ГОСТ 1429.4-77*
Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения меди
Tin-lead solders.
Method for the determination of copper*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения меди
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при массовой доле меди от 1,2 до 2,0%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1027-67 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - .
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см
Индикаторная бумага, универсальная.
Медь электролитическая.
Стандартные растворы меди.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения используется хлороформ.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы
.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля железа, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 | 0,003 |
" 0,03 " 0,05 | 0,006 |
" 0,05 " 0,10 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ОБЪЕМНЫЙ ФТОР-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 1,2 до 2%)*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяются йодид меди и элементарный йод. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см
Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 см
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор; готовят следующим образом: 600 г соли растворяют в 1000 см
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%. Раствор должен быть бесцветным.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.
Медь электролитическая.
Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,5 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 300 см
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрацией 0,25 моль/дм
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
3.3. Проведение анализа.
3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250-300 см
После охлаждения в стакан с остатком приливают 3,5 см
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора про
бы.
3.3.2. Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору меди.
Для установки массовой концентрации в четыре-пять стаканов вместимостью по 250-300 см
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия, выраженную в г/см
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена