База ГОСТовallgosts.ru » 59. ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО » 59.100. Материалы для усиления композитов

ГОСТ Р 57964-2017 Микросферы стеклянные полые. Метод определения содержания влаги и аппрета

Обозначение: ГОСТ Р 57964-2017
Наименование: Микросферы стеклянные полые. Метод определения содержания влаги и аппрета
Статус: Действует
Дата введения: 05/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 59.100.10
Скачать PDF: ГОСТ Р 57964-2017 Микросферы стеклянные полые. Метод определения содержания влаги и аппрета.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57964-2017 Микросферы стеклянные полые. Метод определения содержания влаги и аппрета.doc

Текст ГОСТ Р 57964-2017 Микросферы стеклянные полые. Метод определения содержания влаги и аппрета



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ    ГОСТР

стандарт    57964—

российской    2017

ФЕДЕРАЦИИ

МИКРОСФЕРЫ СТЕКЛЯННЫЕ ПОЛЫЕ

Метод определения содержания влаги и аппрета

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р 57964—2017

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН АО «НПО Стеклопластик» совместное Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» (АНО «Стандарткомпозит») при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 063 «Стеклопластики, стекловолокна и изделия из них»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства ло техническому регу-лироеанию и метрологии от 21 ноября 2017 г. № 1762-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ « О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя *Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57964—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МИКРОСФЕРЫ СТЕКЛЯННЫЕ ПОЛЫЕ Метод определения содержания влаги и аппрета

Hollow Class Mtcrospheres Method for determination of moisture end coupling agent content

Дате введения — 2018—05—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полые стеклянные микросферы и устанавливает методы определения содержания (массовой доли) влаги и аппрета.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770 (ИС0 1042, ИС0 4788) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки. колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ29251 (ИСО 385-1) Посудалабораторнаястеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности Е1. Е2. F,. F2. М,. Мь2, М2. М2.а и Мэ. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ Р53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТР 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Твхническивусловия

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57964—2017

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта сучетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный ствндврт. на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применятьбез учета денного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    полые стеклянные микросферы; ПСМ: Дисперсные сыпучие порошки, состоящие из отдельных полых сферических частиц диаметром не более 200 мкм*. получаемые высокотемпературным нагревом измельченного стекла.

3.2    содержание (массовая доля) влаги микросфер: Разность между исходной и высушенной массой пробы микросфер по отношению к исходной массе, выраженная в процентах.

3.3    аппреты: Кремнийорганичесхие соединения с аминогруппами, наносимые на поверхность микросфер с целью улучшения адгезии между поверхностью волокон и полимерами в композитах.

4    Сущность методов испытаний

4.1    Содержание (массовую долю) влаги определяют гравиметрическим методом по разности мам до и после высушивания относительно массы пробы до высушивания.

4.2    Содержание (массовуюдолю)алпрета вычисляют, определяя массовые долиазота в микросферах и в аминосодержащем аппрете. Массовую долю азота определяют разложением аминосодержащего аппрета серной кислотой. Выделяющийся после подщелачивания аммиак поглощают раствором борной кислоты и титруют образовавшийся борнокислый аммоний кислотой известной нормальности.

5    Требования к условиям проведения испытаний

При проведении анализа необходимо соблюдать следующие условия микроклимата в помещениях лаборатории:

•    температура должна быть (20 ± 5) вС;

•    относительная влажность воздуха — от 30 % до 80 %.

6    Аппаратура и реактивы

8.1    Аппаратура и реактивы при определении содержания (массовой доли) влаги:

-    весы лабораторные аналитические II класса точности по ГОСТ Р 53228;

-    гири Г-2-210 по ГОСТ OIML R111-1;

•    гири класса F1 по ГОСТ OIML R111 -1;

•    шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 0 °С до 350 вС;

-    бюкс СВ(Н)-34/12 по ГОСТ 25336;

-    эксикатор 1-180 по ГОСТ 25336, заполненный безводным гранулированным хлористым кальцием по технической документации.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы при определении содержания (массовой доли) аппрета;

-    весы лабораторные аналитические И класса ло ГОСТ Р 53228;

-    гири класса F, поГОСТ OIML R111-1;

•    аппарат Кьельдаля по технической документации, состоящий из:

1)    колбы Кьельдаля (с поплавком) К-2-250—29/32 по ГОСТ 25336;

2)    холодильника ХПТ-1-30О-14/23 ло ГОСТ 25336;

* Размер частиц указан в качестве справочныхдвнных.

2

ГОСТ Р 57964—2017

3} колбы круглодониой (с удлиненным горлом) К* 1-29/32 по ГОСТ 25336;

4)    колбы-приемника конической Км 1-250(300)-34 29/32 ТСХ по ГОСТ 25336:

5)    аллонжа;

6} насадки Кьельдаля (каплеуловителя);

-    колбы мерные 2—100—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;

•    пипетка градуированная. 2—2—50 по ГОСТ 29227;

-    бюретки 1—1—1—10—0.02. Н-2-25-0.1 лоГОСТ29251;

-    воронка 8-56—80 ХС по ГОСТ 25336;

•    цилиндры 1—25.1—250 по ГОСТ 1770;

•    кружка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147:

-    электроплитка по ГОСТ 14919;

•    кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204:

•    медь сернокислая по ГОСТ 4165:

•    калий сернокислый по ГОСТ 4145:

•    кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с концентрацией 0.5 к готовят по ГОСТ 25794.1;

•    натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с концентрацией 40 % готовят по ГОСТ 4517;

•    кислота борная, насыщенный раствор по ГОСТ 9656;

-    спирт этиловый по ГОСТ Р 55878;

•    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

•    индикатор метиловый красный, с концентрацией 0,2 % в этаноле готовят по ГОСТ 4919.1;

•    индикатор бромфеноловый синий, раствор с концентрацией 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1;

•    кислота соляная, стандарт-титр0.1 нрастворпотехничесхойдокументации.

Допускается возможность применения других средств измерений, вспомогательных устройств и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

7    Подготовка к испытаниям

7.1    Порядок отбора проб от партии определен технической документацией на продукцию.

7.2    Отобранную для испытаний пробу сокращают до аналитической пробы, необходимой для проведения анализа, и взвешивают на аналитических весах навески микросфер массой около 1.0000 г для определения содержания (массовой доли) влаги и массой около 4,0000 г для определения содержания азота, содержащегося в аппрете.

8    Проведение испытаний

8.1    Проведение испытания определения содержания (массовой доли) влаги

От объединенной пробы ПСМ взвешивают на аналитических весах две параллельные навески микросфер массой 1.0000 г (гл) в предварительно доведенный до постоянной массы высушенный и взвешенный бюкс. Навеску в бюксе с открытой крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре (10S ±5)*С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (/л,).

8.2    Проведение испытания определения содержания (массовой доли) аппрета

8.2.1 Определение содержания (массовой доли) азота в микросферах

Пробу, полученную по 7.2. помещают в колбу Кьельдаля. добавляют 0,3 г сернокислой меди. 2 г сернокислого калия. 12 см3 концентрированной серной кислоты и содержимое колбы размешивают взбалтыванием. Колбу помещают на максимально разогретую электрическую плитку и разлагают аминосодержащий аппрет, нагревая содержимое не менее 2,5—3 ч до исчезновения черной окраски. Постю охлаждения содержимое колбы количественно переносят в круглодонную колбу для отгонки. Колбу Кьельдаля. в том числе поплавок, несколько раз промывают дистиллированной водой, количество промывных вод — около 125—130 см3. В круглодонную колбу с промывными водами через воронку медленно приливают 60 см3 40 %-ного раствора едкого натра. В колбу-приемник предварительно наливают 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты и добавляют три капли индикатора метилового красного. Круглодонную колбу помещают на плитку и доводят до кипения. Перегонку ведутеще 10 мин после того, как пожелтеет раствор борной кислоты. Колбу-приемник на время перегонки помещают в холодную воду. По окончании перегонки колбу-приемник отсоединяют, промывают аллонж дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к раствору в колбе-приемнике. После охлаждения содержимое

з

ГОСТ Р 57964—2017

колбы титруют из бюретки 0.05 н растеором соляной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Параллельно проводят холостой опыт перегонки с 125 см3 дистиллированной воды. 60 см3 40 %-ного раствора едкого натра и 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты.

