ГОСТ 22536.3-88
(СТ СЭВ 485-75)
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения фосфора
Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук; Е.В.Подпружникова; Л.И.Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 485-75 в части гравиметрического метода анализа стали углеродистой и чугуна нелегированного
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.3-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 1027-67 | 4.2 |
ГОСТ 3117-78 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4107-78 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4147-74 | 4.2 |
ГОСТ 4160-74 | 3.2 |
ГОСТ 4165-78 | 2.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2. |
ГОСТ 4204-77 | 2.2. |
ГОСТ 4209-77 | 2.2 |
ГОСТ 4217-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5962-67 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 7298-79 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 13610-79 | 2.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2 |
ГОСТ 14262-78 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 19275-73 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 22180-76 | 3.2 |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле фосфора 0,005-0,25%), титриметрический (при массовой доле фосфора 0,02-2,5%) и гравиметрический (при массовой доле 0,01-2%) методы определения фосфора в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % |
| Допускаемые расхождения, % |
| ||
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,0018 | 0,0018 | 0,0020 | 0,0020 | 0,0010 |
Св. 0,010 " 0,02 " | 0,0024 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0030 | 0,0015 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,006 | 0,006 | 0007 | 0,007 | 0,004 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,009 | 0,009 | 0,011 | 0,011 | 0,006 |
" 0,20 " 0,5 " | 0,013 | 0,014 | 0,017 | 0,017 | 0,009 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
" 1,0 " 2,5 " | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,03 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.
Тигель стеклоуглеродный N 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см
Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота хлорная квалификации "х.ч." или "ч.д.а.".
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Калия антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм
Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1, 1:100.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.
Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 250 г реактива растворяют в 400 см
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Калий сернистокислый пиро, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67.
Восстановительная смесь: 150 см
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Бумага индикаторная "конго".
Магнезиальная смесь: 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см
Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
Стандартный раствор фосфора: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при 100-105°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
При необходимости устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 см
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с небольшим количеством беззольной фильтро-бумажной массы и промывают 12-15 раз холодным раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100°С, после чего охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах.
Массовую концентрацию стандартного раствора (
где
0,2787 - коэффициент пересчета массы осадка пирофосфорнокислого магния на фосфор;
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли фосфора (табл.2) помещают в колбу или стакан вместимостью 100 см
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г. |
От 0,005 до 0,05 включ. | 1,0 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,5 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,25 |
После полного растворения навески прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца (2-4 см
Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см
Если образуется осадок (графит, кремниевая кислота), его отделяют, отфильтровывая раствор на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) и 3-4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком отбрасывают, если массовая доля кремния в пробе не превышает 1%.
При массовой доле кремния выше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900°С. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-5 капель серной кислоты (1:4), 3-5 см
Примечание. Операцию удаления кремния можно проводить, используя стеклоуглеродный тигель. Для этого навеску стали или чугуна помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при нагревании в 20-30 см
Если массовая доля мышьяка в анализируемом образце более чем в два раза превышает массовую долю фосфора, то его удаляют в виде бромида. При массовой доле фосфора менее 0,01% удаляют любое количество мышьяка. Для этого раствор после окисления фосфора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
2.3.2. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого или сернокислого гидроксиламина (при массовой доле фосфора от 0,05 до 0,25%).
В две мерные колбы вместимостью по 100 см
Растворы охлаждают и приливают по 10 см
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 680-900 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 620-640 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные реактивы, за исключением раствора молибденовокислого аммония. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 5 см
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.3. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя тиомочевины (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,25%).
В две мерные колбы вместимостью до 100 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 5 см
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.4. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии антимонилтартрата калия (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,25%).
В два стакана вместимостью 100 см
Соли растворяют в 20 см
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания 680-750 или 830-920 нм.
В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные выше реактивы, за исключением реакционной смеси.
