||||||
|
|
| |||||||
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,006 | 0,003 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,12 | " | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001% или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см
1 см
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм
Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массово
й концентрацией 10 г/дм
2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,005 до 0,010 включ. | 1,0 | 20 |
Св. 0,010 " 0,02 " | 1,0 | 10 |
" 0,02 " 0,06 " | 0,5 | 10 |
" 0,06 " 0,12 " | 0,25 | 10 |
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см
Плав выщелачивают в 20-30 см
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см
рата.
2.2.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см
В случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в соответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии ан
ализа.
2.3. Определение алюминия с хромазуролом
2.3.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы по п.2.2.1 с дополнениями:
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Буферный раствор с рН (7,1±0,1) : 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм
Хромазурол
едель.
2.3.2. Проведение анализа
2.3.2.1. Растворение пробыи подготовку раствора к анализу выполняют как приведено в п.2.2.2.1.
2.3.2.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп.2.2.2.1 и 2.3.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и порведенным через все стадии анал
иза.
2.4. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200 см
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля алюминия.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (
где
2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура, реактивы и растворы по пп.2.2.1 и 2.3.1.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
После полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы, разбавляют раствор водой до 50 см
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью 200-300 см
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Далее анализ выполняют в соответствии с п.2.2.2.2 при использовании алюминона или с п.2.3.2.2 при использовании хромазур
ола
3.4. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 100 см
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Во все колбы приливают 30 см
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (
где
3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Соль динатриевая этилендиамин-
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
люминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см
Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному граф
ику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250-300 см
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия (
где
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
Текст документа сверен по:
Сталь углеродистая и чугун нелегированный.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989