ГОСТ 21639.7-93
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ
Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium fluoride
ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 г. ОКС 25.160.20. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 302 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.7-76
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титриметрический методы определения фтористого кальция в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 8 до 95%.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Свинец уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее. - Примечание "КОДЕКС".
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 10216-75 Висмута (III) окись. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на разложении фтористого кальция водяными парами в трубчатой печи при температуре 1250-1350 °С с катализатором многокомпонентным или окисью алюминия.
Выделяющаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поглощается титрованным раствором гидроокиси натрия.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения массовой доли фтористого кальция (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем; промывной склянки для очистки кислорода 2, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм
Рисунок 1 - Установка для определения фтористого калия
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм
Висмута (III) окись по ГОСТ 10216.
Вольфрама окись.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Катализатор многокомпонентный (WO
Алюминия окись.
Индикатор метиловый красный.
Индикатор метиленовый синий (медицинский).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Индикатор смешанный: 0,125 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 0,083 г метиленового синего, затем растворяют в 100 см
Индикаторная вода: к 1 дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (
где
Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (
где
см
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,1-0,2 г (0,1 г - при массовой доле фтористого кальция более 50,0%) помещают в фарфоровую лодочку, в которую предварительно внесено двукратное количество катализатора и тщательно перемешивают. Лодочку помещают в кварцевую трубку, нагретую до температуры 1250-1350 °С. Трубку быстро закрывают резиновой пробкой с металлическим соплом, через которое пропускают кислород, насыщенный водяным паром, со скоростью 2-3 см
Образовавшаяся в процессе пирогидролиза фтористоводородная кислота уносится кислородом с водяным паром через холодильник в приемник.
В приемник предварительно приливают 100-150 см
По количеству связанной фтористоводородной кислоты с гидроокисью натрия определяют массовую долю фтористого кальция.
Массовую концентрацию гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса с соответствующим содержанием фтористого кальция.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю фтористого кальция (
где
Если массовая концентрация гидроокиси натрия выражается в г/см
7.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фтористого кальция приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля точности
Массовая доля фтористого кальция, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
погрешности результатов анализа, | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |
От 8 до 20 включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
Св. 20 " 50 " | 0,8 | 1,0 | 0,8 | 1,0 | 0,5 |
" 50 " 95 " | 1,1 | 1,4 | 1,2 | 1,4 | 0,7 |
5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлорида свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б. Пробы флюса переводят в раствор сплавлением их с натрием углекислым в платиновых тиглях. Алюминий отделяют в виде гидроокиси углекислым аммонием.
5.2 Реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.
Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий хлористый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор эриохром черный Т: 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Стандартный раствор: 2,21 г фтористого натрия растворяют в 200 см
1 см
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: 3 г углекислого натрия помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г растертой двуокиси кремния, сверху присыпают 0,5 г углекислого натрия, тигель закрывают крышкой и сплавляют в муфеле при температуре от 950 до 1000 °С в течение 15 мин. Тигель и крышку помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Аликвотную часть раствора 50 см
Массовую концентрацию трилона Б (
где
где
Соотношение
убую.
5.3 Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,2 г при массовой доле фтористого кальция до 50% или 0,1 г при массовой доле фтористого кальция более 50% помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г растертой двуокиси кремния, 3 г углекислого натрия, перемешивают, сверху пробу присыпают 0,5 г углекислого натрия. Тигель закрывают крышкой и пробу осторожно сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, затем выдерживают при температуре 950-1000 °С в течение 15 мин. Горячий плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Застывший плав и тигель помещают в стакан вместимостью 300 см
Аликвотную часть раствора 50 см
Аликвотную часть раствора 50 см
На протяжении всего анализа проводят контро
льный опыт.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю фтористого кальция (
где
г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фтористого кальция приведены в таблице*.
________________
* Текст соответствует оригиналу. Вероятно, следует читать "таблице 1". - Примечание "КОДЕКС".
Текст документа сверен по:
Флюсы для электрошлакового переплава.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995