Результаты анализа с учетом поправки контрольного опыта вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В девять конических колб или стаканов помещают навески карбонильного железа, соответствующие массе навески анализируемой пробы. В восемь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см
В колбы приливают 20-30 см
Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см
В случае определения фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии соляно-кислого гидроксиламина или тиомочевины, отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см
В случае определения фосфора с аскорбиновой кислотой отбирают аликвотную часть раствора, равную 5 см
Далее анализ проводят как указано в пп.2.3.2, 2.3.3 или 2.3.4.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора контрольного опыта, в которую добавлены все реактивы за исключением раствора молибденовокислого аммония (если анализ проводят по пп.2.3.2. или 2.3.3.), или раствора реакционной смеси, если по п.2.3.4.
По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля фосфора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора (
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении окисленного до пятивалентного состояния фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса желтого цвета, растворении осадка в растворе гидроксида натрия и титровании избытка гидроксида натрия азотной кислотой.
3.2. Реактивы и растворы
Платиновый тигель по ГОСТ 6563-75.
Стеклоуглеродный тигель N 4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Бария гидроксид, 8-водный по ГОСТ 4107-78.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, перекристаллизованная и высушенная до постоянной массы при 110-120°С.
Известь натронная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67.
Молибденовая жидкость: 36 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 см
Индикатор фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Вода нейтральная: к 1 дм
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, стандартный раствор: 35 г натрия гидроксида растворяют в 10 дм
Прозрачный раствор сифонируют в другую бутыль и хранят, как указано выше.
Кислота азотная, стандартный раствор: 50 см
Устанавливают соотношение между стандартными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты: в коническую колбу вместимостью 250 см
Коэффициент (
где
Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по навеске щавелевой кислоты или по стандартному образцу, близкому по составу и массовой доле фосфора к анализируемой пробе.
Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (
где
0,0214 - соотношение эквивалентных масс фосфора и щавелевой кислоты.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли фосфора (см. табл.3) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля фосфора, % | Навеска стали или чугуна, г |
От 0,02 до 0,08 включ. | 2,0 |
Св. 0,08 " 0,25 " | 1,0 |
" 0,25 " 1,0 " | 0,5 |
" 1,0 " 2,5 " | 0,2 |
Если образуется осадок (графит, кремниевая кислота) его отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300 см
Если массовая доля кремния в анализируемом образце превышает 1,5%, фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900°С. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 8-10 капель азотной кислоты, 3-5 см
Примечание. Операцию удаления кремния можно проводить, используя стеклоуглеродный тигель, как приведено в п.2.3.1.
К кипящему раствору приливают 5 см
Если массовая доля мышьяка в анализируемой пробе более 10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка неизвестна, последний удаляют отгонкой. Для этого раствор выпаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 10 см
Раствор охлаждают, приливают к нему раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют несколькими каплями азотной кислоты, после чего прибавляют 5 см
Раствор нагревают до 50-60°С, прибавляют 50 см
Осадок отфильтровывают на фильтр "синяя лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Колбу, в которой проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают 5-7 раз азотной кислотой (1:100) для удаления железа. Для проверки полноты отмывания осадка от железа 0,5-1 см
Осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого калия для удаления азотной кислоты. Для проверки полноты отмывания осадка 2-3 см
Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25 см
Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах. К фильтру с осадком контрольного опыта приливают 25 см
описано выше.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю фосфора
где
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот, выделении фосфора в виде фосфорномолибденовокислого аммония, растворении осадка в аммиаке, выделении молибденовокислого свинца, взвешивании прокаленного осадка и пересчете на массовую долю фосфора.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 5:95 и 2:98.
Кислота хлорная плотностью 1,54 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Аммоний роданистый, раствор 50 г/дм
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2 и 5:95.
Кислота бромистоводородная, плотностью 1,49 г/см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 40 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 300 г/дм
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор 30 г/дм
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор: 300 г тонкорастертого молибденовокислого аммония растворяют в 2 дм
Раствор для промывания: 20 см
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дм
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний фосфорнокислый.
