ПНСТ 64-2015 Материал объемный углеродный наноструктурированный. Технические условия

ПНСТ 64-2015

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛ ОБЪЕМНЫЙ УГЛЕРОДНЫЙ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Nanostructured carbon bulk material. Specifications

ОКС 07.030

ОКП 19 1500

Срок действия с 2016-07-01

по 2019-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Пироуглерод" при участии Автономной некоммерческой организации "Центр сертификации продукции и систем менеджмента в сфере наноиндустрии" (АНО "Наносертифика")

2 ВНЕСЕН Автономной некоммерческой организацией "Центр сертификации продукции и систем менеджмента в сфере наноиндустрии" (АНО "Наносертифика")

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2015 г. N 39-пнст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 В настоящем предварительном стандарте использованы изобретения, защищенные патентами Российской Федерации: N 2163105 "Способ получения заготовок эндопротезов из углеродсодержащего материала и устройство для получения заготовок эндопротезов из углеродсодержащего материала"; N 2263488 "Углеродсодержащий материал с двойными карбидами для эндопротезов"; N 2391118 "Углерод-углеродный композиционный материал". Патентообладатель - В.Ф.Татаринов.

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии не несет ответственности за патентную чистоту настоящего стандарта. Патентообладатель может заявить о своих правах и направить в национальный орган по стандартизации аргументированное предложение о внесении в настоящий стандарт поправки

Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16-2011 (разделы 5 и 6).

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее чем за девять месяцев до истечения срока его действия разработчику настоящего стандарта по адресу: 129164, Москва, ул.Ярославская, д.8, корп.3, офис 8 и Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии по адресу: Ленинский проспект, д.9, Москва В-49, ГСП-1, 119991.

В случае отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты" и журнале "Вестник технического регулирования". Уведомление будет размещено также на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на объемный углеродный наноструктурированный материал (далее - наноматериал), получаемый путем пиролиза углеводородов совместно с газообразными соединениями неметаллов (бор, кремний) или без них и представляющий собой консолидированный наноматериал с размерами кристаллитов турбостратного углерода в среднем 10 нм.

Наноматериал предназначен для применения в технике - ракетно-космической и авиакосмической отрасли, атомной промышленности, в изделиях военно-промышленного комплекса и других различных областях, и в медицине - в кардиохирургии для изготовления искусственных клапанов сердца, в ортопедии при изготовлении эндопротезов суставов, в стоматологии при изготовлении имплантатов, а также в других медицинских изделиях.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2991 Ящики дощатые неразборные для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия

ГОСТ 5959 Ящики из листовых древесных материалов неразборные для грузов массой до 200 кг. Общие технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9450 Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников

ГОСТ 10054 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 21140 Тара. Система размеров

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 материал объемный углеродный наноструктурированный: Углеродный наноматериал конденсацинно-кристаллизационной структуры, в котором кристаллиты турбостратного углерода размерами в среднем 10 нм за счет высокой концентрации нескомпенсированных связей атомов углерода внешних слоев связаны в монолит.

4 Технические требования

4.1 Наноматериал изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

4.2 Трещины, расслоения и сколы размером более 1 мм не допускаются.

4.3 Включения анизотропного пироуглерода не допускаются.

4.4 Плотность наноматериала - (1750-2100) кг/м

.

4.5 Микротвердость наноматериала (HV0,1) - не менее 70 (700 МПа).

4.6 Справочные значения физико-механических характеристик наноматериала, требования к которым не регламентированы настоящим стандартом, приведены в приложении А.

5 Правила приемки

5.1 Для контроля соответствия наноматериала требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания.

5.2 Наноматериал принимают партиями. За партию принимают количество наноматериала, изготовленного в течение одного технологического процесса и сопровождаемого одним документом о качестве.

Каждую партию сопровождают документом о качестве, содержащим:

- наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

- наименование изделия;

- номер партии;

- дату изготовления (месяц, год);

- результаты испытаний;

- обозначение настоящего стандарта;

- штамп отдела технического контроля.

Для контроля качества наноматериала отбирают образцы-свидетели от единицы изделия каждой партии. Отбор по одному образцу-свидетелю проводят из верхней и нижней части наноматериала в соответствии с расположением в реакторе при получении.

Схемы вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме цилиндра, пластины и втулки приведены в приложениях Б, В и Г соответственно.

5.3 Приемо-сдаточным испытаниям подвергают каждую партию наноматериала на соответствие требованиям 4.2-4.5.

При получении неудовлетворительных результатов приемо-сдаточных испытаний двух образцов-свидетелей хотя бы по одному показателю партию бракуют.

При получении неудовлетворительных результатов приемо-сдаточных испытаний одного образца-свидетеля хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания, при этом отбор образца-свидетеля для испытаний осуществляют из другого участка, смещенного соответственно вверх или вниз на расстояние не менее 10 мм относительно первичного участка отбора. Повторные испытания проводят до получения удовлетворительных результатов.

6 Методы испытаний

6.1 Наличие трещин, расслоений, сколов более 1 мм определяют визуально с использованием микроскопа типа МБС-10 при 16-кратном увеличении. Размер дефектов измеряют по шкале микроскопа или с помощью линейки.

6.2 Определение включений анизотропного пироуглерода

Метод основан на визуальном анализе в поляризованном свете полированной поверхности образца наноматериала.

6.2.1 При испытании используют:

- стереоскопический микроскоп типа МБС-10 с 16-кратным увеличением;

- металлографический микроскоп типа ММР или МИМ с 300-кратным увеличением;

- водостойкую шлифовальную бумажную шкурку по ГОСТ 10054, зернистостью не более М40;

- алмазную пасту AM 28/20 или тонкую пасту ГОИ;

- войлочный круг;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- этиловый спирт по ГОСТ Р 55878.

Допускается применение другого оборудования и средств измерений, обеспечивающих заданную точность измерений.

6.2.2 Торцевую поверхность испытуемого образца наноматериала шлифуют на шлифовальной шкурке до исчезновения следов предыдущей обработки. Затем поверхность полируют на вращающемся войлочном круге с алмазной пастой, после чего протирают ватой, смоченной сначала в ацетоне, затем в спирте. Качество полированной поверхности проверяют визуально. Допускается наличие цветовых изменений на поверхности от черного до серого тона. При этом поверхность не должна иметь матовых участков, допускается наличие следов механической обработки в виде отдельных рисок, царапин.

6.2.3 Проводят предварительный просмотр полированных поверхностей испытуемого образца наноматериала с использованием стереоскопического микроскопа при 16-кратном увеличении, отмечая участки с неоднородностями - полосы, линии, матовые зоны. Затем с помощью металлографического микроскопа просматривают в поляризованном свете при 300-кратном увеличении поверхность отмеченных участков по всей толщине образца наноматериала. При отсутствии таких участков просматривают поверхность по всей толщине в одной произвольно выбранной зоне.

Примечание - Включения анизотропного пироуглерода в поляризованном свете характеризуются значительным изменением яркости и величиной структурных элементов по отношению к изотропному пироуглероду при вращении анализатора микроскопа относительно направления поляризованного света.

Структура наноматериала должна соответствовать структуре образцов сравнения, утвержденных в установленном порядке.

6.3 Определение плотности

Метод основан на сравнении масс одинаковых объемов испытуемого образца наноматериала и рабочей жидкости с известной плотностью. В качестве рабочей жидкости используют дистиллированную воду.

6.3.1 При испытании используют:

- гидростатические весы класса точности I по ГОСТ Р 53228;

- цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770;

- стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336;

- термометр типа Б по ГОСТ 28498;

- подставку для стакана;

- полиэфирную комплексную нить;

- дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

6.3.2 Дистиллированную воду наливают в чистый сухой цилиндр или стакан на 3-4 см ниже верхнего края и выдерживают при комнатной температуре не менее 45 мин. Затем измеряют ее температуру и определяют плотность по приложению Д.

Наноматериал массой от 1 до 100 г взвешивают на гидростатических весах в воздухе, затем в воде. Схема взвешивания на гидростатических весах приведена в приложении Е.

