ГОСТ 2604.11-85
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения мышьяка
Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic
MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1986-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. N 1130 дата введения установлена 01.07.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 2604.11-77
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11-90).
Настоящий стандарт устанавливает методы определения мышьяка в легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25%); потенциометрический (при массовой доле от 0,05 до 0,25%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - аскорбиновой кислоты или сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь соляной и азотной кислот, 3:1. Готовят непосредственно перед использованием.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 и раствор 0,1 г/см
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и растворы 0,05 и 0,0015 г/см
Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,4 г/см
Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,001 г/см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
Серномолибдатный реактив.
12,5 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см
Хлорномолибдатный реактив.
8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см
Кислота аскорбиновая, раствор 0,005 г/см
Ангидрид мышьяковистый рафинированный по ГОСТ 1973-77.
Натрий мышьяковистокислый орто (Na
Стандартные растворы мышьяковистого ангидрида или мышьяковистокислого натрия орто:
раствор А с массовой концентрацией мышьяка 0,1 мг/см
0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см
Допускается приготовление стандартного раствора А из мышьяковистокислого натрия орто: 0,256 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм
раствор Б с массовой концентрацией мышьяка 0,01 мг/см
10 см
Индикаторная бумага универсальная.
Железо карбонильное ос.ч.
(Измененна
я редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Определение мышьяка с серномолибдатным реактивом
Навеску чугуна массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0,01-0,05%) и 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05%) помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
Прибор проверяют на герметичность с помощью универсальной индикаторной бумаги. Для этого отгоняют соляную кислоту 1:2, проверяя соединение колбы с холодильником с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги, помещенной снаружи на стыке шлифа. В случае негерметичности шлифы прибора необходимо притереть.
Допускается отгонка треххлористого мышьяка в токе азота или другого инертного газа.
Дистиллат собирают в стакан-приемник (мензурку) вместимостью 100 см
В мерную колбу вместимостью 50 см
Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 600-700 нм или спектрофотометре при длине волны 840 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольн
ого опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250-300 см
В пять стаканов приливают последовательно 2; 4; 6; 8 и 10 см
2.3.3. Определение мышьяка с хлорномолибдатным реактивом - по п.2.3.1 со следующим дополнением:
в мерную колбу вместимостью 50 см
Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
2.3.4. Построение градуировочного графика при определении мышьяка с хлорномолибдатным реактивом - по п.2.3.2 со следующим дополнением:
в каждую колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение 1 мин окраски. Приливают 20 см
2.3.1-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка в процентах находят по градуировочному графику.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.
Массовая доля мышьяка | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) до мышьяка (V) в солянокислой среде раствором бромноватокислого калия. Эквивалентную точку определяют по изменению потенциала платинового электрода по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольфрамового электрода. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов дистилляцией в виде треххлористого мышьяка в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия по мышьяку (
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (
где
Раствор допускается готовить из фиксанала, при этом
Остальные реактивы и растворы - по п.2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.3. Проведение анализа
Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Дистиллат собирают в стакан-приемник вместимостью 250-300 см
Стакан с дистиллатом помещают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды; мешалку приводят во вращение и перемешивают раствор в течение 0,5-1 мин. Затем, не выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромноватокислого калия из микробюретки до получения скачка потенциала.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю мышьяка (
где
.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004