ГОСТ 21639.6-93
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus
ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.6-76
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,002 до 0,04%.
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия*
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее. - Примечание "КОДЕКС".
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 5:95.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия перекись.
Железо (III) азотнокислое 9-водное раствор с массовой концентрацией 180 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор (перекристаллизованный) с массовой концентрацией 50 г/дм
1,74 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 100-110 °С, растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см
Раствор Б: 10 см
Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Разложение флюса проводят двумя методами.
Метод I
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, смешивают с 1,5 г углекислого калия - углекислого натрия, прибавляют восьмикратное количество перекиси натрия и сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, перемешивая содержимое тигля до расплавления массы, затем выдерживают при температуре 650-700 °С в течение 1-2 мин.
После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см
Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором хлористого аммония. Струей воды переносят осадок в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают фильтр 20 см
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Метод II
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Соли растворяют в 10 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 800-900 °С. Тигель с осадком охлаждают, прибавляют 2-3 капли воды, 3-5 капель серной кислоты 1:1, 5-6 см
Отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли фосфора, указанной в таблице 1, в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 1 - Объем аликвотной части раствора
Массовая доля фосфора, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,002 до 0,005 включ. | 50 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 20 |
" 0,01 " 0,04 " | 10 |
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 5-10 мин на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 620 до 670 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми конических колб вместимостью по 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в 5.1. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю фосфора (
где
6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля точности
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
погрешности результатов анализа, | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |
От 0,002 до 0,005 вкл. | 0,0017 | 0,0022 | 0,0018 | 0,0022 | 0,0011 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0031 | 0,0016 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,002 |
" 0,02 " 0,04 " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
Текст документа сверен по:
Флюсы для электрошлакового переплава.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995