ГОСТ 21639.12-87
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
Методы определения закиси марганца
Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.93*
______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Стеценко, И.К.Майборода, П.М.Геращенко, В.В.Мирошниченко, О.В.Таранец
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 302
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 21639.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 6008-82 | 2.2 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 3.2 |
ГОСТ 4332-76 | 3.2 |
ГОСТ 7172-76 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения закиси марганца в флюсах для электрошлакового переплава (при массовой доле закиси марганца от 0,1 до 2,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0-76*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 21639.0-93. - .
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в серно-фосфорнокислой среде до семивалентного йоднокислым калием с последующим измерением оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 5:1000.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 0,03 г/cм
Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - .
Марганец (II) сернокислый 5-ти водный по ГОСТ 435-77.
Стандартные растворы закиси марганца
Раствор А: 2,2280 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см
или 4,388 г марганца сернокислого растворяют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
или 0,7752 г марганца металлического помещают в стакан вместимостью 200 см
Массовая концентрация закиси марганца в растворе А равна 0,001 г/см
Раствор Б: 10 см
Массовая концентрация закиси марганца в растворе Б равна 0,
0001 г/см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть основного раствора 50 см
Через час измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в котором марганцевая кислота разрушена одной-двумя каплями раствора азотистокислого натрия.
Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую концентрацию закиси марганца по градуировочному график
у.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массовым долям закиси марганца строят градуировочный график
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю закиси марганца (
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля закиси марганца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,10 до 0,25 | 0,03 |
Св. 0,25 " 0,50 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 | 0,06 |
" 1,00 " 2,00 | 0,08 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью для сплавления, растворении солей разбавленной соляной кислотой, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пересчете на закись марганца.
3.2. Aппapатура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Баллон с растворенным и газообразным ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Компрессор с рессивером, обеспечивающим равномерную подачу воздуха с давлением на входе в спектрометр не менее 20 атм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Смесь для сплавления: две части калия углекислого-натрия углекислого смешивают с одной частью борной кислоты.
Лантан азотнокислый, раствор 50 г/дм
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Стандартный раствор Б, приготовленный по п.2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления, сверху пробу присыпают 0,5 г смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют сначала в менее горячей зоне, затем выдерживают при 950-1000 °С в течение 10 мин. Тигель охлаждают.
Плав переносят в стакан вместимостью 400 см
К раствору через носик стакана приливают 20 см
Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" с фильтро-бумажной массой, промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (5:95) и 3-4 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают, осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты, 3-5 см
Для флюсов с массовой долей закиси марганца от 0,5 до 2,0% проводят дальнейшее разбавление. Аликвотную часть основного раствора выбирают по табл.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 2
Массовая доля закиси марганца, % | Разбавление I | Аликвотная часть, см | Разбавление II |
0,1-0,5 | 500 | - | - |
0,5-1,0 | 500 | 25 | 100 |
1,0-2,0 | 500 | 10 | 100 |
Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламя воздух-ацетилен и измеряют абсорбцию каждого раствора в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показателей для каждого раствора.
Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию марганца при длине волны 279,5 нм в пересчете на закись марганца.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию закиси марганца в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Для флюсов с массовой долей закиси марганца от 0,1 до 0,5% в каждую колбу приливают по 10 см
Измерение абсорбции полученных растворов проводят как указано в п.3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю закиси марганца (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1987