Сероводород из аппарата Киппа.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от массовой доли фосфора берут навеску в количестве, указанном в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля фосфора, % | Навески стали, г | ||||
Св. | 0,01 | до | 0,03 | включ. | 4 |
" | 0,03 | " | 0,08 | " | 3 |
" | 0,08 | " | 0,25 | " | 2 |
" | 0,25 | " | 0,40 | " | 1 |
" | 0,40 |
|
|
| 0,5 |
4.3.1.1. Анализ чугуна с массовой долей фосфора, превышающей указанную в табл.4, проводят на части раствора с меньшей навеской.
4.3.2. Чугун и сталь с массовой долей титана, циркония, вольфрама, мышьяка и молибдена не более 0,1%
Навеску стали или чугуна растворяют, слегка нагревая в 15 см
После охлаждения остаток растворяют в 15 см
Содержимое стакана отфильтровывают через фильтр с бумажной массой, осадок промывают 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95), а затем 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. К фильтрату добавляют 20 см
Выпаривание с азотной кислотой повторяют еще раз. Затем добавляют 15 см
4.3.3. Чугун и сталь с массовой долей титана, ниобия и циркония свыше 0,1%
Навеску стали или чугуна растворяют и приготовляют раствор, как указано в п.4.3.2. Осадок отфильтровывают, высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле при температуре 500-550°С. В тигель доливают 2-3 см
4.3.4. Чугун и сталь, содержащие вольфрам
Навеску стали или чугуна растворяют и приготовляют раствор, как указано в п.4.3.2 до момента перевода кремниевой кислоты в нерастворимое состояние.
К сухому остатку доливают 20 см
Операцию повторяют еще раз, затем доливают 15 см
Осадок на фильтре растворяют в 10-15 см
4.3.5. Чугун и сталь с массовой долей мышьяка свыше 0,05%
Навеску стали или чугуна растворяют, слегка нагревая в 15 см
Повторяют упаривание с азотной кислотой, затем прибавляют 15 см
4.3.6. Чугун и сталь с массовой долей молибдена свыше 1%
Навеску стали или чугуна растворяют и затем поступают, как указано в п.4.3.2 до удаления кремнезема. При необходимости раствор выпаривают до объема примерно 200 см
Через нагретый раствор в течение 30 мин пропускают сероводород. Полученный тиомолибдат аммония разлагают, подкисляя небольшим избытком раствора соляной кислоты (1:1). Отстаивают и отфильтровывают выделенный сульфид молибдена, затем промывают раствором соляной кислоты (2:98) до прекращения выделения сероводорода. Фильтр отбрасывают, а фильтрат упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей. Затем прибавляют 20 см
4.3.7. Окисление фосфора до фосфорной кислоты и осаждение осадка фосфорномолибденовокислого аммония
К раствору, полученному одним из способов, описанных в п.4.3.2, помещенному в коническую колбу вместимостью 300 см
Раствор выпаривают до объема около 40 см
Затем прибавляют еще 5 см
4.3.8. Растворение осадка фосфорномолибденовокислого аммония и осаждение раствора молибдена в виде молибденовокислого свинца
Отфильтрованный и промытый осадок фосфорномолибденовокислого аммония растворяют на фильтре в 15 см
Выпавший осадок молибденовокислого свинца выдерживают в теплом месте в течение 20-30 мин, после чего отфильтровывают через малый беззольный фильтр с бумажной массой и промывают водой до отрицательной реакции на ион свинца (контроль бумажкой, насыщенной йодистым калием).
Промытый осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно высушивают, затем тигель помещают в электрический муфель и прокаливают осадок при температуре не выше 650°С в течение 25-30 мин до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю фосфора (
где
0,00704 - коэффициент пересчета массы фосфора, соответствующей 1 г молибденовокислого свинца;
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.1.
Электронный текст документа
и сверен по:
Сталь углеродистая и чугун нелегированный.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989