8.2.2 Определение содержания (массовой доли) азота в аппрете

Массовую долю азота в аппрете определяют следующим образом: навеску продукта массой около 1.5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 этилового спирта. Полученный раствор титруют 0.5 н раствором соляной кислоты в присутствии индикатора бромфеноло-вого синего до перехода окраски раствора от синей в желтую.

9 Обработка результатов

9.1 Содержание (массовая доля) влаги микросфер W. %, вычисляют по формуле

W=m~m' Ю0. m

(1)

гдет — масса навески микросфер до высушивания, г; т1 — масса навески микросфер после высушивания, г.

9.2 Содержание (массовая доля) аппрета в микросферах

9.2.1    Содержание (массовую долю) азота в микросферах W,, %. вычисляют по формуле

(У-У,)0.0007 1    G

где v — объем 0.05 к раствора HCI. израсходованный на титрование рабочего раствора, см3: V, — объем 0.05 н раствора HCI. израсходованный на титрование холостой пробы, см3; 0,0007 — масса азота, соответствующая 1 см3 0.05 н раствора соляной кислоты;

G — масса навески микросфер. г.

9.2.2    Содержание (массовую долю) азота в аппрете N2, %. вычисляют по формуле

сколет

£ т

(2)

(3)

где V— объем 0,5 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование рабочего раствора. см3;

К — поправочный коэффициент для приведения титрованного раствора соляной кислоты к точно 0.5н;

0,007 — титр 0.5 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах азота, г/см3; т — масса навески аппрета, г.

9.2.3 Содержание (массовую долю) аппрета на микросферах X, %, вычисляют по формуле

N2

где Ny — содержание (массовая доля) азота в микросферах. %.

10 Показатели точности измерений

10.1    За результатопределения влажности и массовой доли аппрета принимают среднеарифметическое значение из двух параллельных определений.

Расхождения между параллельными определениями не должны быть более 0.15% при определении массовой доли влаги и 0,02 % при определении массовой доли аппрета.

10.2    Вычисления по каждой параллельной пробе проводят до 3-го знака после запятой, среднее значение округляют до 2-го знака.

10.3    Навески материала взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 10.0002 г.

ГОСТ Р 57964—2017

11 Протокол испытаний

Протокол испытанийдолжен содержать:

•    наименование изготовителя и его товарный знак;

•    ссылку на настоящий стандарт;

. все детали, необходимые для идентификации испытанного продукта из ПСМ:

•    дату и место проведения испытаний;

•    количество проб для испытаний;

•    результаты определения массовой доли влаги и массовой доли аппрета, полученные каксредне* арифметическое значение двух параллельных результатов:

•    любые технологические детали, не оговоренные в настоящем стандарте, и любые обстоятельства. могущие повлиять на полученные результаты;

•    фамилию и инициалы лица, проводившего испытания.

5

ГОСТ Р 57964—2017

УДК 677.521.06:006.354    ОКС 59.100.10

Ключевые слова: стекловолокнистые материалы, методы испытаний, определение химического состава. методы испытаний микросфер

БЗ 12—2017/150

Редактор Л.С. Змгилоеа Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Е-Д. Дупънева Компьютерная верстка АН. Золотаревой

Сдано е набор 23.11.2017. Подписано в печать 24.11.2017. ФорыатбО «84    Гарнитура Ариал.

Усп. печ. л. 0.63. Уч.-мзд. л. 0.74. Тираж 23 эиэ Зак. 2433 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва. Гранатный лер.. 4. www.90Blinfo.1u