ГОСТ 22536.9-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения никеля
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.9-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 849-70 | 2.1.2, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.1.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1.2, 3.2 |
ГОСТ 4160-74 | 2.1.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2.2 |
ГОСТ 4457-74 | 2.1.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 5817-77 | 3.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.1.2, 2.2.2, 3.2 |
ГОСТ 5845-79 | 2.2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.1.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 13610-79 | 2.1.2, 4.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1.2, 3.2 |
ГОСТ 19522-74 | 3.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2.2 |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
ГОСТ 24364-80 | 2.2.2 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы определения никеля.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности
| Допускаемые расхождения, % |
| |||||||
Массовая доля никеля, % | |||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
" | 0,10 | " | 0,2 | " | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,020 | 0,026 | 0,021 | 0,026 | 0,013 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
Раствор В: 50 см
1 см
г никеля.
2.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см
Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см
В одну из колб приливают 1 см
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии а
нализа.
2.1.4. Построение градуировочного графика
2.1.4.1. При массовой доле никеля 0,01-0,05%.
В семь стаканов вместимостью 250 см
2.1.4.2. При массовой доле никеля 0,05-0,50%.
В семь стаканов вместимостью 250 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля никеля.
2.2. Определение никеля (0,05-0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 1%.
2.2.1. Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии надсернокислого аммония и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 440 нм. Мешающее влияние железа устраняют переведением его в винно-кислый комплекс.
2.2.2. Аппаратура и реактивы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
2.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г (при массовой доле никеля 0,05-0,20% ) и 0,2 г (при массовой доле никеля 0,2-0,5%) помещают в стакан вместимостью 200 см
После растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Две аликвотные части раствора по 10 см
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии анали
за.
2.2.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах:
оптическая плотность - массовая доля никеля.
2.3. Отделение марганца в виде диоксида при определении никеля (0,05-0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца выше 1%.
Навеску пробы массой 0,5 или 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Аликвотную часть 25 см
2.2.3.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
2.4.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата никеля.
3.2. Аппаратура и реактивы
Электропечь типа СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью ± 10 °С.
Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ, обеспечивающий регулировку температуры с точностью ± 10 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:20 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77: 1 г реактива растворяют в 100 см
3.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400-500 см
После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2-3 капли в избыток.
Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см
После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см
Фильтрат доводят до объема 300-350 см
Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60-70 °С, дают постоять в теплом месте 2-3 ч, после чего фильтруют через фильтр "белая лента".
Стакан обмывают над фильтром 2-3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с осадком 1-2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см
Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при 800 °С и взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, после чего прокаливают в электропечи при 650-700 °С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Определение никеля допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2%). В этом случае осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 3, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и 5-6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 110-120 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реакти
вов.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (
где
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения никеля.
Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457-75.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,5000 г металлического никеля растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 20 см
1 см
икеля.
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,1%) или 0,5 г (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,2%) или 0,2 г (при массовой доле никеля от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего значения оптической плотности каждого испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику
.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 100 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю никеля (
где
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
Текст документа сверен по:
Сталь углеродистая и чугун нелегированный.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989