6.3.3 Плотность наноматериала

, кг/м

, вычисляют по формуле

,

где

- масса наноматериала в воздухе, г;

- масса наноматериала в воде, г;

- плотность воды при температуре измерения, кг/м

.

Результат округляют до целого числа.

Суммарная погрешность определения плотности при доверительной вероятности

- не более

±7

кг/м

.

6.4 Микротвердость определяют по ГОСТ 9450 со следующими дополнениями:

- нагрузка при вдавливании 0,981 Н;

- измерение микротвердости проводят равномерно по толщине на участках торцевой поверхности испытуемого образца.

Число отпечатков определяют по таблице 1.

Таблица 1

7 Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение

7.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением надписи "Хрупкое. Осторожно".

7.2 Наноматериал укладывают партиями в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354. Затем пакеты укладывают в деревянные ящики типов 1-3 по ГОСТ 2991 или типа 2-б по ГОСТ 5959 и уплотняют мягким упаковочным материалом. Размеры ящиков - по ГОСТ 21140 в зависимости от объема партии.

7.3 На каждый ящик должен быть помещен упаковочный лист, содержащий:

- наименование предприятия-изготовителя;

- наименование материала;

- дату упаковывания.

7.4 Наноматериал транспортируют всеми видами транспортных средств в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на этом виде транспорта.

Допускается отправление почтовыми посылками. В этом случае упаковку и маркировку транспортной тары производят в соответствии с правилами или инструкциями почтовых учреждений.

7.5 Наноматериал хранят в закрытых складских помещениях при температуре от минус 50°С до плюс 50°С.

8 Гарантии изготовителя

8.1 Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие наноматериала требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

8.2 Гарантийный срок хранения - 20 лет со дня изготовления.

Приложение А

(справочное)

Физико-механические характеристики наноматериала

Основные пределы физико-механических характеристик наноматериала приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Характеристика	Значение
Микроструктура	Однородная, изотропная
Микротвердость, МПа	70-140 (700-1400)
Прочность на изгиб, МПа	250-450
Прочность на сжатие, МПа	370-530
Прочность на растяжение, МПа	70-150
Модуль упругости (динамический модуль нормальной упругости), ГПа	22-24
Модуль сдвига, ГПа	9-10
Коэффициент Пуассона	0,26-0,28
Ударная вязкость, кДж/м	11-15
Коэффициент линейного расширения, , при температуре от минус 50 ° С до 200 ° С
Удельное электрическое сопротивление, Ом·м
Коэффициент теплопроводности, Вт/м·К	23-25
Рентгеновская плотность, кг/м
Размер кристаллитов, нм
	9-11
	9-11

Приложение Б

(рекомендуемое)

Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме цилиндра

Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме цилиндра приведена на рисунке Б.1.

Рисунок Б.1 - Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме цилиндра

Приложение В

(рекомендуемое)

Схема вырезки образцов-свидетелей наноматериала в форме пластины

Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме пластины приведена на рисунке В.1.

Рисунок В.1 - Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме пластины

Приложение Г

(рекомендуемое)

Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме втулки

Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме втулки приведена на рисунке Г.1.

Рисунок Г.1 - Схема вырезки образцов-свидетелей из наноматериала в форме втулки

Приложение Д

(справочное)

Плотность дистиллированной воды

Плотность дистиллированной воды в зависимости от температуры приведена в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Температура, °С	Плотность, кг/м
10	999,7
11	999,6
12	999,5
13	999,4
14	999,3
15	999,2
16	999,0
17	998,8
18	998,6
19	998,4
20	998,2
21	998,0
22	997,8
23	997,6
24	997,3
25	997,1
26	996,8
27	996,5
28	996,3
29	996,0
30	995,7

Приложение Е

(рекомендуемое)

Схема взвешивания на гидростатических весах

Схема взвешивания наноматериала на гидростатических весах приведена на рисунке Е.1.

1 - подставка для стакана; 2 - стакан с рабочей жидкостью; 3 - образец наноматериала

Примечание - Образец наноматериала закрепляют на нити или помещают в приспособление для взвешивания.

Рисунок Е.1 - Гидростатические весы