ГОСТ 11930.12-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения сурьмы
Hard-facing materials. Method of antimony determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2%) в прутках для наплавки.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина по ГОСТ 6691-77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 см
Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 см
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 см
Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.
1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл.1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части, см |
0,01-0,02 | 0,3 | - | - |
0,03-0,07 | 0,1 | - | - |
0,08-0,2 | 0,2 | 50 | 10 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см
В делительную воронку приливают 0,5 см
После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (
Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.
3.2. Построение градуировочного графика
В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % | ||||
От | 0,010 | до | 0,100 | включ. | 0,002 | 0,004 |
Св. | 0,100 | " | 0,200 | " | 0,005 | 0,010 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сварка, пайка и термическая резка
металлов. Часть 8. Материалы
наплавочные: Сб. ГОСТов. -
, 2011